CN101736390B - 一种二氧化铅电极板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于电化学技术领域的一种二氧化铅电极板及其制备方法,该二氧化铅电极板由基底和二氧化铅包层组成。所述基底为金属基板、陶瓷基板、纤维基板、工程塑料基板中的任意一种。采用化学镀、电镀、喷涂、碾压方法中的一种或多种,在基底上得到二氧化铅包层。本发明的方法制备出的二氧化铅电极板适用领域广泛,如湿法冶金中的电积锌,电积铜,亦可用于电化学废水处理以及铅酸蓄电池等领域。本发明二氧化铅电极板导电性好,耐蚀性好、电极板强度高,不易破碎、生产方法简单,成本低,易于推广应用。
Description
技术领域
本发明属于电化学技术领域,特别涉及一种二氧化铅电极板及其制备方法。本发明的方法制备出的二氧化铅电极板适用领域广泛,如湿法冶金中的电积锌,电积铜,亦可用于电化学废水处理以及铅酸蓄电池等领域。
背景技术
二氧化铅具有类似金属的良好导电性,(比电阻4~5×10-5Ω·cm),良好的化学稳定性(可耐大多数强酸和氧化剂腐蚀),较高的硬度,耐磨损,重量轻,成本低等优点广泛应用于电化学工业中作为阳极材料。但二氧化铅机械强度较差,容易开裂,崩落,限制了其在工业生产中的应用。
因此寻找合适的方法制备出适用于电化学领域工业化大规模生产用的的二氧化铅电极板。
发明内容
本发明的目的是提供一种二氧化铅电极板及其制备方法。
一种二氧化铅电极板,其特征在于,该二氧化铅电极板由基底和二氧化铅包层组成。
所述二氧化铅包层总厚度为1-8mm,优选2-6mm。
所述基底为金属基板、陶瓷基板、纤维基板、工程塑料基板中的任意一种。
一种二氧化铅电极板的制备方法,其特征在于,采用化学镀、电镀、喷涂、碾压方法中的一种或多种,在基底上得到二氧化铅包层,所述基底选自金属基板、陶瓷基板、纤维基板、工程塑料基板中的任意一种。
一种二氧化铅电极板的制备方法,其特征在于,所述的电镀方法包括以下步骤:
(1)在金属基板上制备锡锑氧化物涂层;
(2)将涂有锡锑氧化物涂层的金属基板放入电镀液中,电镀液成分为硝酸铅200-250g/L、硝酸20-30g/L,涂有锡锑氧化物涂层的金属基板作为阳极,阴极采用石墨棒或者不锈钢板,电流密度200-800A/m2,温度80-95℃,空气搅拌,电积时间1-15h,在阳极上形成0.5-4mm厚的二氧化铅电镀层,得到二氧化铅电极板。
步骤(1)中所述在金属基板上制备锡锑氧化物涂层步骤如下:首先将金属基板表面用碱除油、去离子水清洗后置于酸溶液中在80-100℃下刻蚀0.5-2h,表面形成均匀的绒面,捞出后用去离子水洗净,然后烘干,将SnCl4·5H2O、SbCl3溶解在含有盐酸的异丙醇溶液中,所得溶液中SnCl4·5H2O:0.5mol/L、SbCl3:0.13mol/L、盐酸:200ml/L,将配置好的溶液涂刷在金属基板上,100℃烘烤,重复涂刷和烘烤步骤3-5次,然后放入马弗炉中高温分解,烧结温度450-550℃,表面涂层完全氧化,得到表面均匀,呈灰蓝色的锡锑氧化物涂层。
所述的化学镀、电镀方法制备二氧化铅电极板,首先将工程塑料基板进行除油、化学浸蚀处理,敏化活化处理后进行化学镀,经过化学镀处理后基板表面形成致密导电的二氧化铅,再将其浸入电镀液中进行电镀得到包层,步骤如下:
(1)首先将工程塑料基板浸入碱溶液中,去除表面油污,捞出后用水洗,吹干,将工程塑料基板浸入化学侵蚀液中,在塑料表面形成许多微小空洞,提高界面结合力,侵蚀液配制方法为,三氧化铬300-400g/L,浓硫酸400-450g/L,侵蚀液温度为60-70℃,侵蚀时间10-15分钟,侵蚀结束后捞出基板,放入质量分数为2%-5%的亚硫酸氢钠溶液中浸泡5分钟,中和残留的硫酸和铬;
(2)敏化和活化处理,敏化溶液组成为:氯化亚锡1-5g/L,浓盐酸3-6ml/L;活化溶液组成为:硝酸银1-5g/L;将基板放入敏化溶液中在室温下浸泡2分钟,取出停置1分钟,放入活化溶液中在室温下浸泡4分钟,连续敏化活化3-7次后,水洗、晾干;
