TWI392772B

TWI392772B - 電解用電極之再活化方法

Info

Publication number: TWI392772B
Application number: TW096142961A
Authority: TW
Inventors: Kato Akihiro
Original assignee: Permelec Electrode Ltd
Priority date: 2006-11-20
Filing date: 2007-11-14
Publication date: 2013-04-11
Also published as: JP5035731B2; KR20080045620A; KR101125035B1; KR101321420B1; CN101235531A; CN101235531B; JP2010065323A; JP2008150700A; TW200825212A; KR20120034067A; JP4451471B2; DE602007011380D1

Description

電解用電極之再活化方法

本發明係關於一種電解用電極之再活化方法，該電解用電極之電解活性已經降低，原因在於含鉛化合物或鉛化合物及氧化銻之電極表面沉積物於工業電解例如銅箔製造電解或鍍銅電解中沉積於電解用電極之表面上，該電極特別為其中金屬或金屬合金製成之一薄膜藉真空濺鍍形成於藉真空濺鍍而由閥金屬或閥金屬合金所製成之一電極基板表面上，以及一電極催化劑層經形成以塗覆該薄膜之表面之一電解用電極。

於工業電解例如銅箔製造電解或鍍銅電解之電解中，至目前為止係使用一種氧生成用電極，其中含有氧化銥之電極催化劑層係直接形成來塗覆由閥金屬諸如鈦及鉭或閥金屬合金所製成之電極基板之表面。

但於此種氧生成用電極中，當使用一段時間或更久時，閥金屬(諸如鈦及鉭)或閥金屬合金所製成之電極基板與電極催化劑層諸如氧化銥間之界面腐蝕，鈍化態層形成於該基板之表面上。如此難以達成再活化處理，須刨掉基板表面直到形成新表面或須新製備電極基板。

另一方面，於其中金屬(諸如鉭及鈮)製成之具有厚度由0.5微米至3微米之薄膜，藉真空濺鍍(諸如離子鍍覆)而形成於由閥金屬(諸如鈦及鉭)或閥金屬合金所製成之一電極基板表面上，及含氧化銥之電極催化劑層形成以塗覆於薄膜表面之一電解用電極用作為氧生成用電極之情況下，電極基板與催化劑層間之界面不會被腐蝕(例如參考專利文件1)。

但即使於前述氧生成用電極中，當該電極係用於銅箔製造之電解或鍍銅之電解時，於銅箔製造之情況下，作為電解液所含鉛化合物之硫酸鉛或含硫酸鉛及氧化銻之化合物沉積於該電解用電極表面上；而於電解鍍銅之情況下，作為電解液所含鉛化合物之氧化鉛或含氧化鉛及氧化銻之化合物沉積於該電解用電極表面上。電解時，電解液所含之鉛係呈氧化鉛沉積，氧化鉛為良好導體；而銻係呈氧化銻沉積，氧化銻為不良導體。此外，於電解結束時，屬於良好導體之氧化鉛轉成屬於不良導體之硫酸鉛。此外，作為鉛化合物之硫酸鉛或氧化鉛及氧化銻(各自為電極表面沉積物)，於電解開始時或電解結束時或於電解過程中，由電解用電極表面落下。結果，前述氧生成用電極具有電流分布變不均勻之缺陷，結果導致銅箔之缺陷厚度起因；且無法長時間連續用作為電解用電極。

於此等情況下，於前述氧生成用電極中，藉SCOTCH－BRITE(註冊商標)(Sumitomo 3M Limited製造之拋光機)刮除用於電解之電解用電極表面，含鉛化合物或含鉛化合物及氧化銻之電極表面沉積物被移除，藉此再活化電解用電極。

但於前述氧生成用電極中，於該電極連續使用3個月時，使用前述拋光機難以再活化電解用電極。

專利文件1：日本專利案2761751

本發明之一目的係解決前述相關技藝界方法之缺陷，以及提供可有效且容易地移除沉積於電解用電極表面上之含鉛化合物或含鉛化合物及氧化銻之電極表面沉積物之方法，該電解用電極之電解活性於工業電解例如銅箔製造用電解或鍍銅用電解中已經降低，原因在於含鉛化合物或含鉛化合物及氧化銻之電極表面沉積物之沉積，特別係沉積於其中金屬或金屬合金所製成之薄膜係藉真空濺鍍而形成於由閥金屬或閥金屬合金所製成之電極基板表面上，及一電極催化劑層經形成來塗覆該薄膜之一表面之一種電解用電極上，藉此方法達成電解用電極之再活化。

