CN112981377A - 一种柔性阳极专用混合金属氧化物涂层的制备方法 - Google Patents

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    • C23F13/12—Electrodes characterised by the material

Abstract

本发明涉及电化学技术领域，公开了一种柔性阳极专用混合金属氧化物涂层的制备方法，本方法包括步骤：S10：称取预设份量的反应物；S20：将所述反应物加入到预设反应器中，进行第一次搅拌并开始加热；S30：当加热温度达到预设温度时，在所述预设反应器中加入水溶液并进行第二次搅拌，经过预设搅拌时间反应得到所需粗品；S40：通过常温静置老化取所述所需粗品的上清液；S50：将所述上清液涂覆于阳极板，完成涂覆。本方法所制备的混合金属氧化物涂层，是一种具有良好导电性能，且使用寿命长的低析氧电位的混合金属氧化物涂层。

Description

一种柔性阳极专用混合金属氧化物涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及电化学技术领域，尤其涉及一种柔性阳极专用混合金属氧化物涂层的制备方法。
背景技术
MMO涂层，又称为混合金属氧化物涂层。MMO/Ti柔性阳极作为新一代的柔性阳极具有保护电位分布均匀、排流密度大、寿命长和可靠性高的优点。柔性阳极的这些技术特点决定其可有效应用于密集管网阴极保护，克服传统点状阳极系统的电位分布不均、易于产生干扰、屏蔽等问题。涂覆贵金属氧化物的阳极材料已成功应用于需要外加电流的阳极保护的场所。例如储罐、管线和桥梁等。
目前市场上普遍采用的阴极保护用柔性阳极，使用寿命短，比较适合于普通的浅埋地床，出现问题容易查找，失效以后容易更换。但是，在一些特定环境和要求下，如针对石油储罐底板的阴极保护系统，由于其特殊的构造，一旦安装以后，无法再进行更换。保护一旦失效，将对罐底板的腐蚀防护带来极大的运行风险。
发明内容
针对上述现有技术的现状，本发明所要解决的技术问题在于提供一种柔性阳极专用混合金属氧化物涂层的制备方法，制备出一种导电性能良好，使用寿命长的低析氧电位的混合金属氧化物涂层。
本制备方法，具体的包括以下技术方案：
一种柔性阳极专用混合金属氧化物涂层的制备方法，包括步骤：
S10：称取预设份量的反应物；
S20：将所述反应物加入到预设反应器中，进行第一次搅拌并开始加热；
S30：当加热温度达到预设温度时，在所述预设反应器中加入水溶液并进行第二次搅拌，经过预设搅拌时间反应得到所需粗品；
S40：通过常温静置老化取所述所需粗品的上清液；
S50：将所述上清液涂覆于阳极板，完成涂覆。
进一步地，所述预设份量的反应物包括：预设份数的铂氯盐、硝酸银、氯化铱、草酸钽和预设毫升的反应介质。
进一步地，所述预设份数分别为10份铂氯盐、2份硝酸银、0.08-0.1份氯化铱，0.04份草酸钽，所述预设毫升为80-150毫升反应介质。
进一步地，所述预设反应器包括温度计、搅拌器、O2导气管和回流冷凝管。
进一步地，所述预设温度为30-60摄氏度。
进一步地，所述预设搅拌时间为5-15小时。
进一步地，所述步骤S50后还包括步骤：将涂覆有所述上清液的阳极板在预设热解温度下进行热解反应，并重复涂覆5-10次。
进一步地，所述预设热解温度为450-550摄氏度。
本发明采用上述技术方案至少包括以下有益效果：
本发明所制备的混合金属氧化物涂层，以原始Ir-Ta配方为基础，以低成本的金属为主要原料制备，通过调整制备中原料的配比和反应条件，制备出一种导电性能良好，使用寿命长的低析氧电位的混合金属氧化物涂层。
附图说明
图1为本发明一种柔性阳极专用混合金属氧化物涂层的制备方法的流程图一；
图2为本发明一种柔性阳极专用混合金属氧化物涂层的制备方法的流程图二；
图3为本发明一种柔性阳极专用混合金属氧化物涂层的制备方法的循环伏安曲线对比图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例一
本实施例提供了一种柔性阳极专用混合金属氧化物涂层的制备方法，如图1和图2所示，本方法包括步骤：S10：称取预设份量的反应物；S20：将反应物加入到预设反应器中，进行第一次搅拌并开始加热；S30：当加热温度达到预设温度时，在预设反应器中加入水溶液并进行第二次搅拌，经过预设搅拌时间反应得到所需粗品；S40：通过常温静置老化取所需粗品的上清液；S50：将上清液涂覆于阳极板，完成涂覆。
具体的，首先称取预设份数的铂氯盐、硝酸银、铱盐、草酸钽和反应介质加入到装有温度计、搅拌器、O2导气管和回流冷凝管的反应器中，开始搅拌，升温到30-60℃后，加入水，继续搅拌反应5-15h后，得到所需粗品，通过常温静置老化，取其上清液，进行涂覆实验。
其中，预设份量的反应物包括：预设份数的铂氯盐、硝酸银、氯化铱、草酸钽和预设毫升的反应介质。
其中，预设份数分别为10份铂氯盐、2份硝酸银、0.08-0.1份氯化铱，0.04份草酸钽，预设毫升为80-150毫升反应介质。
其中，预设反应器包括温度计、搅拌器、O2导气管和回流冷凝管。
其中，预设温度为30-60摄氏度。
其中，预设搅拌时间为5-15小时。
其中，步骤S50后还包括步骤：将涂覆有所述上清液的阳极板在预设热解温度下进行热解反应，并重复涂覆5-10次。
其中，预设热解温度为450-550摄氏度。
涂覆烧结实验：将所得上清液涂覆于阳极板上，于450-550℃下进行热解反应，并重复涂覆5-10次。中反应介质为醇类，并且其加入量为原料摩尔量的15-25倍。
上清液可以通过添加反应介质进行稀释涂覆，且涂刷次数根据上清液的浓度确定，通常为5-10次。
实施例二
本实施例提供了一种柔性阳极专用混合金属氧化物涂层的制备方法，如图3所示，分别对两种涂覆实验样品进行测试如下：
案例1：在配有温度计、搅拌器、O2导气管、回流冷凝管的100毫升四口瓶中，加入计量的10份铂氯盐、2份硝酸银、0.1份氯化铱、0.04份草酸钽和80毫升反应介质，搅拌15分钟，待其混合均匀后，升温到60摄氏度，加入水，继续搅拌反应15小时后停止实验，得到所需粗品，通过常温静置老化15小时，取其上清液，在550摄氏度下进行涂覆实验，重复涂覆5次后，对样品进行测试发现：其析氧电位约为1.35V。在酸性环境中，通过对样品加载4WA/m2的电流，发现其寿命约为12天4小时。
案例2：在配有温度计、搅拌器、O2导气管、回流冷凝管的100毫升四口瓶中，加入计量的10份铂氯盐、2.1份硝酸银、0.08份氯化铱、0.04份草酸钽和150毫升反应介质，搅拌15分钟，待其混合均匀后，升温到30摄氏度，加入水，继续搅拌反应5小时后停止实验，得到所需粗品，通过常温静置老化24小时，取其上清液，在450摄氏度下进行涂覆实验，重复10次后，对样品进行测试发现：其析氧电位约为1.35V，在酸性环境中，通过对样品加载4WA/m2的电流，发现其寿命约为11天8小时。
本发明所制备的混合金属氧化物涂层与常用铱-坦体系钛阳极涂层相比，具有优异的导电性能，析氧电位小于等于1.4V，在酸中的模拟实验中拥有长的使用寿命的同时，该混合金属氧化物涂层具有较低的生产成本。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (8)

