CN108754557A - 离子液体中高电流密度电化学制备锌涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
离子液体中高电流密度电化学制备锌涂层的方法，包括如下步骤；(1)电解液制备：将氯化胆碱、乙二醇和氯化锌混合、加热，恒温搅拌至透明粘稠状，然后再加入乙醇形成电解液Ⅱ；(2)电沉积反应：采用锌片作为可溶性阳极，紫铜作为阴极，然后将电极浸入步骤(1)制备的电解液Ⅱ中并进行高电流密度恒电流电沉积反应；(3)样品制备：电沉积反应完成后取出样品进行超声清洗、干燥。本发明采用无水乙醇对离子液体的粘度进行稀释，采用锌片作为阳极补充金属离子浓度，使得电解液可采用的电流密度高，电沉积速率快，不用经过基体酸化处理，操作简易，绿色环保，安全无毒，并且避免了水稀释离子液体电沉积时易产生的析氢现象。
Description
技术领域
本发明属于电镀工艺领域，特别是涉及离子液体中高电流密度电化学制备锌涂层的方法。
背景技术
我国是锌储量最大的国家，从1992年开始我国锌产量居世界第一位。金属锌作为现代工业社会中的一种基础材料，被广泛应用于各种领域。电镀锌广泛应用于钢铁材料的防护性镀层，由于锌的电沉积技术成本较低，因此适合在大范围的工业生产中被广泛推广。传统镀锌方法有氰化物镀锌、氯化物镀锌等。其中氰化物镀锌因含有剧毒的氰化物，污染严重。氯化物镀锌电镀液中含有大量的氯化钾对设备腐蚀严重。如何在获得高质量的金属锌且消除电沉积液对环境的危害已成为绿色电化学和环保工业亟待解决的问题。
离子液体是一种完全由离子构成的室温融盐，通常由几何结构不对称的有机阳离子和无机或有机阴离子组成。离子液体具有化学热稳定性高、不可燃、蒸气压低、电导率高、毒性小、电化学窗口宽等特性。离子液体在室温下即可得到在高温熔盐中才能电沉积得到的金属及其合金，但是又没有高温熔盐那样的强腐蚀性。低共熔离子液体通常是由一定化学计量比的季铵盐和氢键给体（如酰胺、羧酸和多元醇等化合物）组合而成的低共熔混合物。低共熔离子液体具有电化学窗口宽、溶解性和导电性好、蒸汽压低以及良好的物理化学稳定性等优点，是一种新型的绿色溶剂。在电沉积金属方面，由于低共熔离子液体能够选择性的溶解金属氧化物，同时具有良好的导电性和较负的还原电势，在室温下即可电沉积得到大多数能在水溶液中得到的金属，得到的金属质量好，电流效率高。中国专利申请号2015104964316，名称为“一种基于深度共融型离子液体和水配制的电解液及其电镀方法”，该方法公开了氯化胆碱、氢键供体、主 盐、添加剂和水作为电解液电沉积了锌涂层，上述方法采用水作为稀释液，易在电沉积过程中发生水的电解，产生析氢现象；并且该方法在电镀过程中需对电极进行酸化处理，需在电解液中放入添加剂，增加了操作过程和生产成本，并且有违深度共融型离子液体环保的初衷。
发明内容
本发明的目的是针对目前低共熔电沉积制备锌涂层存在的电沉积速率较低的问题，通过添加乙醇改善电解质的黏度，并提出了离子液体中高电流密度电化学制备锌涂层的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
离子液体中高电流密度电化学制备锌涂层的方法，包括如下步骤：
(1) 电解液制备：首先将氯化胆碱、乙二醇和氯化锌混合、加热，恒温搅拌至透明粘稠状，生成氯化胆碱-乙二醇-氯化锌原始电解液Ⅰ，然后在原始电解液Ⅰ中加入无水乙醇形成电解液Ⅱ；
(2) 电沉积反应：采用锌片作为可溶性阳极，紫铜作为阴极，以上组成电极，然后将电极浸入步骤(1)制备的电解液Ⅱ中并通过铜丝与电源连接，恒温下进行高电流密度恒电流电沉积反应；
(3) 样品制备：电沉积反应完成后取出样品进行超声清洗、干燥。