然後，為了達成前述目的，本發明之第一態樣係提供一種電解用電極之再活化方法，包含連續進行一酸處理步驟，將由於含鉛化合物之電極表面沉積物沉積於電解用電極之表面上而其電解活性已經降低之一電解用電極，浸漬於含5%質量比至30%質量比硝酸及由5%質量比至20%質量比過氧化氫之水溶液中；以及進行一高壓水洗滌步驟，於由50 MPa至100 MPa之壓力下，進行高壓水洗滌以去除該含鉛之電極表面沉積物，藉此經由酸處理步驟及高壓水洗滌步驟等二步驟而再度活化其活性已經降低之電解用電極。

此外，本發明之第二態樣係提供包含前述酸處理步驟及高壓水洗滌步驟等二步驟之再活化方法，其中該電極表面沉積物為含有鉛化合物及氧化銻之電極表面沉積物。

此外，本發明之第三態樣係提供包含前述酸處理步驟及高壓水洗滌步驟等二步驟之再活化方法，其中該鉛化合物為氧化鉛。

此外，本發明之第四態樣係提供包含前述酸處理步驟及高壓水洗滌步驟等二步驟之再活化方法，其中該電解為鍍銅之電解。

此外，本發明之第五態樣係提供包含前述酸處理步驟及高壓水洗滌步驟等二步驟之再活化方法，其中該電解用電極為經由藉真空濺鍍將金屬或金屬合金製成之一薄膜形成於由閥金屬或閥金屬合金所製成之一電極基板之表面上，以及以電極催化劑層塗覆該薄膜之一表面所製備之一電解用電極。

此外，本發明之第六態樣係提供包含前述酸處理步驟及高壓水洗滌步驟等二步驟之再活化方法，其中該薄膜為由選自於由鈦、鉭、鈮、鋯及鉿所組成之組群中之至少一成員之金屬或其合金所製成之一薄膜。

此外，本發明之第七態樣係提供包含前述酸處理步驟及高壓水洗滌步驟等二步驟之再活化方法，其中該電極催化劑層為含氧化銥之電極催化劑層。

此外，本發明之第八態樣係提供包含前述酸處理步驟及高壓水洗滌步驟等二步驟之再活化方法，進一步包含於去除電極表面沉積物後形成一電極催化劑層。

此外，本發明之第九態樣為提供一種電解用電極之再活化方法，包含連續進行一鹼處理步驟，將由於含鉛化合物之電極表面沉積物沉積於電解用電極之表面上而其電解活性已經降低之一電解用電極，浸漬於由5%質量比至20%質量比之鹼金屬氫氧化物水溶液；一酸處理步驟，係浸漬於含有由5%質量比至30%質量比硝酸及5%質量比至20%質量比過氧化氫之水溶液；以及進行一高壓水洗滌步驟，於由50 MPa至100 MPa之壓力下，進行高壓水洗滌以去除該含鉛及銻之電極表面沉積物，藉此再活化其活性已經降低之該電解用電極。

此外，本發明之第十態樣係提供包含鹼處理步驟、酸處理步驟及高壓水洗滌步驟等前述三步驟之再活化方法，其中該電極表面沉積物為含有鉛化合物及氧化銻之電極表面沉積物。

此外，本發明之第十一態樣係提供包含鹼處理步驟、酸處理步驟及高壓水洗滌步驟等前述三步驟之再活化方法，其中該鉛化合物為硫酸鉛。

此外，本發明之第十二態樣係提供包含鹼處理步驟、酸處理步驟及高壓水洗滌步驟等前述三步驟之再活化方法，其中該電解為用於銅箔製造之電解。

此外，本發明之第十三態樣係提供包含鹼處理步驟、酸處理步驟及高壓水洗滌步驟等前述三步驟之再活化方法，其中該電解用電極為經由藉真空濺鍍將金屬或金屬合金製成之一薄膜形成於由閥金屬或閥金屬合金所製成之一電極基板之表面上，以及以電極催化劑層塗覆該薄膜之一表面所製備之一電解用電極。

