CN116282395A - 碳纳米管修饰的锡锑电极在低共熔溶剂中电沉积制备的方法 - Google Patents

碳纳米管修饰的锡锑电极在低共熔溶剂中电沉积制备的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳纳米管修饰的锡锑电极在低共熔溶剂中电沉积制备的方法，包括以下步骤：1)将涂刷液均匀刷涂于钛基体上，再进行干燥及高温热氧化，得到中间层；2)将所述中间层至于电沉积液中进行恒流电沉积，再在去离子水中进行浸泡后阴干，然后进行恒温保持后自然冷却至室温，完成碳纳米管修饰的锡锑电极在低共熔溶剂中电沉积，该方法能够获得稳定性及催化活性优异的电极。

Description

碳纳米管修饰的锡锑电极在低共熔溶剂中电沉积制备的方法
技术领域
本发明属于电化学水处理技术的电极制备领域，涉及一种碳纳米管修饰的锡锑电极在低共熔溶剂中电沉积制备的方法。
背景技术
催化阳极材料的优劣对整个电催化氧化体系的运行起着决定性作用。探索制备合适的阳极材料，关键是致力于提高电催化效率和延长电极的使用寿命。
锑掺杂的钛基体二氧化锡(Ti/SnO2-Sb)电极与其它电催化阳极相比，具有显著提高的析氧反应起始电位、优异的电催化活性、低廉的制造成本和良好的导电性，因此在废水处理领域受到了广泛关注。然而，传统的Ti/SnO2-Sb电极相比于其它种类的电极稳定性较差，使用寿命较短，严重限制了其工业化发展。
Ti/SnO2-Sb电极制备主要采用涂刷法或电沉积法。其中，电沉积法制备Ti/SnO2-Sb电极，操作相对简单且成本低廉。通过改变沉积条件或者引入其它外源物质，可以精确控制涂层的结构和性能，并且加速寿命普遍大于涂刷法。但目前采用的沉积液一般为水溶液，导致阴极会不可避免地发生析氢副反应，严重损害催化层的力学性能。且水溶液中的锡离子和锑离子在酸性不足的情况下会发生水解副反应，导致沉积不均匀。同时，电极在热氧化过程中由于晶粒生长不充分而极易发生团聚。以上现象都会大大缩短Ti/SnO2-Sb电极的使用寿命。
因此，需要对Ti/SnO2-Sb电极电沉积制备中的电沉积液体系进行针对性的改性，以获得稳定性和催化活性更加优异的电极。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种碳纳米管修饰的锡锑电极在低共熔溶剂中电沉积制备的方法，该方法能够获得稳定性及催化活性优异的电极。
为达到上述目的，本发明所述的碳纳米管修饰的锡锑电极在低共熔溶剂中电沉积制备的方法包括以下步骤：
1)将涂刷液均匀刷涂于钛基体上，再进行干燥及高温热氧化，得到中间层；
2)将所述中间层至于电沉积液中进行恒流电沉积，再在去离子水中进行浸泡后阴干，然后进行恒温保持后自然冷却至室温，完成碳纳米管修饰的锡锑电极在低共熔溶剂中电沉积。
步骤1)之前还包括：对钛基体进行预处理。
对钛基体进行预处理的具体过程为：
对钛基体进行打磨、超声清洗、碱洗及酸洗处理。
步骤2)之前还包括：配置电沉积液。
配置电沉积液的具体过程为：
将氯化胆碱与尿素混合，再在油浴恒温下搅拌至形成无色透明液体，将酸化处理后的碳纳米管至于所述无色透明液体中超声分散均匀，然后加入Sn盐及Sb盐，搅拌直至完全溶解，得电沉积液。
氯化胆碱和尿素的摩尔比范围为0.1：2-1：0.2，油浴温度为60-85℃，碳纳米管的加入量为0.01-0.20g/L，Sb盐为三氯化锑，含量为0.01-0.05mol/L，Sn盐为二氯化锡，含量为0.1-0.5mol/L。
优化参数为：氯化胆碱和尿素的摩尔比为1：2，油浴温度为80℃，碳纳米管的加入量为0.12g/L，Sb盐为三氯化锑，含量为0.03mol/L，Sn盐为二氯化锡，含量为0.3mol/L。