无水乙醇的加入可以大幅降低原始电解液Ⅰ的粘度，使其在电沉积反应中获得一个较高的电流密度，从而加快电沉积反应的速率，加快锌涂层的制备。锌片在该离子液体中易发生电化学溶解，可以作为可溶性阳极，提供金属离子，维持电解质的稳定，采用较高的电流密度，提高电沉积速率。
本发明所述的离子液体中高电流密度电化学制备锌涂层的方法，其进一步解决的技术方案是：所述步骤(1)中，无水乙醇与原始电解液Ⅰ的体积比为1:12-1:18。
本发明所述的离子液体中高电流密度电化学制备锌涂层的方法，其进一步解决的技术方案是：所述步骤(1)中，氯化胆碱、乙二醇和氯化锌的摩尔比为2 : 4 : 1。
本发明所述的离子液体中高电流密度电化学制备锌涂层的方法，其进一步解决的技术方案是：所述步骤(1)中，加热的温度为60-80℃。
本发明所述的离子液体中高电流密度电化学制备锌涂层的方法，其进一步解决的技术方案是：所述步骤(2)中，所述阳极和阴极间距离为2-3cm，所述阳极采用双阳极。
本发明所述的离子液体中高电流密度电化学制备锌涂层的方法，其进一步解决的技术方案是：所述步骤(2)中，恒电流密度为10-40 mA/cm2，电沉积温度为60-70 ℃，电沉积时间为20-60min。
本发明所述的离子液体中高电流密度电化学制备锌涂层的方法，其进一步解决的技术方案是：所述步骤(3)具体为：将样品取出后放入超声波清洗槽中，先用无水乙醇清洗，再用去离子水清洗，最后用吹风机低温吹干，温度控制为20-30℃。
本发明的有益效果为：
1、本发明的离子液体中高电流密度电化学制备锌涂层的方法，采用无水乙醇对离子液体的粘度进行稀释，并且避免了水稀释离子液体电沉积时易产生的析氢现象，使得电解液可采用的电流密度高，电沉积速率快，实现了在铜基体上快速制备厚锌涂层。
2、本发明采用锌片作为阳极补充金属离子浓度，锌片在该离子液体中易发生电化学溶解，可以作为可溶性阳极，提供金属离子，维持电解质的稳定，采用较高的电流密度，提高电沉积速率。
3、与现有技术相比，本发明采用的原料简单，不用经过重结晶处理，没有其他添加剂，电极不需要进行酸化处理，操作简单易行，绿色环保，安全无毒。
附图说明
图1为本发明实例1中得到的锌涂层的EDS图谱。
图2为本发明实例2中得到的锌涂层的宏观表面图。
图3为本发明实例3中得到的锌涂层的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的发明内容作进一步地说明。
实施例1
(1)按摩尔比2:4:1称取55.80g氯化胆碱、50.50g乙二醇和27.26 g氯化锌，将三者放入烧瓶中用玻璃棒混合搅匀，然后将烧瓶固定于油浴锅中并置于磁力搅拌器上进行搅拌加热，控制温度为70℃，直至形成透明粘稠状液体，最后得到100 ml的氯化胆碱-乙二醇-氯化锌原始电解液Ⅰ；
(2) 量取6 ml的无水乙醇加入上述(1)配制的原始电解液Ⅰ中，得到电解液Ⅱ；
(3) 选择锌片作为可溶性阳极，紫铜块作为阴极，放入上述(2)配制的电解液Ⅱ中进行双阳极恒电流电沉积反应，阴极与阳极的间距离为2.5cm，控制温度为70℃，反应时间20min，电流密度为40 mA/cm2；
(4) 电沉积后，将样品取出分别用无水乙醇、去离子水进行超声清洗，最后用吹风机低温吹干，温度控制在25℃。
所得涂层的X射线衍射图参见图1，可以发现紫铜基体上的涂层为锌镀层。
实施例2
(1)按摩尔比2:4:1称取55.85 g氯化胆碱、50.46 g乙二醇和27.25g氯化锌，将三者放入烧瓶中用玻璃棒混合搅匀，然后将烧瓶固定于油浴锅中并置于磁力搅拌器上进行搅拌加热，控制温度为70℃，直至形成透明粘稠状液体，最后得到100 ml的氯化胆碱-乙二醇-氯化锌原始电解液Ⅰ；
(2) 量取7ml的无水乙醇加入上述(1)配制的原始电解液Ⅰ中，得到电解液Ⅱ；