此外，本發明之第十四態樣係提供包含鹼處理步驟、酸處理步驟及高壓水洗滌步驟等前述三步驟之再活化方法，其中該薄膜為由選自於由鈦、鉭、鈮、鋯及鉿所組成之組群中之至少一成員之金屬或其合金所製成之一薄膜。

此外，本發明之第十五態樣係提供包含鹼處理步驟、酸處理步驟及高壓水洗滌步驟等前述三步驟之再活化方法，其中該電極催化劑層為含氧化銥之電極催化劑層。

此外，本發明之第十六態樣係提供包含鹼處理步驟、酸處理步驟及高壓水洗滌步驟等前述三步驟之再活化方法，進一步包含於去除電極表面沉積物後形成一電極催化劑層。

根據本發明，藉由酸處理步驟，係以含硝酸及過氧化氫之水溶液浸泡含氧化鉛作為鉛化合物或氧化鉛及氧化銻之電極表面沉積物，可溶解及去除氫氧化鉛及氧化銻；以及藉將剩餘氧化鉛及氧化銻接受高壓水洗之高壓水洗滌步驟，可以物理方式去除氧化鉛及氧化銻。此外，於鉛化合物為硫酸鉛之情況下，藉由使用氫氧化鈉水溶液之鹼處理步驟，含硫酸鉛或硫酸鉛及氧化銻之電極表面沉積物被轉成氫氧化鉛；接著，經由使用含硝酸及過氧化氫之水溶液之酸處理步驟，氫氧化鉛及氧化銻可被溶解及去除；以及經由將剩餘鉛和銻接受高壓水洗之一高壓水洗滌步驟，可以物理方式去除鉛及銻。如此可有效且容易地去除含鉛化合物或含鉛化合物及氧化銻之電極表面沉積物，藉此讓電解用電極之再活化變容易。

將進一步詳細說明本發明如後。

於電解為例如鍍銅之電解之情況下，含有氧化鉛作為鉛化合物或含有氧化鉛及銻之電極表面沉積物係沉積於電解用電極表面上，因此電解用電極活性降低。於此種情況下，於本發明中，首先，如一酸處理步驟，其活性已經降低之電解用電極浸漬於含有5%質量比至30%質量比硝酸及5%質量比至20%質量比過氧化氫之水溶液中經歷5小時至15小時，藉此氫氧化鉛及氧化銻溶解於含硝酸及過氧化鉛之水溶液中且被移除。接著，如一高壓水洗滌步驟，所得電解用電極於由50 MPa至100 MPa之壓力下接受高壓水洗滌，以物理方式去除剩餘之鉛化合物及銻化合物，藉此再活化其活性已經降低之電解用電極。

另一方面，於電解為例如用於銅箔製造之電解之情況下，含硫酸鉛作為鉛化合物或含硫酸鉛及銻之電極表面沉積物沉積於電解用電極之表面上，因而電解用電極之活性降低。於此種情況下，於本發明中，如一鹼處理步驟，其活性已經降低之電解用電極浸漬於由5%質量比至20%質量比之鹼金屬氫氧化物水溶液中經歷1小時至3小時，藉此含鉛及銻之電極表面沉積物中之硫酸鉛藉氫氧化鈉水溶液而被轉成氫氧化鉛。接著，如一酸處理步驟，電解用電極浸漬於含有5%質量比至30%質量比硝酸及5%質量比至20%質量比過氧化氫之水溶液中經歷5小時至15小時，藉此氫氧化鉛及氧化銻溶解於含硝酸及過氧化鉛之水溶液中且被移除。此外，如一高壓水洗滌步驟，所得電解用電極於由50 MPa至100 MPa之壓力下接受高壓水洗滌，以物理方式去除剩餘之鉛化合物及銻化合物，藉此再活化其活性已經降低之電解用電極。

