CN114314766B - 一种旋转泡沫3d电极电化学反应器及废水氧化反应装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种旋转泡沫3D电极电化学反应器及废水氧化反应装置，涉及电极材料技术领域。旋转泡沫3D电极电化学反应器包括壳体和3D电极，3D电极为可旋转电极，其包括阳极模块和阴极模块；阳极模块包括旋转轴和位于旋转轴上的若干块阳极板，每块阳极板由采用半导体陶瓷材料的基底和电镀在所述基底上的β‑PbO2镀层组成，阴极模块包括阴极板及位于阴极板上的支撑部，阴极板设置有若干块，每块阴极板设置在两块阳极板之间的间隙中，组合在一起的阳极模块和阴极模块的整体形状为一筒体。本发明反应器具有有机物降解能耗低、水处理成本低、孔隙丰富不易堵塞、设备压降低的优势，可实现电化学高级氧化在废水处理行业的工程化应用。
Description
技术领域
本发明涉及电极材料技术领域，具体涉及一种旋转泡沫3D电极电化学反应器及废水氧化反应装置。
背景技术
由于人类对自然资源的过度使用与开发，随之而来的能源危机和环境问题日益突出。随着社会的发展和产能的提升，各类污染物的种类及产生量日益增多。其中工业废水由于产生量巨大，有毒有机物含量多种类复杂而得到了广泛关注。包括石油化工、制药、印染、食品、农药等行业在其生产过程中均有大量废水废液产生，而其中多种废水均为难降解废水。
目前处理各类废水的相关方法主要有：吸附脱附法、浓缩过滤法、膜生物法、膜分离法等，这些方法都已得到了广泛地应用，但仍然无法对高COD，低BOD的废水进行有效地降解，而传统的生物法由于无法有效降解污染物中人工合成的毒性物质，因而也无法实现废水的无害化处理。电催化氧化技术具有比一般水处理法更强的氧化能力，它具有零药剂，效率高，无二次污染的特点，常常作为生化降解前的预处理工艺。
尽管电化学氧化废水处理技术优势明显，但仍存在以下技术问题：
其一、电化学氧化电流效率较低，废水处理成本较高，废水处理的成本问题依然是限制电化学氧化技术在环保领域推广应用的主要问题，如何消耗较少能源进行废水降解成为电化学氧化技术推广的关键因素；
其二、Ti做为电极常用基体材料，仍然存在价格较高的问题，多数电极氧化过程电流效率较低，导致当投产应用时，电化学处理水的成本依然较高；
其三、目前废水处理所用到的电极多为平板电极，无法有效降解废水中的COD。
综上所述，现有技术电化学氧化废水处理虽然取得了一定的进步，但其废水处理效率还有待于进一步提高。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种旋转泡沫3D电极电化学反应器，其比表面积和电化学活性面积得到了显著提高，可提升废水处理效率。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种旋转泡沫3D电极电化学反应器，其包括壳体和3D电极，所述的3D电极位于所述的壳体内，且所述的壳体配置有与其适配的盖体，所述的壳体上设置有入口和出口，所述的3D电极为可旋转电极，其包括阳极模块和阴极模块；
所述的阳极模块包括旋转轴和位于旋转轴上的若干块阳极板，所述的旋转轴位于所述壳体的轴心线上，若干块阳极板可绕着所述的旋转轴进行360度旋转，每块阳极板为大小相同的圆形，每块阳极板由采用半导体陶瓷材料的基底和电镀在所述基底上的β-PbO2镀层组成，在伸入壳体底部的旋转轴上连接有用于固定所述的旋转轴与阳极模块的稳定器；
所述的阴极模块包括阴极板及位于阴极板上的支撑部，所述的阴极板为冲孔不锈钢板，所述的阴极板设置有若干块，每块阴极板设置在两块阳极板之间的间隙中，组合在一起的阳极模块和阴极模块的整体形状为一筒体，阴极板与相邻的阳极板之间的间距为20～50mm，所述的支撑部包括多根不锈钢棒，每根不锈钢棒穿过所述的阴极板，其中露出筒体外的部分为阴极拉杆接线柱，所述的阴极拉杆接线柱与铜排连接用于阴极接电；
