CN111705328B - 一种能降低电解槽含氧量的抑氧电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种能降低电解槽含氧量的抑氧电极及其制备方法，包括电极基体、阳极网和涂层，其特征在于：所述电极基体的外表面设置有阳极网，所述阳极网的外表面设置有涂层，所述涂层包括第一涂层和第二涂层且第一涂层和第二涂层的数目均为多组，所述第二涂层位于第一涂层的外表面。本发明通过对电极成分组成的设置，电极具有较低的析氯过点位和较高的析氧过点位，促进电极中的析氯反应，抑制析氧反应，降低析出气体中的氧气含量，提高氯气的纯度，同时各组分作用于电极，改善电极电化学性能，提高电极的电流效率，增强电极的机械强度和抗反向电流冲击的能力，降低电解槽的电压，能够长期保持低电位的运行，延长使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及电解槽领域，具体是一种能降低电解槽含氧量的抑氧电极及其制备方法。
背景技术
电解槽包括槽体、阳极和阴极，槽体内填充有电解质溶液，一般会使用隔膜将阳极室和阴极室隔开，当直流电通过电解槽时，在阳极与溶液界面处发生氧化反应，在阴极与溶液界面处发生还原反应，以制取所需产品，在电解氯离子溶液时，阳极会发生析氯和析氧反应，阳极析出的氧气，会降低氯气纯度，增加电解液的电阻，并会对阳极造成氧化，加快阳极的腐蚀速度，电极一般包括基体和涂层，停车后电解槽变成原电池，阳极成为阴极，阴极成为阳极，反向电流存在，阳极承受负电压，会对阳极造成伤害。因此，我们提出一种能降低电解槽含氧量的抑氧电极及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能降低电解槽含氧量的抑氧电极及其制备方法，以解决现有技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种能降低电解槽含氧量的抑氧电极及其制备方法，包括电极基体、阳极网和涂层，其特征在于：所述电极基体的外表面设置有阳极网，所述阳极网的外表面设置有涂层，所述涂层包括第一涂层和第二涂层且第一涂层和第二涂层的数目均为多组，所述第二涂层位于第一涂层的外表面。
作为本发明的一种优选实施方式，所述电极基体为钛。
作为本发明的一种优选实施方式，所述阳极网包括以下组分：钛网、氧化锡、氧化锑、氧化锌。
在上述技术方案中，钛网、氧化锡、氧化锑、氧化锌组合为基体，其析氯过点位低，能够进一步提高电极析氧过点位，促进析氯抑氧作用，稳定性、耐蚀性好使得电极的尺寸稳定，稳定槽压，利于电解槽长期稳定工作，其中氧化锌进一步提高电催化活性，提高了电极的电流效率。
作为本发明的一种优选实施方式，所述第一涂层包括以下重量组分：1.5～3份硝酸铈、1～2份氯铂酸钾、1～2份氯铑酸钾、1～3份二氧化钛、0.2～1.0份六氯铱酸钾。
在上述技术方案中，由氯铂酸钾、硝酸铈、氯铑酸钾、二氧化钛制得的第一涂层，强度高，耐高温氧化性能优越，析氧过点位较高，使得电极具有较好的抑制析氧作用,提高氯纯度,提高电流效率,同时能够抗反向电流冲击,长期保持低电位运行，铂可与铑形成固溶体，提高电极的强度和耐腐蚀能力。
作为本发明的一种优选实施方式，所述第二涂层包括以下重量组分：1～3份氧化钌、3～5份二氧化锰。
在上述技术方案中，氧化钌、二氧化锰组合成为第二涂层，能够保护第一涂层，避免收到外界损伤，减少损失，且其析氯过点位低，催化析氯反应，氧化钌与第一涂层中的二氧化钛固溶，提高氧化钌自身的稳定性，二氧化锰提高第二涂层的稳定性，二者协同作用增加与第一涂层间的结合力，降低接触电阻，提高电流效率。
一种能降低电解槽含氧量的抑氧电极的制备方法，包括以下步骤：
1)制备阳极网；
2)制备第一涂层；
3)制备第二涂层。
10、作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤1)包括以下步骤：
取电极基体，在其外表面覆盖钛网，加热至130～ 140℃，施加压力1～3Mpa，保压1～3min，得到产物A；