於酸處理步驟中，當於含硝酸及過氧化氫之水溶液中之硝酸濃度超過30%質量比時或當於含硝酸及過氧化氫水溶液中之過氧化氫濃度超過20%質量比時，不僅電解用電極之基板例如鈦開始腐蝕，同時電解用電極之電極催化劑層也可能剝離。另一方面，當硝酸濃度低於5%質量比或當過氧化氫濃度低於5%質量比時，溶解氫氧化鉛及氧化銻之反應不充分。因此理由故，要求含硝酸及過氧化氫之水溶液中之硝酸濃度係由5%質量比至30%質量比；以及含硝酸及過氧化氫之水溶液中之過氧化氫濃度係由5%質量比至20%質量比。此外，電解用電極浸漬於含硝酸及過氧化氫之水溶液中之浸漬時間要求為5小時或以上，且較佳為15小時或以上。

於鹼處理步驟中，鹼金屬氫氧化物較佳為氫氧化鈉或氫氧化鉀。當水溶液中之鹼金屬氫氧化物濃度超過20%質量比時，電解用電極之基板例如鈦開始腐蝕，因此要求水溶液中之鹼金屬氫氧化物濃度不超過20%質量比。另一方面，當水溶液中之鹼金屬氫氧化物濃度低於5%質量比時，轉化含鉛及銻之電極表面沉積物中之硫酸鉛成為氫氧化鉛之反應不充分。如此，要求水溶液中之鹼金屬氫氧化物濃度係由5%質量比至20%質量比。此外，當電解用電極浸漬於鹼金屬氫氧化物水溶液之時間超過3小時之情況時，電解用電極之基板例如鈦開始腐蝕，因此要求電解用電極浸漬於鹼金屬氫氧化物水溶液之浸漬時間不超過3小時。

此外，於高壓水洗滌步驟中，為了以物理方式移除剩餘之鉛化合物及銻化合物，要求高壓水洗滌係於由50 MPa至100 MPa之壓力下進行。當高壓水洗滌之壓力低於50 MPa時，移除效率低；而當超過100 MPa時，電解用電極之基板例如鈦可能被鏜孔。

此外，如前文說明，於本發明中，於電極沉積物移除後，電極催化劑層被耗用時，藉如後文說明之方法新形成一電極催化劑層。

對電解用電極之電極基板，可使用金屬材料，金屬材料之品質及形狀並無特殊限制，只要具有傳導性以及有適當挺度(stiffness)即可。例如，具有良好防蝕性之閥金屬例如Ti、Ta、Nb及Zr或其合金為宜。當電極基板表面藉含防蝕塗覆之非晶形層而變成充分防蝕性時，也可使用具有良好傳導性之金屬，諸如銅及鋁。視情況需要，電極基板可事先藉退火、噴砂等接受表面粗化處理，或事先接受例如藉酸洗滌等表面清潔之物理性前處理或化學性前處理。

接著，將金屬製成之薄膜形成於該基板表面上。用來形成薄膜之金屬並無特殊限制，只要該金屬具有良好傳導性及防蝕性，或對基板或電極催化劑層有良好黏著性即可。基板之典型實例包括鈦、鉭、鈮、鋯及鉿及其合金，上述全部皆具有良好防蝕性。此等材料對閥金屬例如鈦所製成之電極基板具有特佳黏著性。