(3)化学镀:将基板浸入化学镀液中,温度控制在35-45℃,浸泡时间为2小时,化学镀液由A液和B液等体积混合,其中,A液组成为:硝酸铅20-30g/L、乙酸铵20-50g/L;B液组成为:过硫酸铵40-50g/L,氨水调节pH值至9.0-10.0;
(4)电镀:经过化学镀处理后,基板表面形成致密导电的二氧化铅,将其作为阳极放入电镀液中,阴极采用石墨棒或者不锈钢板,电镀液成分为硝酸铅200-250g/L、硝酸20-30g/L,电流密度200-800A/m2,温度80-95℃,空气搅拌,电积时间1-15h,在阳极上形成0.5-4mm厚的二氧化铅电镀层,得到二氧化铅电极板。
所述工程塑料基板优选聚乙烯或ABS等塑料基板。
所述的喷涂方法包括如下步骤:首先对基底进行清洗,将基底打磨粗化,去除表面氧化层以及污染层,浸入酸或碱溶液中去除表面油污,浸泡时间2-10分钟,捞出基底清洗吹干,对基底进行喷涂,使用两支喷枪,一支喷射二氧化铅粉末,一支喷射导电粘合剂,最终在基底上得到的二氧化铅涂层中二氧化铅的重量百分含量在90%-98%,所述喷涂方法适用如下基底:金属基板、陶瓷基板、纤维基板、工程塑料基板。
所述的碾压方法包括如下步骤:采用金属基板,去除表面氧化层及油污,将二氧化铅粉末与聚四氟乙烯粉末球磨制成混合料,混合料中聚四氟乙烯粉末的质量分数为1%-10%,将部分混合料放入不锈钢成型器,放入金属基板,再放入部分混合料使其均匀覆盖在金属基板的另一侧,然后进行碾压,再重复放料、碾压,进行多次,得到二氧化铅电极板。
本发明的有益效果为:
1、本发明二氧化铅电极板导电性好,耐蚀性好。
2、本发明二氧化铅电极板强度高,不易破碎。
3、本发明二氧化铅电极板生产方法简单,成本低,易于推广应用。
附图说明
图1是本发明二氧化铅电极板示意图;
图中标号:1-基底;2-二氧化铅包层。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明:
本发明的二氧化铅电极板示意图如图1所示,该二氧化铅电极板由基底1和二氧化铅包层2组成。所述基底为金属基板、陶瓷基板、纤维基板、工程塑料基板中的任意一种。
实施例1喷涂方法
使用铜作为基板,首先将200mm×100mm×1mm的铜基板进行清洗,将基板打磨粗化,去除表面氧化层以及污染层,浸入稀盐酸中去除表面氧化层及油污,浸泡时间2分钟,捞出基板清洗吹干,对基板进行喷涂,使用两支喷枪,一支喷射氧化铅粉末,一支喷射导电粘合剂(此处采用导电银浆),两只喷枪同时喷涂,通过调整两支喷枪的喷射流量,使得最终在基板上得到的二氧化铅涂层中二氧化铅的含量在95%。最终形成的二氧化铅电极板尺寸如下:200mm×100mm×5mm。
实施例2碾压方法
采用200mm×100mm×1mm铝基板,酸洗去除表面氧化层及油污,将二氧化铅粉末与聚四氟乙烯粉末放入玛瑙球磨罐中球磨制成混合料,混合料中聚四氟乙烯粉末的质量分数为7%,取适量混合料放入不锈钢成型器中,不锈钢成型器内壁尺寸为200mm×100mm×10mm,然后放入铝基板,再放入适量的混合料均匀覆盖在金属基板的另一侧,然后进行碾压,再重复放料、碾压9次,最终得到200mm×100mm×7mm的二氧化铅电极板。
实施例3电镀方法
首先将200mm×100mm×1mm的钛基板表面用碱除油、水清洗后置于酸溶液中在90℃下刻蚀1.5h,表面形成均匀的绒面,捞出后用去离子水洗净,然后烘干。将SnCl4·5H2O、SbCl3按比例溶解在含有盐酸的异丙醇溶液中,所得溶液中SnCl4·5H2O:0.5mol/L、SbCl3:0.13mol/L、盐酸:200ml/L,将配置好的溶液涂刷在钛基板上,100℃烘烤,重复涂刷和烘烤步骤5次,然后放入马弗炉中高温分解,烧结温度500℃,表面涂层完全氧化,得到表面均匀,呈灰蓝色的锡锑氧化物涂层,将涂有锡锑氧化物涂层的金属基板放入电镀液中,电镀液成分为硝酸铅230g/L、硝酸25g/L,涂有锡锑氧化物涂层的钛基板作为阳极,阴极采用大面积不锈钢板,电流密度300A/m2,温度90℃,空气搅拌,电积时间10h,在阳极上形成总厚度4mm的二氧化铅电镀层,得到二氧化铅电极板。