取氯化锡水溶液、氯化锑水溶液分别加入无水乙醇，搅拌10～20min，再将二者混合继续搅拌20～30min，取反应得到的固体产物溶于无水乙醇，再加入乙酸乙酯和纯水，反应得到产物B，
取尿素加入醋酸锌溶液中，再取反应得到的固体产物于烘箱内60～70℃干燥，置于600～700℃温度下煅烧8～ 12min，重复3～5次后，在相同温度下煅烧60～90min，得到产物C；
取产物B加入产物C制得混合物，对产物A的外表面进行喷射，其中喷射角度70～90°，喷射距离10～50mm，喷射时间1～3min，压缩空气压力0.7～0.8Mpa，得到产物D；
喷射处理后，进行激光熔覆，激光功率为2500～3200W，扫描速度为200～450mm/min，熔覆结束后，调节激光功率至100～1000W，扫描速度为120～240mm/min，制备得到阳极网。
在上述技术方案中，在电极基体的表面覆盖钛网，形成基体中的骨架，然后利用氧化锡、氧化锑的前体和氧化锌形成固液混合物，作用于钛网表面进行表面处理，增加钛网的表面粗糙度和表面强度，提高电极的活化面积，促进反应速度，提高涂层与基体间的附着能力，增强抗反向电流冲击的能力，同时混合物附着在钛网表面激光熔覆后与钛网结合，提高基体的稳定性，保持电解槽的长期稳定运行。
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤2)包括以下步骤：
取硝酸铈溶于纯水，加入氯铂酸钾、氯铑酸钾、六氯铱酸钾，加热至60～100℃并搅拌，加入二氧化钛胶体搅拌均匀，制得涂料，利用纯水对上一步骤中制得的含有阳极网的电极基体进行冲洗，刷网后再次进行超声清洗，在其外表面涂覆涂料，置于480～540℃高温炉内进行烧结，炉内压力2～ 6Mpa，烧结时间10～20min，再次涂覆涂料，进行烧结，重复9～12次，最后于碱溶液中浸泡10～20min，清洗烘干，制得第一涂层。
在上述技术方案中，于氧化钛胶体中加入氯铂酸钾、硝酸铈、氯铑酸钾、六氯铱酸钾，烧结后能够提高铂、铈、铑、铱和二氧化钛的分散性，促进第一涂层与基体间的结合，防止基体间的间隙腐蚀，提高电极的耐腐蚀能力，提高电极抗反向电流冲击的能力，同时烧结温度和压力作用于聚噻吩衍生物，提高其规整度，促进阳极杆增强，提高电极的机械性能。
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤3)包括以下步骤：
取上一步骤制得的含有第一涂层的电极基体并向其表面喷涂氯化锰水溶液，通入氩气，取四氧化钌加热至42～ 60℃，氩气携带四氧化钌向第一涂层表面移动，然后置于 50～60℃温度下烘干，升高温度至120～130℃，保温20～ 40min，重复3～5次，制得第二涂层，至此制得产品。
在上述技术方案中，氩气携带四氧化钌与氯化锰溶液反应，生成二氧化锰和氧化钌在第一涂层表面聚集，对电极的表面进行修饰，防止外界对第一涂层造成伤害，影响电极运行，同时扩大电极的比表面积，提高电流效率。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1.本发明的能降低电解槽含氧量的抑氧电极及其制备方法，通过对电极成分组成的设置，电极具有较低的析氯过点位和较高的析氧过点位，促进电极中的析氯反应，抑制析氧反应，降低析出气体中的氧气含量，提高氯气的纯度，同时各组分作用于电极，改善电极电化学性能，提高电极的电流效率，增强电极的机械强度和抗反向电流冲击的能力，降低电解槽的电压，能够长期保持低电位的运行，延长使用寿命。
2.本发明的能降低电解槽含氧量的抑氧电极及其制备方法，通过对电极制备工序的设置，组分在各自层面上分散均一，各层面之间结合紧密，使得电极的结构稳定，机械强度提高，且具有较大的表面积，促进反应进程。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