至於於電極基板上形成此種薄膜之方法，採用藉真空濺鍍而形成薄膜之方法。根據真空濺鍍法，容易以無晶粒邊界之非晶形形式獲得薄膜。用於真空濺鍍，可施用多種方法，諸如直流濺鍍、高頻濺鍍、電弧離子鍍覆、離子束鍍覆及簇狀離子束法。經由適當設定條件可獲得具有所期望之物理性質之薄膜，該等條件諸如真空度、基板溫度、標靶板之組成或純度、及沉積速率(欲施加之電功率)。因薄膜形成所得表面改性層之厚度通常係於0.1微米至10微米之範圍，而可由防蝕性、生產力等有用的觀點中選擇。如此其表面已經藉形成無晶粒邊界之非晶形層之薄膜而改性的電極基板可獲得對抗表面熱氧化之絕佳特性，換言之，氧化物膜成長表現之特性顯著。藉脫脂及酸洗滌讓市售純鈦板(TP2B)接受表面清潔所製備之鈦板、及經由藉真空濺鍍同時使用純鈦板作為標靶而於其表面上形成純鈦薄膜塗層所形成之一鈦板，各自於電爐中接受加熱處理，於一大氣壓下均勻溫度分布於由450℃至600℃經歷0小時至5小時且置於可於鈦上形成微小氧化物膜之條件。結果，比較先前採用之原則鈦板(principle titanicum plate)，後者表面經改性之鈦板顯示顯著差異，諸如色調為單一色調；未觀察到色彩不均勻度，諸如斑點；氧化物之成長極為均勻；及氧化物膜之成長速率為緩慢。當非晶形層之材料組成係由合金組成物所製成而非單一金屬所製成時，此種抑制氧化物膜成長之效果顯著。認為均勻化以及表面改性層對抗熱氧化之抑制效果，不僅於電極催化劑層形成步驟(容後詳述)中獲得熱影響之鬆他，同時也獲得對抗電解時之電化學氧化之鬆他效應，藉此大為促成電極耐用性的提升。

然後，其上已經形成薄膜之電極基板係以電極催化劑層塗覆以提供一電解用電極。至於電極催化劑層，依據用途而定，可施用多種已知材料，電極催化劑層並無特殊限制。對於要求耐用性之氧生成反應，適合使用含有鉑族金屬氧化物諸如氧化銥之材料。至於以電極催化劑層塗覆之方法，多種方法為已知且可適當施用該等方法。以熱分解法為典型方法。電極塗覆層之成分金屬之原料鹽類，例如氯化物、硝酸鹽、烷氧化物及共振化物溶解於溶劑(諸如鹽酸、硝酸、醇類及有機溶劑)中以形成塗覆液，塗覆液施用於表面改性基板表面上，於乾燥後，於氧化氛圍例如於空氣中，於烤爐中接受加熱處理。

此外，也可應用厚膜方法，其中預先準備金屬氧化物，將適當有機黏結劑及有機溶劑添加至其中而形成糊料，然後將糊料塗覆於電極基板上及烤乾；或應用CVD方法。此外，金屬氧化物層也可提供作為中間層，採用之方法為其中於以電極催化劑層塗覆前，前述經表面改性之基板接受加熱處理，於其表面上形成極薄之高溫氧化膜層作為中間層；或接受加熱分解、CVD方法等。藉此中間層，預期電極催化劑層之黏著強度增高，獲得基板對熱氧化及電氧化之保護效果，因此藉由基板上之薄膜不僅可達成前述主要效果，同時也可進一步提升電解用電極之耐用性。

[實施例]

接著，特別參照下列實例說明本發明，但不可解譯為本發明囿限於此。

[實施例1]

JIS第一類鈦板表面接受使用鐵格網(120號尺寸)之乾噴砂處理，及接受於20%硫酸水溶液(於105℃)之酸洗滌處理歷時10分鐘，藉此進行電極基板之洗滌處理。洗滌後之電極基板架設於電弧離子鍍覆裝置內，且接受以純鈦材料之濺鍍塗覆。塗覆條件說明如下。

標靶：JIS第一類鈦圓盤(背面係以水冷卻)真空度：1.0×10^－2 托耳(Torr)(導入氬氣滌氣)施加之電功率：500瓦(3.0千伏特)基板溫度：150℃(於濺鍍時)時間：35分鐘塗層厚度：2微米(隨著重量之增加計算)

於濺鍍塗覆後進行X光繞射分析結果，觀察到指定予基板本體之銳結晶峰以及指定予濺鍍塗層之寬圖樣，以及發現該塗層為非晶形。

接著，將四氯化銥及五氯化鉭溶解於35%鹽酸以形成塗覆液，然後刷塗於前述已完成濺鍍塗覆處理之基板上。於乾燥後，所得基板於空氣循環電爐(於550℃經歷20分鐘時間)接受熱分解，以形成由氧化銥及氧化鉭之固體溶液所製成之電極催化劑層。至於刷塗一次之塗層厚度，前述塗覆液之量係設定為相對於銥金屬實質上為1.0克/平方米。

