CN111924941A - 一种改性PbO2电极的制备方法及电催化去除BPA的方法 - Google Patents

一种改性PbO2电极的制备方法及电催化去除BPA的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性PbO2电极的制备方法及电催化去除BPA的方法，包括以下步骤：基体预处理；中间层涂覆液制备；中间层制备；表面活性层制备；对水中的BPA进行电催化降解。本发明采用上述结构的一种改性PbO2电极的制备方法及电催化去除BPA的方法，通过在电镀液中添加铁盐和碳纳米管的方式实现二者在PbO2活性层中的共掺杂，可以使Ti/Sb‑SnO2/PbO2电极表面的晶粒更加紧密，从而有效的防止氧气的渗透和TiO2绝缘层的形成，同时提高了电催化活性。

Description

一种改性PbO2电极的制备方法及电催化去除BPA的方法
技术领域
本发明涉及电催化技术领域，尤其是涉及一种改性PbO2电极的制备方法及电催化去除BPA的方法。
背景技术
双酚A(2.2-bis(4-hydroxyphenyl)propane)，BPA是生产树脂内膜、碳酸聚酯包装材料等其他添加剂的重要原料，在生产和使用过程中可通过污水或大气进入自然环境。研究表明，BPA会影响生物安全、威胁人类生命健康。此外，BPA还具有剂量小、潜伏期长、接触频繁等特点，是危害极大的一类环境污染物。
近些年来，国内外学者研究了应用微生物、光催化、吸附等多种方式处理污水中的BPA。在这些处理方法中，传统生物法虽然有处理成本低、操作简单的优点，但是处理时间很长且去除效率低；光催化法受污水浊度影响较大；吸附法还需后续的处理措施进一步净化。而电催化氧化法利用电解过程中的直接或间接氧化作用，无需添加絮凝剂、氧化剂等化学药品，不产生二次污染，去除效率极高，设备占地小，后续处理简便，可在常温常压下操作，是一种环境友好型的清洁处理工艺。目前较为成熟的电催化氧化法多采用钛基涂层电极。其中，Ti/Sb-SnO2/PbO2电极是一种常用于有机物电催化降解的形稳阳极，Ti/Sb-SnO2/PbO2电极有较高的析氧电位,电催化特性良好，且尺寸稳定、耐腐蚀性强，造价相对较低,因而有着广阔的应用前景。但是电极表面的化学成分和性质不够稳定,电极易失活,并且在高压下涂层容易脱落。鉴于以上原因，设计一种改性PbO2电极的制备方法及电催化去除BPA的方法是很有必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种改性PbO2电极的制备方法及电催化去除BPA的方法，通过在电镀液中添加铁盐和碳纳米管的方式实现二者在PbO2活性层中的共掺杂，可以使Ti/Sb-SnO2/PbO2电极表面的晶粒更加紧密，从而有效的防止氧气的渗透和TiO2绝缘层的形成，同时提高了电催化活性。
为实现上述目的，本发明提供了一种改性PbO2电极的制备方法，包括以下步骤：
S1、基体预处理：采用TA2的钛片作为电极基体，先将钛片放入蒸馏水中，超声清洗30min，将清洗好的电极浸泡在质量分数为30-50％的NaOH溶液中，80℃的温度下处理2h，然后用蒸馏水浸泡，在再超声中清洗30min，将碱洗后的钛片放入质量分数为10-30％的草酸溶液中，在98℃的温度下进行酸刻蚀2h，最后用大量蒸馏水冲洗酸刻蚀后的钛片，然后放入无水乙醇中待用；
S2、中间层涂覆液制备：将3-5g的SnCl4·5H2O和0.2-0.5g的SbCl3溶于25mL异丙醇中，并加入适量浓盐酸，得到中间层涂覆液；
S3、中间层制备：将预处理后的钛片在中间涂覆液中浸泡一定时间，然后放入烘箱中150℃干燥10min，再放入马弗炉500℃灼烧10min，反复操作10次，最后在马弗炉中500℃退火1h，得到Sb-SnO2氧化物中间层；
S4、表面活性层制备：将Sb-SnO2氧化物中间层放置在电镀液中进行电沉积，加入的电镀液为20mL，其中，电镀液的成分包括Pb(NO3)2、NaF、HNO3、Fe(NO3)3和碳纳米管，电沉积的电流密度为10-20mA/cm2，温度为50-80℃，电沉积时间为0.5-1h，得到改性后的PbO2。
优选的，所述步骤S1中的钛片尺寸为1cm×1cm，厚1mm。