取电极基体，在其外表面覆盖钛网，加热至130℃，施加压力1Mpa，保压1min，得到产物A；取氯化锡溶液、氯化锑溶液溶于无水乙醇，搅拌30min，取反应得到的固体产物溶于无水乙醇，再加入乙酸乙酯和纯水，反应得到产物B，取尿素加入醋酸锌溶液中，再取反应得到的固体产物于烘箱内60℃干燥，置于600℃温度下煅烧8min，重复3次后，在相同温度下煅烧60min，得到产物C；取产物B加入产物C制得混合物，对产物A的外表面进行喷射，其中喷射角度70°，喷射距离10mm，喷射时间1min，压缩空气压力 0.7Mpa，得到产物D；喷射处理后，进行激光熔覆，激光功率为2500W，扫描速度为200mm/min，熔覆结束后，调节激光功率至100W，扫描速度为120mm/min，制备得到阳极网；
取1.5份硝酸铈溶于纯水，加入1份氯铂酸钾、1份氯铑酸钾、0.2份六氯铱酸钾，加热至60℃并搅拌，加入1份二氧化钛胶体搅拌均匀，制得涂料，利用纯水对上一步骤中制得的含有阳极网的电极基体进行冲洗，刷网后再次进行超声清洗，在其外表面涂覆涂料，置于480℃高温炉内进行烧结，炉内压力2Mpa，烧结时间10min，再次涂覆涂料，进行烧结，重复9次，最后于碱溶液中浸泡10min，清洗烘干，制得第一涂层；
取上一步骤制得的含有第一涂层的电极基体并向其表面喷涂氯化锰水溶液，通入氩气，取四氧化钌加热至42℃，氩气携带四氧化钌向第一涂层表面移动，然后置于50℃温度下烘干，升高温度至120℃，保温20min，重复3次，制得第二涂层，此时第二涂层含有1份氧化钌、3份二氧化锰，至此制得产品。
实施例2
取电极基体，在其外表面覆盖钛网，加热至135℃，施加压力2Mpa，保压2min，得到产物A；取氯化锡溶液、氯化锑溶液溶于无水乙醇，搅拌40min，取反应得到的固体产物溶于无水乙醇，再加入乙酸乙酯和纯水，反应得到产物 B，取尿素加入醋酸锌溶液中，再取反应得到的固体产物于烘箱内65℃干燥，置于650℃温度下煅烧10min，重复4次后，在相同温度下煅烧75min，得到产物C；取产物B加入产物C制得混合物，对产物A的外表面进行喷射，其中喷射角度80°，喷射距离30mm，喷射时间2min，压缩空气压力 0.75Mpa，得到产物D；喷射处理后，进行激光熔覆，激光功率为2850W，扫描速度为325mm/min，熔覆结束后，调节激光功率至550W，扫描速度为180mm/min，制备得到阳极网；
取2.3份硝酸铈溶于纯水，加入1.5份氯铂酸钾、1.5 份氯铑酸钾、0.6份六氯铱酸钾，加热至80℃并搅拌，加入 2份二氧化钛胶体搅拌均匀，制得涂料，利用纯水对上一步骤中制得的含有阳极网的电极基体进行冲洗，刷网后再次进行超声清洗，在其外表面涂覆涂料，置于520℃高温炉内进行烧结，炉内压力4Mpa，烧结时间15min，再次涂覆涂料，进行烧结，重复10次，最后于碱溶液中浸泡15min，清洗烘干，制得第一涂层；
取上一步骤制得的含有第一涂层的电极基体并向其表面喷涂氯化锰水溶液，通入氩气，取四氧化钌加热至51℃，氩气携带四氧化钌向第一涂层表面移动，然后置于55℃温度下烘干，升高温度至125℃，保温30min，重复4次，制得第二涂层，此时第二涂层含有2份氧化钌、4份二氧化锰，至此制得产品。
实施例3
取电极基体，在其外表面覆盖钛网，加热至140℃，施加压力3Mpa，保压3min，得到产物A；取氯化锡溶液、氯化锑溶液溶于无水乙醇，搅拌50min，取反应得到的固体产物溶于无水乙醇，再加入乙酸乙酯和纯水，反应得到产物 B，取尿素加入醋酸锌溶液中，再取反应得到的固体产物于烘箱内70℃干燥，置于700℃温度下煅烧12min，重复5次后，在相同温度下煅烧90min，得到产物C；取产物B加入产物C制得混合物，对产物A的外表面进行喷射，其中喷射角度90°，喷射距离50mm，喷射时间3min，压缩空气压力 0.8Mpa，得到产物D；喷射处理后，进行激光熔覆，激光功率为3200W，扫描速度为450mm/min，熔覆结束后，调节激光功率至1000W，扫描速度为240mm/min，制备得到阳极网；