实施例4化学镀、电镀方法
将聚乙烯塑料基板浸入碱溶液中,去除表面油污,捞出后用水洗,吹干,然后将聚乙烯塑料基板浸入化学侵蚀液中,在基板表面形成许多小空洞,提高了界面结合力,侵蚀液配制方法为,三氧化铬350g/L,浓硫酸420g/L,侵蚀液温度为65℃,侵蚀时间15min,侵蚀结束后捞出基板,放入质量分数为3%的亚硫酸氢钠溶液中浸泡5min,中和残留的硫酸和铬;
敏化和活化处理:敏化溶液组成为:氯化亚锡3g/L,浓盐酸4ml/L;活化溶液为:硝酸银3g/L;将基板放入敏化溶液中在室温下浸泡2分钟,取出停置1分钟,放入活化溶液中在室温下浸泡4分钟;连续敏化活化6次后,水洗、晾干;
化学镀:将基板浸入化学镀液中,温度控制在40℃,浸泡时间为2小时,化学镀液由A液和B液等体积混合,其中,A液组成为:硝酸铅27g/L、乙酸铵43g/L;B液组成为:过硫酸铵42g/L,氨水调节pH值至9.0;
电镀:经过化学镀处理后,基板表面形成致密导电的二氧化铅,将其作为阳极放入电镀液中,阴极采用石墨棒;电镀液成分为硝酸铅250g/L、硝酸30g/L,阴极采用石墨棒,电流密度500A/m2,温度90℃,空气搅拌,电积时间12h,在阳极上形成总厚度6mm的二氧化铅电镀层,得到二氧化铅电极板。
以上实施例制备的二氧化铅电极板与现有技术中的铅合金电极(铅合金电极为铅银合金电极,其中,银的重量百分比为1%)在电积铜中的效果对比如表1所示,从中可以看出,本发明的二氧化铅电极板槽电压较低,电流效率较高,电极腐蚀速率大大降低,阴极铜中铅含量也明显降低。
表1电积铜中使用电铅合金电极与各个实施例制备的二氧化铅电极的效果对比
Claims (1)
1.一种二氧化铅电极板的制备方法,采用化学镀、电镀的方法,在基底上得到二氧化铅包层,所述基底为工程塑料基板,其特征在于,所述的化学镀、电镀方法制备二氧化铅电极板,首先将工程塑料基板进行除油、化学浸蚀处理,敏化活化处理后进行化学镀,经过化学镀处理后基板表面形成致密导电的二氧化铅,再将其浸入电镀液中进行电镀得到包层,步骤如下:
(1)首先将工程塑料基板浸入碱溶液中,去除表面油污,捞出后用水洗,吹干,将工程塑料基板浸入化学侵蚀液中,在塑料表面形成许多微小空洞,提高界面结合力,侵蚀液配制方法为,三氧化铬300-400g/L,浓硫酸400-450g/L,侵蚀液温度为60-70℃,侵蚀时间10-15分钟,侵蚀结束后捞出基板,放入质量分数为2%-5%的亚硫酸氢钠溶液中浸泡5分钟,中和残留的硫酸和铬;
(2)敏化和活化处理,敏化溶液组成为:氯化亚锡1-5g/L,浓盐酸3-6ml/L;活化溶液组成为:硝酸银1-5g/L;将基板放入敏化溶液中在室温下浸泡2分钟,取出停置1分钟,放入活化溶液中在室温下浸泡4分钟,连续敏化活化3-7次后,水洗、晾干;
(3)化学镀:将基板浸入化学镀液中,温度控制在35-45℃,浸泡时间为2小时,化学镀液由A液和B液等体积混合,其中,A液组成为:硝酸铅20-30g/L、乙酸铵20-50g/L;B液组成为:过硫酸铵40-50g/L,氨水调节pH值至9.0-10.0;
(4)电镀:经过化学镀处理后,基板表面形成致密导电的二氧化铅,将其作为阳极放入电镀液中,阴极采用石墨棒或者不锈钢板,电镀液成分为硝酸铅200-250g/L、硝酸20-30g/L,电流密度200-800A/m2,温度80-95℃,空气搅拌,电积时间1-15h,在阳极上形成0.5-4mm厚的二氧化铅电镀层,得到二氧化铅电极板。
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