还包括：将碳纳米管在浓硫酸与浓硝酸的混合酸中进行恒温加热搅拌，再进行过滤、洗涤及冷冻干燥处理，得酸化处理后的碳纳米管。
浓硫酸与浓硝酸的体积比为3：1，浓硫酸的百分质量浓度为97％，浓硝酸的百分质量浓度为65％，浓硫酸与浓硝酸在40-60℃条件下加热并恒速搅拌4-10h后冷却至室温，得浓硫酸与浓硝酸的混合酸。
步骤2)中，恒流电沉积过程中的电流密度为5-20mA/cm2，恒温保持过程中的温度为500-600℃。
优化参数为：恒流电沉积过程中的电流密度为10mA/cm2，恒温保持过程中的温度为550℃。
本发明具有以下有益效果：
本发明所述的碳纳米管修饰的锡锑电极在低共熔溶剂中电沉积制备的方法在具体操作时，引入中间层，有效阻挡电解液向钛基体方向的侵蚀，电沉积法也能改善电极的表面结构，极大提高Ti/SnO2-Sb电极的稳定性，另外，需要说明的是，本发明采用低共熔溶剂取代传统水溶液电沉积，避免析氢副反应对电极涂层的破坏与金属离子水解导致的沉积不均匀，极大提高Ti/SnO2-Sb电极的稳定性及催化活性。
进一步，本发明引入酸化后的碳纳米管作为金属氧化物的生长模板，有利于催化剂在基体上均匀分布和牢固结合。
附图说明
图1为Ce-Mn复合中间层的表面SEM图；
图2为实施例四所制得Ti/SnO2-Sb电极热氧化前的表面SEM图；
图3为实施例一所制得Ti/SnO2-Sb电极表面SEM图；
图4为实施例二所制得Ti/SnO2-Sb电极表面SEM图；
图5为实施例三所制得Ti/SnO2-Sb电极表面SEM图；
图6为实施例四所制得Ti/SnO2-Sb电极表面SEM图；
图7为实施例一、实施例二、实施例三和实施例四所制得Ti/SnO2-Sb电极的COD去除率测试结果图；
图8为实施例一、实施例二、实施例三和实施例四所制得Ti/SnO2-Sb电极的强化寿命曲线图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，不是全部的实施例，而并非要限制本发明公开的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要的混淆本发明公开的概念。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
在附图中示出了根据本发明公开实施例的结构示意图。这些图并非是按比例绘制的，其中为了清楚表达的目的，放大了某些细节，并且可能省略了某些细节。图中所示出的各种区域、层的形状及它们之间的相对大小、位置关系仅是示例性的，实际中可能由于制造公差或技术限制而有所偏差，并且本领域技术人员根据实际所需可以另外设计具有不同形状、大小、相对位置的区域/层。
本发明所述的碳纳米管修饰的锡锑电极在低共熔溶剂中电沉积制备的方法包括以下步骤：
1)对钛基体进行预处理；
具体的，对钛基体进行打磨、超声清洗、碱洗及酸洗处理；
2)配置制备中间层所需的涂刷液；
具体的，在Sn盐、Sb盐、Ce盐或Mn盐中加入盐酸，然后溶于无水乙醇中，得涂刷液；
3)进行中间层的涂刷及热氧化；
具体的，将步骤2)得到的涂刷液均匀刷涂于经步骤1)处理后的钛基体上，再反复进行多次的干燥及高温热氧化，完成中间层的涂刷及热氧化。
4)碳纳米管的酸化处理；
具体的，将碳纳米管在浓硫酸与浓硝酸的混合酸中进行恒温加热搅拌，再进行过滤、洗涤及冷冻干燥处理。
5)配置电沉积液；
具体的，将氯化胆碱与尿素混合，再在油浴恒温下搅拌至形成无色透明液体，将经步骤4)处理后的碳纳米管至于所述无色透明液体中超声分散均匀，然后加入Sn盐和Sb盐，搅拌直至完全溶解，得电沉积液；
6)电沉积过程；
具体的，将步骤3)所得中间层至于步骤5)所得电沉积液中进行恒流电沉积；
7)电极后续处理；
具体的，将步骤6)得到的沉积后的电极在去离子水中进行浸泡后阴干，再在马弗炉中恒温保持3h，然后自然冷却至室温，完成碳纳米管修饰的锡锑电极在低共熔溶剂中电沉积。