优选的，所述步骤S4中的电镀液成分具体为0.5-0.6mol/L的Pb(NO3)2、0.01-0.05mol/L的NaF、0.5-1.0mol/L的HNO3、0.005-0.02mol/L的Fe(NO3)3和0.5-3g/L的碳纳米管。
优选的，一种改性PbO2电极的制备方法包括以下步骤：
S1、基体预处理：采用TA2的钛片作为电极基体，尺寸为1cm×1cm，厚1mm，先将钛片放入蒸馏水中，超声清洗30min，将清洗好的电极浸泡在质量分数为40％的NaOH溶液中，80℃的温度下处理2h，然后用蒸馏水浸泡，在再超声中清洗30min，将碱洗后的钛片放入质量分数为30％的草酸溶液中，在98℃的温度下进行酸刻蚀2h，最后用大量蒸馏水冲洗酸刻蚀后的钛片，然后放入无水乙醇中待用；
S2、中间层涂覆液制备：将5g的SnCl4·5H2O和0.3253g的SbCl3溶于25mL异丙醇中，并加入适量浓盐酸，得到中间层涂覆液；
S3、中间层制备：将预处理后的钛片在中间涂覆液中浸泡一定时间，然后放入烘箱中150℃干燥10min，再放入马弗炉500℃灼烧10min，反复操作10次，最后在马弗炉中500℃退火1h，得到Sb-SnO2氧化物中间层；
S4、表面活性层制备：将Sb-SnO2氧化物中间层放置在电镀液中进行电沉积，加入的电镀液为20mL，其中，电镀液的成分包括0.5mol/L的Pb(NO3)2、0.01mol/L的NaF、1.0mol/L的HNO3、0.005mol/L的Fe(NO3)3和0.5g/L的碳纳米管，电沉积的电流密度为20mA/cm2，温度为50℃，电沉积时间为1h，得到改性后的PbO2。
一种电催化去除BPA的方法，包括以下步骤：对水中的BPA进行电催化降解。优选的，对BPA进行电催化降解时使用的处理溶液为20-40mL，BPA初始浓度为5-10mg/L，电解质为5-10mmol/L的Na2SO4，阴极为1cm×1cm的钛片，阳极为改性后的PbO2电极，电极极距为0.5-1cm，电路密度为10-20mA/cm2。
优选的，处理对象为20mL自配BPA溶液，BPA初始浓度为5mg/L，电解质为5mmol/L的Na2SO4、阳极为制备的Ti/Sb-SnO2/Fe-CNT-PbO2电极，阴极为钛片，电极尺寸均为1cm×1cm，电极极距为0.5cm，电流密度为10mA/cm2，电解过程中用冷凝水保持恒温，经过3小时的降解，Ti/Sb-SnO2/Fe-CNT-PbO2电极与Ti/Sb-SnO2/PbO2对BPA进行了降解。
因此，本发明采用上述结构的一种改性PbO2电极的制备方法及电催化去除BPA的方法，通过在电镀液中添加铁盐和碳纳米管的方式实现二者在PbO2活性层中的共掺杂，可以使Ti/Sb-SnO2/PbO2电极表面的晶粒更加紧密，从而有效的防止氧气的渗透和TiO2绝缘层的形成，同时提高了电催化活性。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为不同PbO2电极的SEM照片，其中：(a)PbO2；(b)Fe-CNT-PbO2；
图2为不同PbO2电极的BPA去除率随电解时间的变化。
具体实施方式
以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
本发明提供了一种改性PbO2电极的制备方法，包括以下步骤：
S1、基体预处理：采用TA2的钛片作为电极基体，钛片尺寸为1cm×1cm，厚1mm，先将钛片放入蒸馏水中，超声清洗30min，将清洗好的电极浸泡在质量分数为30-50％的NaOH溶液中，80℃的温度下处理2h，然后用蒸馏水浸泡，在再超声中清洗30min，将碱洗后的钛片放入质量分数为10-30％的草酸溶液中，在98℃的温度下进行酸刻蚀2h，最后用大量蒸馏水冲洗酸刻蚀后的钛片，然后放入无水乙醇中待用；
S2、中间层涂覆液制备：将3-5g的SnCl4·5H2O和0.2-0.5g的SbCl3溶于25mL异丙醇中，并加入适量浓盐酸，得到中间层涂覆液；
S3、中间层制备：将预处理后的钛片在中间涂覆液中浸泡一定时间，然后放入烘箱中150℃干燥10min，再放入马弗炉500℃灼烧10min，反复操作10次，最后在马弗炉中500℃退火1h，得到Sb-SnO2氧化物中间层；