伸出壳体的旋转轴连接有带轮传动机构，在远离壳体的旋转轴的一端设置有接线器，所述的接线器用于接直流电源正极。
上述技术方案直接带来的有益技术效果为：
本发明3D电极可绕着旋转轴为中心进行360度旋转，通过3D电极旋转式设计，在电解废液的过程中实现了充分传质，提高了设备处理效率的同时可有效避免有机物粘覆而污染电极；通过采用半导体陶瓷材料作为基底，在该基底上涂覆β-PbO2镀层，采用一次电镀法即可制备得到高寿命的3D电极，且3D多孔大面积结构不仅有效提高了电极降解有机物的效率，同时其极低压降的特性也进一步达到了节能的效果。
作为本发明的一个优选方案，所述的旋转轴与位于旋转轴上的若干块阳极板采用一体真空烧结加拼接的方法制备而成。
作为本发明的另一个优选方案，在真空烧结时加入纯钛和纯钽微粒，每块阳极板的厚度为12～20mm。
上述技术方案中，优选使用金属微粒掺杂的半导体陶瓷基底，采用一次电镀法制备了高寿命3D泡沫阳极，不需要传统复杂的多层涂层工艺即可实现泡沫电极的制造。
本发明的另一个目的在于提供上述的旋转泡沫3D电极电化学反应器的安装方法，包括以下步骤：
a、对基底进行预处理，以除去油污及游离金属杂质；
b、将经过预处理后的基底放入电镀槽中，以半导体陶瓷材料作为阳极，多孔不锈钢作为阴极，电镀液包括Pb(AC)2、Cu(NO3)2、SDS和NaF；
c、电镀参数分别为：电流密度30～60mA/cm2，温度控制在40～80℃，电镀时间为90～180min；
d、将步骤c经过一次电镀得到的阴极板与阳极板配合安装，之后置于壳体中，将接线器与直流电源正极连接，即得。
上述的壳体为分体设计，包括壳主体及位于壳主体两端的端盖。
步骤d中，阴极板上开设有矩形槽口，通过该矩形槽口与阳极板配合安装。
本发明的再一目的在于提供一种废水氧化反应装置，其包括至少2个上述的一种旋转泡沫3D电极电化学反应器，两个旋转泡沫3D电极电化学反应器配备有一台减速电机，通过所述的减速电机与每个旋转泡沫3D电极电化学反应器的带轮传动机构连接，通过所述的带轮传动机构使得两个旋转泡沫3D电极电化学反应器中的3D电极同步运行。
上述的减速电机的转速为50～300rpm/min。
与现有技术相比，本发明带来了以下有益技术效果：
本发明提出的一种旋转泡沫3D电极电化学反应器，其3D阳极为泡沫多孔结构，孔隙率达60％，可实现孔隙大小尺寸的调控。阳极模块中，PbO2通过一次电镀法即可上镀均匀，电极比表面积巨大且制造成本低廉。
本发明通过基底陶瓷材质的良好的烧结成型性能，实现多孔阳极极片的整体成型，并整体施镀涂层，节约了制造加工成本。
本发明电化学反应器中泡沫阳极可实现50-300rpm速度范围内的带电流旋转，在电解废液的过程中实现了充分传质，提高设备处理效率的同时避免了有机物粘覆而污染电极。
本发明电化学反应器整体采用模块化设计，阳极板通过金属钛轴和稳定器固定，阴极板则通过支撑部进行固定；整体壳体采用分体设计，由端盖和壳主体组成，便于设备安装。
本发明还提出了一种废水氧化反应器，其中选用上述的旋转泡沫3D电极电化学反应器对废水进行氧化处理，具有有机物降解能耗低、水处理成本低、孔隙丰富不易堵塞、设备压降低的优势。本发明旋转泡沫3D电极电化学反应器和废水氧化反应器可实现电化学高级氧化在废水处理行业的工程化应用。
附图说明
下面结合附图对本发明做进一步说明：
图1中(a)和(b)示出了本发明3D多孔电极表面微观图；
图2为本发明废水氧化反应器的结构示意图；
图3为本发明旋转泡沫3D电极电化学反应器的结构示意图；
图4为本发明3D电极(阴阳极组合)的结构示意图；
图5示出了与多种电极对比，3D电极降解染料废液效果图；
图6示出了3D电极降解染料废液COD效果图；