重複12次由塗覆至烤乾之操作以製備電解用電極。如此所製備之電解用電極係於下列條件下接受電解。

電流密度：125安培/平方分米電解溫度：60℃電解液：含氯化鉛之鍍銅用模擬液

所使用之電解用電極經6個月後變成無法操作。接著，此電解用電極於下列條件下接受再活化處理。

含氧化鉛之電極表面沉積物形成於電極表面上。帶有含氧化鉛之電極表面沉積物之電解用電極浸漬於5%質量比硝酸及5%質量比過氧化氫之水溶液中經歷15小時時間作為酸處理步驟；隨後，於50 MPa壓力下接受高壓水洗滌之一高壓水洗滌步驟。結果，沉積於電解用電極表面上之含氧化鉛之電極表面沉積物可完全被去除。

隨後，測定本電解用電極之電極催化劑層之氧化銥含量。當IrO₂ 含量低於5克/平方米時，添加塗層；而當氧化銥含量為5克/平方米或以上時，該電解用電極可如前而再度使用。

電解係於前述電解條件下進行。結果，該電解用電極可如同新品般使用超過6個月。

[實施例2]

於前述實施例1中，含氯化鉛及氧化銻之鍍銅用模擬液係用作為電解液，於實施例1之相同條件下進行相同操作。結果獲得如實施例1之相同結果。

[實施例3]

於濺鍍塗覆後進行X光繞射分析結果觀察到指定予基板本體之銳結晶峰以及指定予濺鍍塗層之寬圖樣，以及發現該塗層為非晶形。

電流密度：125安培/平方分米電解溫度：60℃電解液：含硫酸鉛之銅箔製造用模擬液

如一鹼處理步驟，將具有含硫酸鉛及氧化銻之電極表面沉積物於其表面上之電解用電極浸漬於5%質量比氫氧化鈉水溶液經歷3小時；如一酸處理步驟，將該電解用電極浸漬於5%質量比硝酸及5%質量比過氧化氫之水溶液中經歷15小時；以及隨後，如一高壓水洗滌步驟，接受於50 MPa壓力下之高壓水洗滌。結果，沉積於電解用電極表面上之含硫酸鉛之電極表面沉積物可完全被去除。

隨後，測定本電解用電極之電極催化劑層之氧化銥含量。當IrO₂ 含量低於5克/平方米時，添加塗層；而當氧化銥含量為5克/平方米或以上時，該電解用電極可如前而再度使用。電解係於前述電解條件下進行。結果，該電解用電極可如同新品般使用超過6個月。

[實施例4]

實施例3所製備之電極於80安培/平方分米電流密度於55℃電解溫度使用。結果，經過10個月後，無法再製造箔。

該電極浸漬於10%質量比氫氧化鈉水溶液經歷1小時，然後浸漬於10%質量比硝酸及10%質量比過氧化氫水溶液中15小時，以及隨後，接受於70 MPa壓力下之高壓水洗滌。結果，沉積於電解用電極表面上之含鉛及銻之電極表面沉積物可完全被去除，該電解用電極可再額外使用10個月。

[實施例5]

實施例3所製備之電極於50安培/平方分米電流密度於45℃電解溫度使用。結果，經過12個月後，無法再製造箔。

該電極浸漬於20%質量比氫氧化鈉水溶液經歷2小時，然後浸漬於30%質量比硝酸及20%質量比過氧化氫水溶液中15小時，以及隨後，接受於100 MPa壓力下之高壓水洗滌。結果，沉積於電解用電極表面上之含鉛及銻之電極表面沉積物可完全被去除，該電解用電極可再額外使用12個月。

[實施例6]

於前述實施例3中，含硫酸鉛及氧化銻之銅箔製造用模擬液用作為電解液，於實施例3之相同條件下進行相同操作。結果，獲得與實施例3之相同結果。

[比較例1]

另一方面，於只使用硝酸或只使用過氧化氫來替代含硝酸及過氧化氫之水溶液之情況下，沉積物之溶解及移除反應效率不佳。此外，於使用硫酸來替代硝酸之情況下，反應效率也同樣極差，所得電解用電極無法供使用。此外，於使用鹽酸來替代硝酸之情況下，有工作環境不良的缺點。