取3份硝酸铈溶于纯水，加入2份氯铂酸钾、2份氯铑酸钾、1.0份六氯铱酸钾，加热至100℃并搅拌，加入3份二氧化钛胶体搅拌均匀，制得涂料，利用纯水对上一步骤中制得的含有阳极网的电极基体进行冲洗，刷网后再次进行超声清洗，在其外表面涂覆涂料，置于540℃高温炉内进行烧结，炉内压力6Mpa，烧结时间20min，再次涂覆涂料，进行烧结，重复12次，最后于碱溶液中浸泡20min，清洗烘干，制得第一涂层；
取上一步骤制得的含有第一涂层的电极基体并向其表面喷涂氯化锰水溶液，通入氩气，取四氧化钌加热至60℃，氩气携带四氧化钌向第一涂层表面移动，然后置于60℃温度下烘干，升高温度至130℃，保温40min，重复5次，制得第二涂层，此时第二涂层含有3份氧化钌、5份二氧化锰，至此制得产品。
对比例1
取电极基体，在其外表面覆盖钛网，加热至135℃，施加压力2Mpa，保压2min，得到产物A；取氯化锡溶液、氯化锑溶液溶于无水乙醇，搅拌40min，取反应得到的固体产物溶于无水乙醇，再加入乙酸乙酯和纯水，反应得到产物 B，取尿素加入醋酸锌溶液中，再取反应得到的固体产物于烘箱内65℃干燥，置于650℃温度下煅烧10min，重复4次后，在相同温度下煅烧75min，得到产物C；取产物B加入产物C制得混合物，对产物A的外表面进行喷射，其中喷射角度80°，喷射距离30mm，喷射时间2min，压缩空气压力 0.75Mpa，得到产物D；喷射处理后，进行激光熔覆，激光功率为2850W，扫描速度为325mm/min，熔覆结束后，调节激光功率至550W，扫描速度为180mm/min，制备得到阳极网；
取2.3份硝酸铈溶于纯水，加入1.5份氯铂酸钾、1.5 份氯铑酸钾、0.6份六氯铱酸钾，加热至80℃并搅拌，加入 2份二氧化钛胶体搅拌均匀，制得涂料，利用纯水对上一步骤中制得的含有阳极网的电极基体进行冲洗，刷网后再次进行超声清洗，在其外表面涂覆涂料，置于520℃高温炉内进行烧结，炉内压力4Mpa，烧结时间15min，再次涂覆涂料，进行烧结，最后于碱溶液中浸泡15min，清洗烘干，制得第一涂层；
取上一步骤制得的含有第一涂层的电极基体并向其表面喷涂氯化锰水溶液，通入氩气，取四氧化钌加热至51℃，氩气携带四氧化钌向第一涂层表面移动，然后置于55℃温度下烘干，升高温度至125℃，保温30min，重复4次，制得第二涂层，此时第二涂层含有2份氧化钌、4份二氧化锰，至此制得产品。
对比例2
取电极基体，在其外表面覆盖钛网，加热至135℃，施加压力2Mpa，保压2min；
取2.3份硝酸铈溶于纯水，加入1.5份氯铂酸钾、1.5 份氯铑酸钾，加热至80℃并搅拌，加入2份二氧化钛胶体搅拌均匀，制得涂料，利用纯水对上一步骤中制得的含有阳极网的电极基体进行冲洗，刷网后再次进行超声清洗，在其外表面涂覆涂料，置于520℃高温炉内进行烧结，炉内压力 4Mpa，烧结时间15min，再次涂覆涂料，进行烧结，重复10 次，最后于碱溶液中浸泡15min，清洗烘干，制得第一涂层；
取上一步骤制得的含有第一涂层的电极基体并向其表面喷涂氯化锰水溶液，通入氩气，取四氧化钌加热至51℃，氩气携带四氧化钌向第一涂层表面移动，然后置于55℃温度下烘干，升高温度至125℃，保温30min，制得第二涂层，此时第二涂层含有2份氧化钌、4份二氧化锰，至此制得产品。
对比例3
取电极基体，在其外表面覆盖钛网，加热至135℃，施加压力2Mpa，保压2min，得到产物A；取氯化锡溶液、氯化锑溶液溶于无水乙醇，搅拌40min，取反应得到的固体产物溶于无水乙醇，再加入乙酸乙酯和纯水，反应得到产物 B，取尿素加入醋酸锌溶液中，再取反应得到的固体产物于烘箱内65℃干燥，置于650℃温度下煅烧10min，重复4次后，在相同温度下煅烧75min，得到产物C；取产物B加入产物C制得混合物，对产物A的外表面进行喷射，其中喷射角度80°，喷射距离30mm，喷射时间2min，压缩空气压力 0.75Mpa，得到产物D；喷射处理后，进行激光熔覆，激光功率为2850W，扫描速度为325mm/min，熔覆结束后，调节激光功率至550W，扫描速度为180mm/min，制备得到阳极网；