图7示出了不同电极降解染料的影响图；
图中：
1、阴极拉杆接线柱，2、稳定器，3、入口，4、阳极板，5、阴极板，6、壳体，7、出口，8、盖体，9、带轮传动机构，10、接线器，11、旋转轴，12、减速电机，13、废水出口分液管，14、废水进口分液管。
具体实施方式
本发明提出了一种旋转泡沫3D电极电化学反应器及废水氧化反应装置，为了使本发明的优点、技术方案更加清楚、明确，下面结合具体实施例对本发明做详细说明。
除非另有其他明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”等等将被理解为包括所陈述的部件或组成部分，而并未排除其他部件或其他组成部分。
在本文中，为了描述的方便，可以使用空间相对术语，诸如“下面”、“下方”、“下”、“上面”、“上方”、“上”等，来描述一个部件或特征与另一部件或特征在附图中的关系。应理解的是，空间相对术语旨在包含除了在图中所绘的方向之外物件在使用或操作中的不同方向。例如，如果在图中的物件被翻转，则被描述为在其他部件或特征“下方”或“下”的部件将取向在所述部件或特征的“上方”。因此，示范性术语“下方”可以包含下方和上方两个方向。部件也可以有其他取向(旋转90度或其他取向)且应对本文使用的空间相对术语作出相应的解释。
本发明中所述及的带轮传动机构，主要作用是实现两个电化学氧化反应器中3D电极的同步运行，带轮传动机构的主要结构如包括主动轮、从动轮和张紧在两个轮上的环形带，其细节性运行原理借鉴现有技术即可实现。
本发明中所述及的稳定器，用于固定旋转轴和阳极模块，其具体结构为一法兰盘连接的管头。
本发明中所述及的半导体陶瓷材料，是指具有半导体特性、电导率约在10-6～105S/m的陶瓷。
本发明首先提供了一种旋转泡沫3D电极电化学反应器，如图3所示，包括壳体6和3D电极，3D电极整体形状为筒状，其组装好之后可装入壳体6内，且所述的壳体配置有与其适配的盖体，将组装好的3D电极装入壳体6内，再通过盖体8对其密封，壳体6采用分体式设计，便于安装，如其模块化结构为：壳主体、位于壳主体前后的前端盖和后端盖，前端盖和可主体、后端盖和壳主体之间均可快速拆卸和组装，以方便设备整体的安装。在壳主体上设置有入口3和出口7，废液从入口3进入，处理后污染物从出口7排出。
作为本发明的一个主要创新点，本发明的3D电极为一方面为泡沫3D电极，另一方面为可旋转电极，兼具二者的优点，因此，本发明3D电极在提高设备处理效率的同时，由于其可旋转的特点，还可以有效的避免有机物粘覆而污染电极。
具体的，3D电极包括阳极模块和阴极模块，当阳极模块和阴极模块组合后，其形状如图4所示，整体形状为一筒体，可放置在壳体内。
阳极模块包括旋转轴11和位于旋转轴上的若干块阳极板4，旋转轴位于壳体的轴心线上，若干块阳极板可绕着所述的旋转轴进行360度旋转，每块阳极板为大小相同的圆形，其排列方式为，沿着旋转轴的长度方向上间隔相等的分布，旋转轴所处位置也为每块阳极板的圆心处。阳极板的数量根据实际需求可进行调整，阳极板的厚度为12-20mm。
每块阳极板由采用半导体陶瓷材料的基底和电镀在所述基底上的β-PbO2镀层组成，在伸入壳体底部的旋转轴上连接有用于固定所述的旋转轴与阳极模块的稳定器2，通过稳定器2将阳极模块和旋转轴进行固定。
阴极模块包括阴极板5及位于阴极板5上的支撑部，阴极板为冲孔不锈钢板或不锈钢丝网板，阴极板也设置有若干块，每块阴极板设置在两块阳极板之间的间隙中，组合在一起的阳极模块和阴极模块的整体形状为一筒体，阴极板与相邻的阳极板之间的间距为20～50mm，支撑部包括多根不锈钢棒，本发明优选选用三根不锈钢棒，通过将每根不锈钢棒穿过所述的阴极板来对其进行固定，其中露出筒体外的部分为阴极拉杆接线柱1，阴极拉杆接线柱与铜排连接用于阴极接电。阴极组装后整体通过焊接的形式连接。