步骤1)中的打磨具体过程为：分别使用不同目数的砂纸对钛基体进行打磨抛光，除去钛基体表面的氧化膜。
步骤1)中的超声清洗过程为：将钛基体浸没于丙酮中超声清洗30min。
步骤1)中的碱洗过程为：利用质量浓度为10％的氢氧化钠水溶液在80℃恒温下对钛基体进行碱洗除油，再使用去离子水进行冲洗，得到碱洗后的钛基体。
步骤1)中的酸洗过程为：利用质量浓度为10％的草酸溶液在微沸状态下对钛基体进行酸洗刻蚀，再使用去离子水进行冲洗，得到酸洗后的钛基体。
所述中间层为Sn、Sb、Ce、Mn氧化物的复合中间层，记为Ce-Mn。如图1所示，中间层的表面层致密且粗糙，仅有少量较浅的裂纹。
步骤4)中浓硫酸与浓硝酸的体积比为3：1，浓硫酸的百分质量浓度为97％，浓硝酸的百分质量浓度为65％。浓硫酸与浓硝酸在50℃条件下加热并恒速搅拌8h后冷却至室温，得浓硫酸与浓硝酸的混合酸。
步骤5)中氯化胆碱和尿素的摩尔比为(0.1-1)：(0.2-2)，油浴温度为80℃，碳纳米管的加入量为0.12g/L，Sb盐为三氯化锑，含量为0.03mol/L，Sn盐为二氯化锡，含量为0.3mol/L。
步骤6)中恒流电沉积过程中的电流密度为10mA/cm2。
步骤7)中恒温保持过程中的温度为550℃。
实施例一
本实施例的具体过程为：
1)将钛板(50mm×30mm×2mm)分别使用不同目数的砂纸进行打磨抛光，除去表面的氧化膜，然后在丙酮中超声清洗30min后，恒温水浴加热碱洗(10wt％NaOH)1h，最后，将处理过后的电极微沸酸洗(10wt％草酸)刻蚀2h，其中，各处理过程中均采用去离子水将钛板表面的残留成分冲洗干净；
2)在水+酒石酸体系(0.4mol/L酒石酸)中加入0.03mol/L三氯化锑及0.3mol/L二氯化锡，搅拌20min至金属盐离子完全溶解；
3)以步骤1)所得的钛板作为阴极，将两块同尺寸的石墨电极作为阳极，以10mA/cm2的恒电流密度在步骤2)所得的电沉积液中在80℃油浴条件下电沉积20min，再在空气中干燥，然后在550℃恒温热氧化3h后自然冷却至室温。
本实施例所得Ti/SnO2-Sb电极表面的SEM图片如图3所示，COD去除率如图7所示，强化寿命曲线如图8所示。由图3可知，所得Ti/SnO2-Sb电极晶体颗粒分散不均匀，团聚严重，具有典型的“皲裂”形貌，这与电沉积过程中的阴极发生的析氢反应有关，也表明活性层与钛基体的结合不紧密，会严重影响电极的使用寿命。由图7可知，电极COD去除率仅为59.36％。由图8可知，电极的稳定性较差，在强化实验条件为：0.5mol/L H2SO4溶液；电流密度0.5A/cm2；溶液温度25℃时，其强化寿命仅约为12分钟。
实施例二
本实施例的具体过程为：
1)将钛板(50mm×30mm×2mm)分别使用不同目数的砂纸进行打磨抛光，除去表面的氧化膜，然后在丙酮中超声清洗30min，再恒温水浴加热碱洗(10wt％NaOH)1h，然后将处理后的电极微沸酸洗(10wt％草酸)刻蚀2h，其中，各处理过程之间均使用去离子水将钛板表面的残留成分冲洗干净；
2)称取摩尔比为0.5：1的氯化胆碱和尿素并混合置于烧杯中，油浴80℃搅拌至形成无色透明液体，制得电沉积所需的低共熔溶剂电解液，然后加入0.03mol/L三氯化锑和0.3mol/L二氯化锡，搅拌20min至金属盐离子完全溶解；
3)电沉积过程：以步骤1)所得的钛板为阴极，以两块同尺寸的石墨电极为阳极，以10mA/cm2的恒电流密度在步骤2)所得的电沉积液中在80℃油浴条件下电沉积20min，最后，将制备的电极在空气中干燥，然后在550℃恒温热氧化3h后自然冷却至室温。