取上一步骤制得的基体并向其表面喷涂氯化锰水溶液，通入氩气，取四氧化钌加热至51℃，氩气携带四氧化钌向电极基体表面移动，然后置于55℃温度下烘干，升高温度至125℃，保温30min，重复4次，制得涂层，此时涂层含有2份氧化钌、4份二氧化锰，制得产品。
对比例4
取电极基体，在其外表面覆盖钛网，加热至135℃，施加压力2Mpa，保压2min，得到产物A；取氯化锡溶液、氯化锑溶液溶于无水乙醇，搅拌40min，取反应得到的固体产物溶于无水乙醇，再加入乙酸乙酯和纯水，反应得到产物 B，取尿素加入醋酸锌溶液中，再取反应得到的固体产物于烘箱内65℃干燥，置于650℃温度下煅烧10min，重复4次后，在相同温度下煅烧75min，得到产物C；取产物B加入产物C制得混合物，对产物A的外表面进行喷射，其中喷射角度80°，喷射距离30mm，喷射时间2min，压缩空气压力 0.75Mpa，得到产物D；喷射处理后，进行激光熔覆，激光功率为2850W，扫描速度为325mm/min，熔覆结束后，调节激光功率至550W，扫描速度为180mm/min，制备得到阳极网；
取2.3份硝酸铈溶于纯水，加入1.5份氯铂酸钾、1.5 份氯铑酸钾，加热至80℃并搅拌，加入2份二氧化钛胶体搅拌均匀，制得涂料，利用纯水对上一步骤中制得的含有阳极网的电极基体进行冲洗，刷网后再次进行超声清洗，在其外表面涂覆涂料，置于520℃高温炉内进行烧结，炉内压力 4Mpa，烧结时间15min，再次涂覆涂料，进行烧结，重复10 次，最后于碱溶液中浸泡15min，清洗烘干，制得涂层，至此制得产品。
实验：
与实施例1相比，实施例2和实施例3的工艺参数不同；
与实施例2相比，对比例1中的第一涂层和第二涂层均为一层；对比例2中将阳极网更换为钛网；对比例3中删除了第一涂层的制备工艺；对比例4中删除了第二涂层的制备工艺。
取实施例1-3和对比例1-4中得到电极，分别对其电化学性能和析氯纯度进行检测，并记录检测结果，得到以下数据：
其中电化学性能以电极于30℃温度下在饱和氯化钠溶液中通入500Ma/cm2恒电流时测得的析氯电位为衡量数据；
析氯纯度为析出氯气量占阳极总析出气体的比例，测量电极于30℃温度下在饱和氯化钠溶液中，反应1h后检测阳极析出气体的总质量，而后通入二硫化碳后剩余气体的质量，二者的差值即为析出氯气的质量，计算析出氯气量与阳极总析出气体的比值。
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 |
| 析氯电位V | 1.11 | 1.09 | 1.10 | 1.18 | 1.18 | 1.20 | 1.12 |
| 析氯纯度％ | 98.3 | 99.2 | 98.7 | 98.1 | 89.6 | 97.3 | 96.8 |
根据上表中的数据，可以清楚得到以下结论：
实施例1-3和对比例1-4形成对比，检测结果可知，实施例1-3中的析氯电位与对比例1-4相比有明显下降，析氯纯度明显上升，且减少的工序后，对比例1-4中实验数据的变化也证明了对阳极网、第一涂层、第二涂层的设置均能够降低析氯电位、提高析氯纯度，这充分说明了本发明实现了电极降低析氯电位，达到了促进析氯、抑制析氧的效果，且效果稳定，具有较高实用性。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
Claims (3)
1.一种能降低电解槽含氧量的抑氧电极，包括电极基体、阳极网和涂层，其特征在于，所述电极基体的外表面设置有阳极网，所述阳极网的外表面设置有涂层，所述涂层包括第一涂层和第二涂层且第一涂层和第二涂层的数目均为多组，所述第二涂层位于第一涂层的外表面，所述电极基体为钛，所述阳极网包括以下组分：钛网、氧化锡、氧化锑、氧化锌，
所述第一涂层由以下重量组分制得：1.5～3份硝酸铈、1～2份氯铂酸钾、1～2份氯铑酸钾、1～3份二氧化钛、0.2～1.0份六氯铱酸钾，
所述第二涂层包括以下重量组分：1～3份氧化钌、3～5份二氧化锰，
包括以下步骤：
