CN108866582A - 一种电沉积法制备粗化镍箔的工艺 - Google Patents

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王敏雪
立群
谷爱俊
程晓龙
洪万里
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    • C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
    • C25D3/12—Electroplating: Baths therefor from solutions of nickel or cobalt

Abstract

本发明公开了一种电沉积法制备粗化镍箔的工艺，属于镍合金技术领域，该工艺包括预处理：将购买的大块金属板进行切割并焊接后，进行表面除污，电沉积:将处理后的镍阳极材料置于电解槽内进行一次电解沉积制备出粗化镍箔，一次电沉积制备的粗化镍箔厚度均匀性好，表面粗糙度均匀，均匀性是机械研磨粗化的2‑3倍，适合于电工、电子行业迫切需求的薄而宽的高性能软磁箔带材料。

Description

一种电沉积法制备粗化镍箔的工艺
技术领域
本发明属于镍合金技术领域，具体涉及一种电沉积法制备粗化镍箔的工艺。
背景技术
电沉积法是指金属或合金从其化合物水溶液、非水溶液或熔盐中电化学沉积的过程。是金属电解冶炼、电解精炼、电镀、电铸过程的基础。这些过程在一定的电解质和操作条件下进行，金属电沉积的难易程度以及沉积物的形态与沉积金属的性质有关，也依赖于电解质的组成、pH值、温度、电流密度等因素。电沉积制备箔材具有一次成材，工艺简单，成本低，厚度均匀，组织细致，无孔洞和晶粒大,且可连续生产宽而薄的箔带，如我公司的中国专利号201711454573.1公开了一种采用电沉积法制备的纯镍箔的工艺，本方法制取的合金箔工艺简单，成分和厚度易于控制，表面光滑，具有优良的力学、电学、磁学及耐蚀性能。
纯镍箔表面光洁度高，具有良好的耐蚀性能和机械性能，被广发应用在磁屏蔽、高储能领域，但由于纯镍箔的光滑度高的缘故，在后续加工处理需要消耗大量的人力物力进行表面的粗化处理，且多是采用机械打磨的方式或是两步化学处理的方式进行处理，加工的粗化度可控性较差，也限制了纯镍箔的应用领域，因此开发出制备粗化镍箔的工艺是目前解决镍箔粗化的主要方向。
发明内容
根据以上现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提出一种粗化度可控的电沉积法制备粗化镍箔的工艺，为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种电沉积法制备粗化镍箔的工艺，采用一步电沉积法制备而成，工艺步骤如下：
1)前期准备：将购买的阳极材料，先进行切割成长度0.3m，宽度0.04m，厚度0.6-1.2cm的长方体，将切割后的阳极材料排列并焊接，然后将焊接的阳极材料置于酸液中进行酸活化，将活化后阳极材料进行清洗除酸，干燥后得活化后的阳极材料；
2)电沉积：将活化后的阳极材料置于阳极导电装置中，并用滤网密封，然后将阳极导电装置置于电解槽内，并连接电源正极，然后将阴极辊至于电解槽内，并连接电源负极，然后向电解槽内注入电解液，保证与阴极辊连接的阴极带下端浸没在电镀溶液中，打开与电解槽连接的循环系统，启动电机带动阴极辊转动，进行电沉积，待沉积结束后，对沉积的粗化镍箔进行剥离，并清洗纯化，干燥后得粗化镍箔，其中，电沉积的电解液包括如下质量体积浓度组分：硫酸镍60-110g/L，氯化镍30-60g/L，硼酸20-40g/L，表面活性剂1-5g/L，电沉积的工艺参数为：电解液温度50-90℃，电流密度60-100A/dm2，pH1.0-3.0，阴极辊的转速为1.2-1.4m/min，电沉积进行粗化，主要是通过控制电流密度、电解液的成分、温度和pH形成较大的镍颗粒，沉积在阴极辊的表面，在生长的大颗粒晶体上继续进行镍晶体的沉积生长，更有利于镍箔粗化的均匀度。
优选的，所述电沉积法的电解液包括如下质量体积浓度组分：硫酸镍80g/L，氯化镍45g/L，硼酸30g/L，表面活性剂2.3g/L；电沉积的工艺参数为：电解液温度75℃，电流密度78.2A/dm2，pH2.3，阴极辊的转速为1.33m/min。