本实施例所得Ti/SnO2-Sb电极表面SEM图片如图4所示。由图4可知，与实施例一所制备的Ti/SnO2-Sb电极相比，本实施例所得电极的晶粒分布变得均匀，涂层更粗糙、更紧密，但仍存在团聚现象。由图7可知，电极COD去除率为67.86％。由图8可知，电极在强化实验条件为0.5mol/L H2SO4溶液；电流密度0.5A/cm2；溶液温度25℃时，其强化寿命约为74分钟。
实施例三
本实施例的具体操作过程为：
1)将钛板(50mm×30mm×2mm)分别使用不同目数的砂纸进行打磨抛光，除去表面的氧化膜；再在丙酮中超声清洗30min后，恒温水浴加热碱洗(10wt％NaOH)1h；然后将处理过后的电极微沸酸洗(10wt％草酸)刻蚀2h，其中，各处理过程之间均使用去离子水将钛板表面的残留成分冲洗干净；
2)碳纳米管的酸化处理：将75mL浓硫酸(97％)和25mL浓硝酸(65％)混合倒入圆底烧瓶，然后加入1g碳纳米管，将混合溶液在50℃条件下加热并恒速搅拌8h后冷却至室温，过滤并使用去离子水冲洗残留物数次至pH为中性，将滤渣冷冻干燥过夜，得到含缺陷官能团的碳纳米管；
3)称取摩尔比为0.1:0.2的氯化胆碱和尿素并混合置于烧杯中，在油浴80℃下搅拌至形成无色透明液体，得电沉积所需的低共熔溶剂电解液；称取0.12g/L酸化处理后的碳纳米管并加入到低共熔溶剂中，80℃超声分散1h，使碳纳米管分散均匀，最后加入0.03mol/L三氯化锑和0.3mol/L二氯化锡，搅拌20min，使得金属盐离子完全溶解；
4)电沉积过程：以步骤1)所得的钛板为阴极，以两块同尺寸的石墨电极为阳极，以10mA/cm2的恒电流密度在步骤3)所得的电沉积液中在80℃油浴条件下电沉积20min；然后将制备得到的电极在空气中干燥，最后在550℃恒温热氧化3h后自然冷却至室温。
本实施例所得Ti/SnO2-Sb电极表面SEM图片如图5所示。由图5可知，电极表面的涂层覆盖均匀，粒径分布较为均匀。由图7可知，电极COD去除率为74.39％。由图8可知，电极在强化实验条件为0.5mol/LH2SO4溶液；电流密度0.5A/cm2；溶液温度25℃时，其强化寿命达到129分钟。
实施例四
本实施例的具体过程为：
1)将钛板(50mm×30mm×2mm)分别使用不同目数的砂纸进行打磨抛光，除去表面的氧化膜；在丙酮中超声清洗30min后，恒温水浴加热碱洗(10wt％NaOH)1h；将处理过后的电极微沸酸洗(10wt％草酸)刻蚀2h，其中，各处理过程之间均使用去离子水将钛板表面的残留成分冲洗干净；
2)将7.012g SnCl4·5H2O，0.456g SbCl3，0.1736g Ce(NO3)2·6H2O，93μL Mn(NO3)2和2mL HCl(37％)混合，并溶于18mL无水乙醇中，搅拌20min，以形成金属醇盐，静置3h后即可使用，中间层涂覆液成分的最终摩尔比为Sn:Sb:Mn:Ce＝50:5:1:1；
3)使用毛刷将步骤2)所得溶液均匀地涂刷于步骤1)中预处理后的钛板上，并在120℃下烘干10min，重复3次后，在马弗炉中450℃中恒温热氧化10min，共进行15次的热处理，最后一次的热处理为1h。完成涂刷热氧化过程的电极经过自然晾干后备用；
4)碳纳米管的酸化处理：将75mL浓硫酸(97％)和25mL浓硝酸(65％)混合倒入圆底烧瓶，然后加入1g碳纳米管，将混合溶液在50℃条件下加热并恒速搅拌8h后冷却至室温，过滤并使用去离子水冲洗残留物数次至pH为中性，将滤渣冷冻干燥过夜，得到含缺陷官能团的碳纳米管；
5)称取摩尔比为1:0.2的氯化胆碱和尿素并混合置于烧杯中，油浴80℃搅拌至形成无色透明液体，得电沉积所需的低共熔溶剂电解液，然后称取0.12g/L酸化处理后的碳纳米管加入低共熔溶剂中，在80℃下超声分散1h，使碳纳米管分散均匀，最后加入0.03mol/L三氯化锑和0.3mol/L二氯化锡，搅拌20min至金属盐离子完全溶解；