S4、表面活性层制备：将Sb-SnO2氧化物中间层放置在电镀液中进行电沉积，加入的电镀液为20mL，其中，电镀液成分具体为0.5-0.6mol/L的Pb(NO3)2、0.01-0.05mol/L的NaF、0.5-1.0mol/L的HNO3、0.005-0.02mol/L的Fe(NO3)3和0.5-3g/L的碳纳米管，电沉积的电流密度为10-20mA/cm2，温度为50-80℃，电沉积时间为0.5-1h，得到改性后的PbO2。
一种电催化去除BPA的方法，包括以下步骤：对水中的BPA进行电催化降解。对BPA进行电催化降解时使用的处理溶液为20-40mL，BPA初始浓度为5-10mg/L，电解质为5-10mmol/L的Na2SO4，阴极为1cm×1cm的钛片，阳极为改性后的PbO2电极，电极极距为0.5-1cm，电路密度为10-20mA/cm2。
本发明中Fe的掺杂可以使Ti/Sb-SnO2/PbO2电极表面的晶粒更加紧密，从而有效的防止氧气的渗透和TiO2绝缘层的形成。此外Fe掺杂后形成的致密活性表面增强了电极对电化学腐蚀的抵抗能力，故能有效提高Ti/Sb-SnO2/PbO2电极的寿命。且Fe掺杂后电极活性层的晶粒平均尺寸变小，小的晶粒能够提供更大的比表面积，极大的提高了电催化活性。此外碳纳米管(CNT)的掺杂也能提高PbO2电极的性能。CNT具有纳米级的特征尺寸、良好的稳定性和耐腐蚀性,它的导电性能随自身结构的不同变化,既可以表现出金属性又可以表现出半导体性。用CNT改性过的电极不仅具有高敏感性，而且能增加电极表面活性位点，从而提高电催化活性。CNT的掺杂使电极表面结晶角度增加，晶粒尺寸变小，使电极活性层具有更好的稳定性。
实施例1
一种改性PbO2电极的制备方法，包括以下步骤：
S1、基体预处理：采用TA2的钛片作为电极基体，尺寸为1cm×1cm，厚1mm，先将钛片放入蒸馏水中，超声清洗30min，将清洗好的电极浸泡在质量分数为40％的NaOH溶液中，80℃的温度下处理2h，然后用蒸馏水浸泡，在再超声中清洗30min，将碱洗后的钛片放入质量分数为30％的草酸溶液中，在98℃的温度下进行酸刻蚀2h，最后用大量蒸馏水冲洗酸刻蚀后的钛片，然后放入无水乙醇中待用；
S2、中间层涂覆液制备：将5g的SnCl4·5H2O和0.3253g的SbCl3溶于25mL异丙醇中，并加入适量浓盐酸，得到中间层涂覆液；
S3、中间层制备：将预处理后的钛片在中间涂覆液中浸泡一定时间，然后放入烘箱中150℃干燥10min，再放入马弗炉500℃灼烧10min，反复操作10次，最后在马弗炉中500℃退火1h，得到Sb-SnO2氧化物中间层；
S4、表面活性层制备：将Sb-SnO2氧化物中间层放置在电镀液中进行电沉积，加入的电镀液为20mL，其中，电镀液的成分包括0.5mol/L的Pb(NO3)2、0.01mol/L的NaF、1.0mol/L的HNO3、0.005mol/L的Fe(NO3)3和0.5g/L的碳纳米管，电沉积的电流密度为20mA/cm2，温度为50℃，电沉积时间为1h，得到改性后的PbO2。经过扫描电镜表征，如图1所示，掺杂后的电极表面颗粒更为均匀，表面裂缝减少。
实施例2
处理对象为20mL自配BPA溶液，BPA初始浓度为5mg/L，电解质为5mmol/L的Na2SO4、阳极为制备的Ti/Sb-SnO2/Fe-CNT-PbO2电极，阴极为钛片，电极尺寸均为1cm×1cm，电极极距为0.5cm，电流密度为10mA/cm2，电解过程中用冷凝水保持恒温，经过3小时的降解，Ti/Sb-SnO2/Fe-CNT-PbO2电极与Ti/Sb-SnO2/PbO2对BPA的降解情况如图2所示。
因此，本发明采用上述结构的一种改性PbO2电极的制备方法及电催化去除BPA的方法，通过在电镀液中添加铁盐和碳纳米管的方式实现二者在PbO2活性层中的共掺杂，可以使Ti/Sb-SnO2/PbO2电极表面的晶粒更加紧密，从而有效的防止氧气的渗透和TiO2绝缘层的形成，同时提高了电催化活性。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种改性PbO2电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、基体预处理：采用TA2的钛片作为电极基体，先将钛片放入蒸馏水中，超声清洗30min，将清洗好的电极浸泡在质量分数为30-50％的NaOH溶液中，80℃的温度下处理2h，然后用蒸馏水浸泡，在再超声中清洗30min，将碱洗后的钛片放入质量分数为10-30％的草酸溶液中，在98℃的温度下进行酸刻蚀2h，最后用大量蒸馏水冲洗酸刻蚀后的钛片，然后放入无水乙醇中待用；