阴阳极板相当于间隔排布，阴极板与其相邻的阳极板之间的间距优选设置为20-50mm。
伸出壳体的旋转轴连接有带轮传动机构9，在远离壳体的旋转轴的一端设置有接线器10，接线器用于接直流电源正极。带轮传动机构9可以使得位于两个壳体内的两个3D电极同步运行，比如使旋转轴的转速相同。通过3D电极旋转式设计，在电解废液的过程中实现了充分传质，提高了设备处理效率的同时可有效避免有机物粘覆而污染电极；通过采用半导体陶瓷材料作为基底，在该基底上涂覆β-PbO2镀层，采用一次电镀法即可制备得到高寿命的3D电极，且3D多孔大面积结构不仅有效提高了电极降解有机物的效率，同时其极低压降的特性也进一步达到了节能的效果。
上述的旋转轴与位于旋转轴上的若干块阳极板采用一体真空烧结加拼接的方法制备而成。
进一步优选，在真空烧结时加入纯钛和纯钽微粒，如选用质量百分比为10～40％的纯钛及纯钽微粒，每块阳极板的厚度为12～20mm。
将上述的一种旋转泡沫3D电极电化学反应器应用于废水氧化反应器中，具体结构如图2所示，两个旋转泡沫3D电极电化学反应器，入口与废水进口分液管14连接，出口与废水出口分液管13连接，废水首先经过废水进口分液管14，然后通过各自的入口进入壳体中，经过处理后由出口排出，流速视废液COD浓度而定，两个旋转泡沫3D电极电化学反应器共用一个减速电机12，减速电机通过与旋转轴连接的带轮传动机构来带动，使得两个电化学反应器中的阳极模块以相同速度匀速转动，转速设定为50-300rpm/min。
下面对一种旋转泡沫3D电极电化学反应器的安装方法做详细说明，具体包括以下步骤：
第一步、对基底进行预处理，以除去油污及游离金属杂质，使用20％的NaOH溶液将泡沫基底煮沸1-2h；
第二步、将经过预处理后的基底放入电镀槽中，以半导体陶瓷材料作为阳极，多孔不锈钢作为阴极，电镀液包括0.1-0.5M Pb(AC)2、30-80g/L Cu(NO3)2、5g/L SDS和0.04MNaF，辅助以机械搅拌，转速控制在200-300rpm/min；
第三步、电镀参数分别为：电流密度30～60mA/cm2，温度控制在40～80℃，电镀时间为90～180min；
第四步、将经过一次电镀得到的阴极板与阳极板配合安装，之后置于壳体中，将接线器与直流电源正极连接，即得。优选的，壳体采用强度较高的peek(聚醚醚酮)材料一次成型。
本发明采用一次电镀得到多孔陶瓷基PbO2阳极表面孔隙丰富，孔隙度达60％以上，同时可实现孔径大小在100-500μm可调。如图1(a)和(b)所示，表面镀层均匀且晶粒尺寸小，具有极大的比表面积，同时可进一步通过调整基体实现厚度方向的延展。经检测3D电极比表面积和电化学活性面积可达到平板电极的20倍以上，通过与废水接触面积的提升有效降低了废水降解的成本。
将上述的废水氧化反应器运用于实际的废水处理中，其处理效果参见图5～图7所示，由图5～图7可知，本发明3D泡沫PbO2电极具有孔隙度高、重量轻、比表面积大的特点，孔隙度能够达到60％，例如针对染料废液为降解对象，与市面上常见Ti/SnO2、Ti/PbO2、BDD电极相对比可知，不管从染料脱色率、去除率，还是COD去除率上看，多孔电极都拥有比其他电极更高的降解效率，其降解的反应动力学常数k是BDD电极的1.7倍，是Ti/PbO2电极的7倍以上。降解相同量的COD，其能耗仅为BDD电极的1/2，是Ti/PbO2电极的1/5。可实现节能的目的，并大大降低了废液及COD等多指标的降解成本。同时其结构具有低压降的特性，相比粉末烧结的金属钛等滤棒，压降可忽略不计。
综上所述，本发明提出的旋转泡沫3D电极电化学反应器及废水氧化反应装置，具有有机物降解能耗低、水处理成本低、孔隙丰富不易堵塞、设备压降低的优势，可实现电化学高级氧化在废水处理行业的工程化应用。
本发明中未述及的部分采用或借鉴已有技术即可实现。