6)电沉积过程：以步骤3)所得的中间层为阴极，以两块同尺寸的石墨电极为阳极，以10mA/cm2的恒电流密度在步骤5)所得的电沉积液中在80℃油浴条件下电沉积20min，最后，将制备的电极在空气中干燥，然后在550℃恒温中热氧化3h，再自然冷却至室温。
本实施例所得Ti/SnO2-Sb电极表面SEM图片如图6所示。由图6可知，电极表面被二氧化锡晶粒均匀地覆盖，涂层结构粗糙，粒径更加细腻。图2显示了本实施例所制备Ti/SnO2-Sb电极热氧化前的表面SEM图，碳纳米管纵向和横向交织均匀分布在电极表面，管壁和端部吸附了大量锡锑金属。由图7可知，电极COD去除率为81.41％。由图8可知，电极在强化实验条件为0.5mol/L H2SO4溶液；电流密度0.5A/cm2；溶液温度25℃时，其强化寿命达到172分钟。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (9)

1.一种碳纳米管修饰的锡锑电极在低共熔溶剂中电沉积制备的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将涂刷液均匀刷涂于钛基体上，再进行干燥及高温热氧化，得到中间层；
2)将所述中间层至于电沉积液中进行恒流电沉积，再在去离子水中进行浸泡后阴干，然后进行恒温保持后自然冷却至室温，完成碳纳米管修饰的锡锑电极在低共熔溶剂中电沉积。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管修饰的锡锑电极在低共熔溶剂中电沉积制备的方法，其特征在于，步骤1)之前还包括：对钛基体进行预处理。
3.根据权利要求2所述的碳纳米管修饰的锡锑电极在低共熔溶剂中电沉积制备的方法，其特征在于，对钛基体进行预处理的具体过程为：
对钛基体进行打磨、超声清洗、碱洗及酸洗处理。
4.根据权利要求1所述的碳纳米管修饰的锡锑电极在低共熔溶剂中电沉积制备的方法，其特征在于，步骤2)之前还包括：配置电沉积液。
5.根据权利要求4所述的碳纳米管修饰的锡锑电极在低共熔溶剂中电沉积制备的方法，其特征在于，配置电沉积液的具体过程为：
将氯化胆碱与尿素混合，再在油浴恒温下搅拌至形成无色透明液体，将酸化处理后的碳纳米管至于所述无色透明液体中超声分散均匀，然后加入Sn盐及Sb盐，搅拌直至完全溶解，得电沉积液。
6.根据权利要求5所述的碳纳米管修饰的锡锑电极在低共熔溶剂中电沉积制备的方法，其特征在于，氯化胆碱和尿素的摩尔比为(0.1-1)：(0.2-2)。
7.根据权利要求5所述的碳纳米管修饰的锡锑电极在低共熔溶剂中电沉积制备的方法，其特征在于，还包括：将碳纳米管在浓硫酸与浓硝酸的混合酸中进行恒温加热搅拌，再进行过滤、洗涤及冷冻干燥处理，得酸化处理后的碳纳米管。
8.根据权利要求7所述的碳纳米管修饰的锡锑电极在低共熔溶剂中电沉积制备的方法，其特征在于，浓硫酸与浓硝酸的体积比为3：1，浓硫酸的百分质量浓度为97％，浓硝酸的百分质量浓度为65％，浓硫酸与浓硝酸在40-60℃条件下加热并恒速搅拌4-10h后冷却至室温，得浓硫酸与浓硝酸的混合酸。
9.根据权利要求1所述的碳纳米管修饰的锡锑电极在低共熔溶剂中电沉积制备的方法，其特征在于，步骤2)中，恒流电沉积过程中的电流密度为5-20mA/cm2，恒温保持过程中的温度为500-600℃。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN116588976A (zh) * 2023-07-17 2023-08-15 以诺康医疗科技（苏州）有限公司 一种锑酸锰粉体、其制备方法和应用

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