1）制备阳极网：
取电极基体，在其外表面覆盖钛网，加热至130～140℃，施加压力1～3Mpa，保压1～3min，得到产物A；
取氯化锡水溶液、氯化锑水溶液分别加入无水乙醇，搅拌10～20min，再将二者混合继续搅拌20～30min，取反应得到的固体产物溶于无水乙醇，再加入乙酸乙酯和纯水，反应得到产物B，
取尿素加入醋酸锌溶液中，再取反应得到的固体产物于烘箱内60～70℃干燥，置于600～700℃温度下煅烧8～12min，重复3～5次后，在相同温度下煅烧60～90min，得到产物C；
取产物B加入产物C制得混合物，对产物A的外表面进行喷射，其中喷射角度70～90°，喷射距离10～50mm，喷射时间1～3min，压缩空气压力0.7～0.8Mpa，得到产物D；
喷射处理后，进行激光熔覆，激光功率为2500～3200W，扫描速度为200～450mm/min，熔覆结束后，调节激光功率至100～1000W，扫描速度为120～240 mm/min，制备得到阳极网；
2）制备涂层中的第一涂层；
3）制备涂层中的第二涂层。
2.根据权利要求1所述的一种能降低电解槽含氧量的抑氧电极，其特征在于，所述步骤2）包括以下步骤：取硝酸铈溶于纯水，加入氯铂酸钾、氯铑酸钾、六氯铱酸钾，加热至60～100℃并搅拌，加入二氧化钛胶体搅拌均匀，制得涂料，利用纯水对上一步骤中制得的含有阳极网的电极基体进行冲洗，刷网后再次进行超声清洗，在其外表面涂覆涂料，置于480～540℃高温炉内进行烧结，炉内压力2～6Mpa，烧结时间10～20min，再次涂覆涂料，进行烧结，重复9～12次，最后于碱溶液中浸泡10～20min，清洗烘干，制得第一涂层。
3.根据权利要求1所述的一种能降低电解槽含氧量的抑氧电极，其特征在于，所述步骤3）包括以下步骤：取上一步骤制得的含有第一涂层的电极基体并向其表面喷涂氯化锰水溶液，通入氩气，取四氧化钌加热至42～60℃，氩气携带四氧化钌向第一涂层表面移动，然后置于50～60℃温度下烘干，升高温度至120～130℃，保温20～40min，重复3～5次，制得第二涂层，至此制得产品。
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Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ES372678A1 (es) * | 1968-10-18 | 1971-11-01 | Ici Ltd | Procedimiento para la fabricacion de un electrodo para pro-cesos electroquimicos. |
| CN1055378A (zh) * | 1990-03-31 | 1991-10-16 | 三星电管株式会社 | 低闪耀和抗静电透明涂层的组成、配制方法及以此涂覆的视频显示器 |
| CN102225797A (zh) * | 2011-04-20 | 2011-10-26 | 上海电力学院 | 一种稀土元素掺杂钛基二氧化锰电极及其制备方法 |
| CN104562078A (zh) * | 2014-12-24 | 2015-04-29 | 蓝星(北京)化工机械有限公司 | 电解用电极及其制备方法以及电解槽 |
| CN104593818A (zh) * | 2014-12-24 | 2015-05-06 | 中南大学 | 一种钛基复合阳极及其制备方法和应用 |
| CN107034483A (zh) * | 2017-04-10 | 2017-08-11 | 广东卓信环境科技股份有限公司 | 一种氯酸钠发生器电极的制备方法 |
| CN107723747A (zh) * | 2017-10-17 | 2018-02-23 | 昆明理工大学 | 锌电积用钛基二氧化铅/二氧化锰梯度电极及其制备方法 |
| CN108751354A (zh) * | 2018-05-29 | 2018-11-06 | 江阴安诺电极有限公司 | 涂层阳极网的制备方法 |