优选的，所述阳极材料为镍，所述阴极辊材质为钛合金。
优选的，所述焊接的焊条为氧化钛型焊条。
优选的，所述的酸液为浓度为3-5％的硫酸溶液。
优选的，所述电沉积的过程中采用pH为1.2-1.8稀硫酸溶液进行电解液体积的控制，采用浓度为3-5％的稀硫酸与浓度4-6％的氢氧化钠溶液控制电解液的pH。
优选的，所述粗化镍箔的厚度为15-20μm，宽0.3m。
优选的，所述循环系统包括循环水泵、回流管、储液槽和过滤器，电镀溶液依次经过循环水泵、回流管、储液槽和过滤器重新进入到电解槽中。
与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明采用一步电沉积方法制备出粗化镍箔，通过控制电解液的配比、pH值、温度和电流密度等因素，利用形成的大颗粒镍晶粒沉积在阴极辊的表面，随着沉积的进行，沉积的晶体上继续进行镍晶粒的生长，采用此方法制备的粗化镍箔表面粗糙度均匀，粗化均匀性是机械研磨粗化的2-3倍。
附图说明
1.图1是粗化镍箔磁滞回线图；
2.图2是粗化镍箔粗化表面微观形貌。
具体实施方式
下面通过对实施例的描述，作进一步详细的说明，以帮助本领域技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
实施例1
本实施例中电沉积法制备粗化镍箔的工艺的具体步骤如下：
1)前期准备：将购买的金属镍板阳极材料，采用切割机进行切割成长度0.3m，宽度0.04m，厚度1cm的长方体板，然后将切割后的镍阳极材料排列整齐，并采用氧化钛型焊条进行焊接，然后将将焊接的镍阳极材料置于浓度为4％的稀硫酸溶液中进行酸活化，出去镍金属表面的锈渍和油污，有利于提高电沉积过程中产品的均匀性，将酸处理后的镍阳极材料进行水洗除酸，然后鼓风干燥，得活化后的镍阳极材料；将买来的大块镍金属板进行切割，然后再进行焊接进行电沉积，有利于提高原材料的利用率，提高电解速率和沉积速率，有利于工业上的大规模生产；
2)电沉积：将活化后的镍阳极材料置于阳极导电装置中，在阳极导电装置上端增加滤网，然后将弧形的阳极导电装置置于电解槽内，并连接在电源正极上，并在阳极导电装置和电源正极之间连接上电压调节装置，进行电解过程电流密度的精确控制，然后将钛合金材料的阴极辊至于电解槽内，将阴极辊连接在电源负极上，向电解槽内注入按配方配置好的电解液，保证与阴极辊连接的阴极带下端浸没在电镀溶液中，打开与电解槽连接的循环系统，启动电机带动阴极辊转动，并在电解槽内加装温度控制装置，控制电解槽内电解液的温度，然后开始进行电沉积，在电沉积过程中，随着电解的进行，电解液的体积和pH都将会出现不同的变化，采用pH为1.5的稀硫酸溶液进行电解液体积的控制，分别采用浓度为4.5％的稀硫酸与浓度5.5％的氢氧化钠溶液控制电解液的pH，保持整个电沉积过程中电解液的稳定性，有利于提高制备产品的厚度均匀和表面光滑性，提升产品的机械性能；待沉积结束后，对沉积的粗化镍箔进行剥离，并清洗纯化，干燥后得粗化镍箔；
其中，制备的粗化镍箔的厚度随着阴极辊的不同转速厚度可在15-20μm进行调节，宽为0.3m，制备过程中循环系统包括循环水泵、回流管、储液槽和过滤器，电镀溶液依次经过循环水泵、回流管、储液槽和过滤器重新进入到电解槽中，整个过程中水资源循环利用，节水，环保。
实施例2
采用实施例1中的制备方法，本实施例中电沉积法的电解液包括如下质量体积浓度组分：硫酸镍80g/L，氯化镍45g/L，硼酸30g/L，表面活性剂2.3g/L；电沉积的工艺参数为：电解液温度75℃，电流密度78.2A/dm2，pH2.3，阴极辊的转速为1.33m/min。
其中，表面活性剂为十二烷基硫酸钠，制备出的粗化镍箔的纯度(wt％)为99.96％。
实施例3
采用实施例1中的制备方法，本实施例中电沉积法的电解液包括如下质量体积浓度组分：硫酸镍61.5g/L，氯化镍32.3g/L，硼酸22.7g/L，表面活性剂1.2g/L；电沉积的工艺参数为：电解液温度52.5℃，电流密度61.2A/dm2，pH2.9，阴极辊的转速为1.21m/min。其中，表面活性剂为十二烷基硫酸钠，制备出的粗化镍箔的纯度(wt％)为99.94％