S2、中间层涂覆液制备：将3-5g的SnCl4·5H2O和0.2-0.5g的SbCl3溶于25mL异丙醇中，并加入适量浓盐酸，得到中间层涂覆液；
S3、中间层制备：将预处理后的钛片在中间涂覆液中浸泡一定时间，然后放入烘箱中150℃干燥10min，再放入马弗炉500℃灼烧10min，反复操作10次，最后在马弗炉中500℃退火1h，得到Sb-SnO2氧化物中间层；
S4、表面活性层制备：将Sb-SnO2氧化物中间层放置在电镀液中进行电沉积，加入的电镀液为20mL，其中，电镀液的成分包括Pb(NO3)2、NaF、HNO3、Fe(NO3)3和碳纳米管，电沉积的电流密度为10-20mA/cm2，温度为50-80℃，电沉积时间为0.5-1h，得到改性后的PbO2。
2.根据权利要求1所述的一种改性PbO2电极的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的钛片尺寸为1cm×1cm，厚1mm。
3.根据权利要求1所述的一种改性PbO2电极的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中的电镀液成分具体为0.5-0.6mol/L的Pb(NO3)2、0.01-0.05mol/L的NaF、0.5-1.0mol/L的HNO3、0.005-0.02mol/L的Fe(NO3)3和0.5-3g/L的碳纳米管。
4.根据权利要求1所述的一种改性PbO2电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、基体预处理：采用TA2的钛片作为电极基体，尺寸为1cm×1cm，厚1mm，先将钛片放入蒸馏水中，超声清洗30min，将清洗好的电极浸泡在质量分数为40％的NaOH溶液中，80℃的温度下处理2h，然后用蒸馏水浸泡，在再超声中清洗30min，将碱洗后的钛片放入质量分数为30％的草酸溶液中，在98℃的温度下进行酸刻蚀2h，最后用大量蒸馏水冲洗酸刻蚀后的钛片，然后放入无水乙醇中待用；
S2、中间层涂覆液制备：将5g的SnCl4·5H2O和0.3253g的SbCl3溶于25mL异丙醇中，并加入适量浓盐酸，得到中间层涂覆液；
S3、中间层制备：将预处理后的钛片在中间涂覆液中浸泡一定时间，然后放入烘箱中150℃干燥10min，再放入马弗炉500℃灼烧10min，反复操作10次，最后在马弗炉中500℃退火1h，得到Sb-SnO2氧化物中间层；
S4、表面活性层制备：将Sb-SnO2氧化物中间层放置在电镀液中进行电沉积，加入的电镀液为20mL，其中，电镀液的成分包括0.5mol/L的Pb(NO3)2、0.01mol/L的NaF、1.0mol/L的HNO3、0.005mol/L的Fe(NO3)3和0.5g/L的碳纳米管，电沉积的电流密度为20mA/cm2，温度为50℃，电沉积时间为1h，得到改性后的PbO2。
5.一种电催化去除BPA的方法，其特征在于，包括以下步骤：对水中的BPA进行电催化降解。
6.根据权利要求5所述的一种电催化去除BPA的方法，其特征在于：对BPA进行电催化降解时使用的处理溶液为20-40mL，BPA初始浓度为5-10mg/L，电解质为5-10mmol/L的Na2SO4，阴极为1cm×1cm的钛片，阳极为改性后的PbO2电极，电极极距为0.5-1cm，电路密度为10-20mA/cm2。
7.根据权利要求6所述的一种电催化去除BPA的方法，其特征在于：处理对象为20mL自配BPA溶液，BPA初始浓度为5mg/L，电解质为5mmol/L的Na2SO4、阳极为制备的Ti/Sb-SnO2/Fe-CNT-PbO2电极，阴极为钛片，电极尺寸均为1cm×1cm，电极极距为0.5cm，电流密度为10mA/cm2，电解过程中用冷凝水保持恒温，经过3小时的降解，Ti/Sb-SnO2/Fe-CNT-PbO2电极与Ti/Sb-SnO2/PbO2对BPA进行了降解。
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