尽管本文中较多的使用了诸如阴极拉杆接线柱1、稳定器2、入口3、阳极板4等术语，但并不排除使用其它术语的可能性。使用这些术语仅仅是为了更方便地描述和解释本发明的本质；把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的。
需要进一步说明的是，本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明的精神所作的举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (8)
1.一种旋转泡沫3D电极电化学反应器，其包括壳体和3D电极，所述的3D电极位于所述的壳体内，且所述的壳体配置有与其适配的盖体，所述的壳体上设置有入口和出口，其特征在于：
所述的3D电极为可旋转电极，其包括阳极模块和阴极模块；
所述的阳极模块包括旋转轴和位于旋转轴上的若干块阳极板，所述的旋转轴位于所述壳体的轴心线上，若干块阳极板可绕着所述的旋转轴进行360度旋转，每块阳极板为大小相同的圆形，每块阳极板由采用半导体陶瓷材料的基底和电镀在所述基底上的β-PbO2镀层组成，在伸入壳体底部的旋转轴上连接有用于固定所述的旋转轴与阳极模块的稳定器；
所述的阴极模块包括阴极板及位于阴极板上的支撑部，所述的阴极板为冲孔不锈钢板，所述的阴极板设置有若干块，每块阴极板设置在两块阳极板之间的间隙中，组合在一起的阳极模块和阴极模块的整体形状为一筒体，阴极板与相邻的阳极板之间的间距为20～50mm，所述的支撑部包括多根不锈钢棒，每根不锈钢棒穿过所述的阴极板，其中露出筒体外的部分为阴极拉杆接线柱，所述的阴极拉杆接线柱与铜排连接用于阴极接电；
伸出壳体的旋转轴连接有带轮传动机构，在远离壳体的旋转轴的一端设置有接线器，所述的接线器用于接直流电源正极。
2.根据权利要求1所述的一种旋转泡沫3D电极电化学反应器，其特征在于：所述的旋转轴与位于旋转轴上的若干块阳极板采用一体真空烧结加拼接的方法制备而成。
3.根据权利要求2所述的一种旋转泡沫3D电极电化学反应器，其特征在于：在真空烧结时加入纯钛和纯钽微粒，每块阳极板的厚度为12～20mm。
4.根据权利要求1～3任一项所述的一种旋转泡沫3D电极电化学反应器的安装方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、对基底进行预处理，以除去油污及游离金属杂质；
b、将经过预处理后的基底放入电镀槽中，以半导体陶瓷材料作为阳极，多孔不锈钢作为阴极，电镀液包括Pb(AC)2、Cu(NO3)2、SDS和NaF；
c、电镀参数分别为：电流密度30～60mA/cm2，温度控制在40～80℃，电镀时间为90～180min；
d、将步骤c经过一次电镀得到的阴极板与阳极板配合安装，之后置于壳体中，将接线器与直流电源正极连接，即得。
5.根据权利要求4所述的一种旋转泡沫3D电极电化学反应器的安装方法，其特征在于：所述的壳体为分体设计，包括壳主体及位于壳主体两端的端盖。
6.根据权利要求4所述的一种旋转泡沫3D电极电化学反应器的安装方法，其特征在于：步骤d中，阴极板上开设有矩形槽口，通过该矩形槽口与阳极板配合安装。
7.一种废水氧化反应装置，其特征在于：其包括权利要求1～3任一项所述的一种旋转泡沫3D电极电化学反应器，两个旋转泡沫3D电极电化学反应器配备有一台减速电机，通过所述的减速电机与每个旋转泡沫3D电极电化学反应器的带轮传动机构连接，通过所述的带轮传动机构使得两个旋转泡沫3D电极电化学反应器中的3D电极同步运行。
8.根据权利要求7所述的一种废水氧化反应装置，其特征在于：所述的减速电机的转速为50～300rpm/min。
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