实施例4
采用实施例1中的制备方法，本实施例中电沉积法的电解液包括如下质量体积浓度组分：硫酸镍109.5g/L，氯化镍60g/L，硼酸40g/L，表面活性剂4.9g/L；电沉积的工艺参数为：电解液温度89.5℃，电流密度99.2A/dm2，pH1.1，阴极辊的转速为1.4m/min。
其中，表面活性剂为十二烷基磺酸钠，制备出的粗化镍箔的纯度(wt％)为99.89％。
实施例5
采用实施例1中的制备方法，本实施例中电沉积法的电解液包括如下质量体积浓度组分：硫酸镍60g/L，氯化镍30g/L，硼酸20g/L，表面活性剂1g/L；电沉积的工艺参数为：电解液温度50℃，电流密度65.8A/dm2，pH3，阴极辊的转速为1.2m/min。
其中，表面活性剂为：质量比1:0.5的十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠，制备出的粗化镍箔的纯度(wt％)为99.92％。
对实施例2制备的粗化镍箔进行了磁性能测试和微表面测试，测试的磁滞回线图见图1，微观表面见图2。
本发明采用一次电化学沉积法制备的粗化镍箔长度可以任意，宽度最大达到0.3m，厚度最小为10μm，且厚度均匀性好，表面粗糙度均匀，Ra值达到1.8-2.0μm，粗化均匀性是机械研磨粗化的2-3倍，抗拉强度1030Rm/Mpa，断后伸长率为1.0A50mm/％，电阻率0.076Ω.mm2/m，适合于电工、电子行业迫切需求的薄而宽的高性能软磁箔带材料。
上面结合具体实施例对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种电沉积法制备粗化镍箔的工艺，其特征在于，采用一步电沉积法制备而成，工艺步骤如下：
1)前期准备：将购买的阳极材料，先进行切割成长度0.3m，宽度0.04m，厚度0.6-1.2cm的长方体，将切割后的阳极材料排列并焊接，然后将焊接的阳极材料置于酸液中进行酸活化，将活化后阳极材料进行清洗除酸，干燥后得活化后的阳极材料；
2)电沉积：将活化后的阳极材料置于阳极导电装置中，并用滤网密封，然后将阳极导电装置置于电解槽内，并连通电源正极，然后将阴极辊至于电解槽内，并连接电源负极，然后向电解槽内注入电解液，保证与阴极辊连接的阴极带下端浸没在电镀溶液中，打开与电解槽连接的循环系统，启动电机带动阴极辊转动，进行电沉积，待沉积结束后，对沉积的粗化镍箔进行剥离，并清洗纯化，干燥后得粗化镍箔，其中，电沉积的电解液包括如下质量体积浓度组分：硫酸镍60-110g/L，氯化镍30-60g/L，硼酸20-40g/L，表面活性剂1-5g/L，电沉积的工艺参数为：电解液温度50-90℃，电流密度60-100A/dm2，pH1.0-3.0，阴极辊的转速为1.2-1.4m/min。
2.根据权利要求1所述的电沉积法制备粗化镍箔的工艺，其特征在于，所述电沉积法的电解液包括如下质量体积浓度组分：硫酸镍80g/L，氯化镍45g/L，硼酸30g/L，表面活性剂2.3g/L；电沉积的工艺参数为：电解液温度75℃，电流密度78.2A/dm2，pH2.3，阴极辊的转速为1.33m/min。
3.根据权利要求书1所述的电沉积法制备粗化镍箔的工艺，其特征在于，所述阳极材料为镍，所述阴极辊材质为钛合金。
4.根据权利要求书1所述的电沉积法制备粗化镍箔的工艺，其特征在于，所述焊接的焊条为氧化钛型焊条。
5.根据权利要求书1所述的电沉积法制备粗化镍箔的工艺，其特征在于，所述的酸液为浓度为3-5％的硫酸溶液。
6.根据权利要求书1所述的电沉积法制备粗化镍箔的工艺，其特征在于，所述电沉积的过程中采用pH为1.2-1.8稀硫酸溶液进行电解液体积的控制，采用浓度为3-5％的稀硫酸与浓度4-6％的氢氧化钠溶液控制电解液的pH。
7.根据权利要求书1所述的电沉积法制备粗化镍箔的工艺，其特征在于，所述粗化镍箔的厚度为15-20μm，宽0.3m。
8.根据权利要求书1所述的电沉积法制备粗化镍箔的工艺，其特征在于，所述循环系统包括循环水泵、回流管、储液槽和过滤器，电镀溶液依次经过循环水泵、回流管、储液槽和过滤器重新进入到电解槽中。
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