(3) 选择锌片作为可溶性阳极，紫铜块作为阴极，放入上述(2)配制的电解液Ⅱ中进行双阳极恒电流电沉积反应，阴极与阳极的间距离为2.5cm，控制温度为70℃，反应时间40min，电流密度为35 mA/cm2；
(4) 电沉积后，将样品取出分别用无水乙醇、去离子水进行超声清洗，最后用吹风机低温吹干，温度控制在25℃。
所得涂层的的宏观表面图参见图2，可以发现紫铜基体上的涂层包覆良好，涂层呈银色。
实施例3
(1)按摩尔比2:4:1称取55.83g氯化胆碱、50.45g乙二醇和27.26g氯化锌，将三者放入烧瓶中用玻璃棒混合搅匀，然后将烧瓶固定于油浴锅中并置于磁力搅拌器上进行搅拌加热，控制温度为70℃，直至形成透明粘稠状液体，最后得到100ml的氯化胆碱-乙二醇-氯化锌原始电解液Ⅰ；
(2) 量取8ml的无水乙醇加入上述(1)配制的原始电解液Ⅰ中，得到电解液Ⅱ；
(3) 选择锌片作为可溶性阳极，紫铜块作为阴极，放入上述(2)配制的电解液Ⅱ中进行双阳极恒电流电沉积反应，阴极与阳极的间距离为2.5cm，控制温度为70℃，反应时间60min，电流密度为10 mA/cm2；
(4) 电沉积后，将样品取出分别用无水乙醇、去离子水进行超声清洗，最后用吹风机低温吹干，温度控制在25℃。
所得涂层的表面形貌图参见图3，可以发现紫铜基体上的涂层晶粒完整，没有明显的孔洞。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.离子液体中高电流密度电化学制备锌涂层的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1) 电解液制备：首先将氯化胆碱、乙二醇和氯化锌混合、加热，恒温搅拌至透明粘稠状，生成氯化胆碱-乙二醇-氯化锌原始电解液Ⅰ，然后在原始电解液Ⅰ中加入无水乙醇形成电解液Ⅱ；
(2) 电沉积反应：采用锌片作为可溶性阳极，紫铜作为阴极，以上组成电极，然后将电极浸入步骤(1)制备的电解液Ⅱ中并通过铜丝与电源连接，恒温下进行高电流密度恒电流电沉积反应；
(3) 样品制备：电沉积反应完成后取出样品进行超声清洗、干燥。
2.根据权利要求1所述的离子液体中高电流密度电化学制备锌涂层的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，无水乙醇与原始电解液Ⅰ的体积比为1:12-1:18。
3.根据权利要求1所述的离子液体中高电流密度电化学制备锌涂层的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，氯化胆碱、乙二醇和氯化锌的摩尔比为2 : 4 : 1。
4.根据权利要求1所述的离子液体中高电流密度电化学制备锌涂层的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，加热的温度为60-80℃。
5.根据权利要求1所述的离子液体中高电流密度电化学制备锌涂层的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述阳极和阴极间距离为2-3cm，所述阳极采用双阳极。
6.根据权利要求1所述的离子液体中高电流密度电化学制备锌涂层的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，恒电流密度为10-40 mA/cm2，电沉积温度为60-70 ℃，电沉积时间为20-60min。
7.根据权利要求1所述的离子液体中高电流密度电化学制备锌涂层的方法，其特征在于，所述步骤(3)具体为：将样品取出后放入超声波清洗槽中，先用无水乙醇清洗，再用去离子水清洗，最后用吹风机低温吹干，温度控制为20-30℃。
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