本發明不僅可應用於電解銅粉或電解銅箔之製造用電解用電極或鍍銅用電解用電極之多種電解用電極之再活化方法，同時也可應用於其它電解用電極之再活化方法。

雖然已經就細節且參照其特定具體例說明本發明，但熟諳技藝人士顯然易知可未悖離其精髓及範圍而於其中做出多項變化及修改。

本案係基於日本專利申請案第2006－313252號(申請日2006年11月20日)及第2007－230379號(申請日2007年9月5日)，二案內容以引用方式併入此處。

Claims

一種電解用電極之再活化方法，包含連續進行一酸處理步驟，將由於含鉛化合物之電極表面沉積物沉積於電解用電極之表面上而其電解活性已經降低之一電解用電極，浸漬於含5%質量比至30%質量比硝酸及由5%質量比至20%質量比過氧化氫之水溶液中；以及進行一高壓水洗滌步驟，於由50 MPa至100 MPa之壓力下，進行高壓水洗滌以去除該含鉛之電極表面沉積物，藉此再活化其活性已經降低之該電解用電極。
如申請專利範圍第1項之電解用電極之再活化方法，其中該電極表面沉積物為含鉛化合物及氧化銻之電極表面沉積物。
如申請專利範圍第1項之電解用電極之再活化方法，其中該鉛化合物為氧化鉛。
如申請專利範圍第1項之電解用電極之再活化方法，其中該電解為鍍銅之電解。
如申請專利範圍第1項之電解用電極之再活化方法，其中該電解用電極為經由藉真空濺鍍將金屬或金屬合金製成之一薄膜形成於由閥金屬或閥金屬合金所製成之一電極基板之表面上，以及以電極催化劑層塗覆該薄膜之一表面所製備之一電解用電極。
如申請專利範圍第5項之電解用電極之再活化方法，其中該薄膜為由選自於由鈦、鉭、鈮、鋯及鉿所組成之組群中之至少一成員之金屬或其合金所製成之一薄膜。
如申請專利範圍第5項之電解用電極之再活化方法，其中該電極催化劑層為含氧化銥之電極催化劑層。
如申請專利範圍第1項之電解用電極之再活化方法，進一步包含於去除該電極表面沉積物後形成一電極催化劑層。
一種電解用電極之再活化方法，包含連續進行一鹼處理步驟，將由於含鉛化合物之電極表面沉積物沉積於電解用電極之表面上而其電解活性已經降低之一電解用電極，浸漬於由5%質量比至20%質量比之鹼金屬氫氧化物水溶液；一酸處理步驟，係浸漬於含有由5%質量比至30%質量比硝酸及5%質量比至20%質量比過氧化氫之水溶液；以及進行一高壓水洗滌步驟，於由50 MPa至100 MPa之壓力下，進行高壓水洗滌以去除該含鉛及銻之電極表面沉積物，藉此再活化其活性已經降低之該電解用電極。
如申請專利範圍第9項之電解用電極之再活化方法，其中該電極表面沉積物為含鉛化合物及氧化銻之電極表面沉積物。
如申請專利範圍第9項之電解用電極之再活化方法，其中該鉛化合物為硫酸鉛。
如申請專利範圍第9項之電解用電極之再活化方法，其中該電解為用於銅箔製造之電解。
如申請專利範圍第9項之電解用電極之再活化方法，其中該電解用電極為經由藉真空濺鍍將金屬或金屬合金製成之一薄膜形成於由閥金屬或閥金屬合金所製成之一電極基板之表面上，以及以電極催化劑層塗覆該薄膜之一表面所製備之一電解用電極。
如申請專利範圍第13項之電解用電極之再活化方法，其中該薄膜為由選自於由鈦、鉭、鈮、鋯及鉿所組成之組群中之至少一成員之金屬或其合金所製成之一薄膜。
如申請專利範圍第13項之電解用電極之再活化方法，其中該電極催化劑層為含氧化銥之電極催化劑層。
如申請專利範圍第9項之電解用電極之再活化方法，進一步包含於去除該電極表面沉積物後形成一電極催化劑層。