| CN109023436A (zh) * | 2018-07-23 | 2018-12-18 | 昆明理工大学 | 一种钛基β-MnO2-RuO2复合涂层阳极板及其制备方法与应用 |
| CN109234760A (zh) * | 2018-10-31 | 2019-01-18 | 北京化工大学 | 一种活性阴极及其制备方法和应用 |
| CN110318068A (zh) * | 2019-06-03 | 2019-10-11 | 江阴市宏泽氯碱设备制造有限公司 | 离子膜电解槽用阳极涂层 |
| CN111088493A (zh) * | 2019-12-26 | 2020-05-01 | 西安泰金工业电化学技术有限公司 | 一种钛基涂层钛阳极的制备方法 |
-
2020
- 2020-06-30 CN CN202010612729.XA patent/CN111705328B/zh active Active
Patent Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ES372678A1 (es) * | 1968-10-18 | 1971-11-01 | Ici Ltd | Procedimiento para la fabricacion de un electrodo para pro-cesos electroquimicos. |
| CN1055378A (zh) * | 1990-03-31 | 1991-10-16 | 三星电管株式会社 | 低闪耀和抗静电透明涂层的组成、配制方法及以此涂覆的视频显示器 |
| CN102225797A (zh) * | 2011-04-20 | 2011-10-26 | 上海电力学院 | 一种稀土元素掺杂钛基二氧化锰电极及其制备方法 |
| CN104562078A (zh) * | 2014-12-24 | 2015-04-29 | 蓝星(北京)化工机械有限公司 | 电解用电极及其制备方法以及电解槽 |
| CN104593818A (zh) * | 2014-12-24 | 2015-05-06 | 中南大学 | 一种钛基复合阳极及其制备方法和应用 |
| CN107034483A (zh) * | 2017-04-10 | 2017-08-11 | 广东卓信环境科技股份有限公司 | 一种氯酸钠发生器电极的制备方法 |
| CN107723747A (zh) * | 2017-10-17 | 2018-02-23 | 昆明理工大学 | 锌电积用钛基二氧化铅/二氧化锰梯度电极及其制备方法 |
| CN108751354A (zh) * | 2018-05-29 | 2018-11-06 | 江阴安诺电极有限公司 | 涂层阳极网的制备方法 |
| CN109023436A (zh) * | 2018-07-23 | 2018-12-18 | 昆明理工大学 | 一种钛基β-MnO2-RuO2复合涂层阳极板及其制备方法与应用 |
| CN109234760A (zh) * | 2018-10-31 | 2019-01-18 | 北京化工大学 | 一种活性阴极及其制备方法和应用 |
| CN110318068A (zh) * | 2019-06-03 | 2019-10-11 | 江阴市宏泽氯碱设备制造有限公司 | 离子膜电解槽用阳极涂层 |
| CN111088493A (zh) * | 2019-12-26 | 2020-05-01 | 西安泰金工业电化学技术有限公司 | 一种钛基涂层钛阳极的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 中间层对钛基锡钌钴纳米涂层物化性能的影响;谢发勤等;《中国表面工程》;20090215;第22卷(第1期);第37-41页 * |
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