1.一种柔性阳极专用混合金属氧化物涂层的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S10：称取预设份量的反应物；
S20：将所述反应物加入到预设反应器中，进行第一次搅拌并开始加热；
S30：当加热温度达到预设温度时，在所述预设反应器中加入水溶液并进行第二次搅拌，经过预设搅拌时间反应得到所需粗品；
S40：通过常温静置老化取所述所需粗品的上清液；
S50：将所述上清液涂覆于阳极板，完成涂覆。
2.根据权利要求1所述的柔性阳极专用混合金属氧化物涂层的制备方法，其特征在于，所述预设份量的反应物包括：预设份数的铂氯盐、硝酸银、氯化铱、草酸钽和预设毫升的反应介质。
3.根据权利要求2所述的柔性阳极专用混合金属氧化物涂层的制备方法，其特征在于，所述预设份数分别为10份铂氯盐、2份硝酸银、0.08-0.1份氯化铱，0.04份草酸钽，所述预设毫升为80-150毫升反应介质。
4.根据权利要求1所述的柔性阳极专用混合金属氧化物涂层的制备方法，其特征在于，所述预设反应器包括温度计、搅拌器、O2导气管和回流冷凝管。
5.根据权利要求1所述的柔性阳极专用混合金属氧化物涂层的制备方法，其特征在于，所述预设温度为30-60摄氏度。
6.根据权利要求1所述的柔性阳极专用混合金属氧化物涂层的制备方法，其特征在于，所述预设搅拌时间为5-15小时。
7.根据权利要求1所述的柔性阳极专用混合金属氧化物涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S50后还包括步骤：
将涂覆有所述上清液的阳极板在预设热解温度下进行热解反应，并重复涂覆5-10次。
8.根据权利要求7所述的柔性阳极专用混合金属氧化物涂层的制备方法，其特征在于，所述预设热解温度为450-550摄氏度。
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