CN108754556B - 一种简单体系电沉积锌涂层的方法 - Google Patents

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Abstract

一种简单体系电沉积锌涂层的方法，包括如下步骤；(1)离子液体液制备：首先将氯化胆碱、氯化锌混合、加热，恒温搅拌至透明粘稠状，生成氯化胆碱‑氯化锌离子液体；(2)电沉积反应：采用锌片作为可溶性阳极，紫铜作为阴极，以上组成电极，然后将电极浸入步骤(1)制备的离子液体中并通过铜丝与电源连接，进行恒电流电沉积反应；(3)样品制备：电沉积反应完成后取出样品进行超声清洗、干燥。本发明采用氯化胆碱和氯化锌为原料，形成为离子液体，以该离子液体为电解液通过直接电沉积制备金属锌涂层，原料组成简单，操作简易，绿色环保，安全无毒，对锌的增值利用具有重要的现实意义。

Description

一种简单体系电沉积锌涂层的方法
技术领域
本发明属于电镀工艺领域，特别是涉及一种简单体系电沉积锌涂层的方法。
背景技术
我国是锌储量最大的国家，从1992年开始我国锌产量居世界第一位。金属锌作为现代工业社会中的一种基础材料，被广泛应用于各种领域。电镀锌广泛应用于钢铁材料的防护性镀层，由于锌的电沉积技术成本较低，因此适合在大范围的工业生产中被广泛推广。传统镀锌方法有氰化物镀锌、氯化物镀锌等。其中氰化物镀锌因含有剧毒的氰化物，污染严重。氯化物镀锌电镀液中含有大量的氯化钾对设备腐蚀严重。如何在获得高质量的金属锌且消除电沉积液对环境的危害已成为绿色电化学和环保工业亟待解决的问题。
低共熔溶剂通常是由一定化学计量比的季铵盐和氢键给体（如酰胺、羧酸和多元醇等化合物）组合而成的低共熔混合物。低共熔溶剂具有电化学窗口宽、溶解性和导电性好、蒸汽压低以及良好的物理化学稳定性等优点，是一种新型的绿色溶剂。在电沉积金属方面，由于低共熔溶剂能够选择性的溶解金属化合物，同时具有良好的导电性和较负的还原电势，在室温下即可电沉积得到大多数能在水溶液中得到的金属，且无副反应，因而得到的金属质量好，电流效率高。同时，由于低共熔溶剂的制备过程简单、原料价格低廉，在有色金属冶金技术领域具有广阔的应用前景。Abbott等在Transactions of the IMF期刊2009年第4期第201-207页，题为“Electrolytic deposition of Zn coatings from ionicliquids based on choline chloride”公开了以氯化胆碱和乙二醇按照摩尔比1:2混合得到离子液体，然后加氯化锌恒电压电镀得到锌涂层，但是乙二醇具有一定的毒性，遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。
发明内容
本发明的目的是针对目前工业电沉积制备锌涂层存在的腐蚀设备、污染环境问题，提出一种利用氯化胆碱-氯化锌离子液体进行电沉积制备锌涂层的方法，该方法原料简单、操作简便、安全无毒、降低了制备成本。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种简单体系电沉积锌涂层的方法，包括如下步骤：
(1) 离子液体液制备：首先将氯化胆碱、氯化锌混合、加热，恒温搅拌至透明粘稠状，生成氯化胆碱-氯化锌离子液体；
(2) 电沉积反应：采用锌片作为可溶性阳极，紫铜作为阴极，以上组成电极，然后将电极浸入步骤(1)制备的离子液体中并通过铜丝与电源连接，进行恒电流电沉积反应；
(3) 样品制备：电沉积反应完成后取出样品进行超声清洗、干燥。
本发明所述的一种简单体系电沉积锌涂层的方法，其进一步解决的技术方案是：所述步骤(1)中，氯化胆碱、氯化锌的摩尔比为1:1-1:3。
本发明所述的一种简单体系电沉积锌涂层的方法，其进一步解决的技术方案是：所述步骤(1)中，加热的温度为110-140℃。
本发明所述的一种简单体系电沉积锌涂层的方法，其进一步解决的技术方案是：所述步骤(2)中，所述阳极和阴极间距离为1-3cm。
本发明所述的一种简单体系电沉积锌涂层的方法，其进一步解决的技术方案是：所述步骤(2)中，恒电流密度为2-6 mA/cm2，电沉积温度为110-140℃，电沉积时间为20-40min。
本发明所述的一种简单体系电沉积锌涂层的方法，其进一步解决的技术方案是：所述步骤(3)具体为：将样品取出后放入超声波清洗槽中，先用无水乙醇清洗，再用去离子水清洗，最后用吹风机低温吹干，温度控制为20-30℃。
本发明的有益效果为：
本发明的一种简单体系电沉积锌涂层的方法，采用氯化胆碱和氯化锌为原料，形成为离子液体，以该离子液体为电解液通过直接电沉积制备金属锌涂层。本发明采用的原料简单，操作简单易行，绿色环保，安全无毒，对锌的增值利用具有重要的现实意义。
附图说明
图1为本发明实例1得到的锌涂层的EDS图谱。
图2为本发明实例2中得到的锌涂层的SEM图。
图3为本发明实例3中得到的锌涂层的表面EDS图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的发明内容作进一步地说明。
实施例1
(1) 按摩尔比1:1.5称取27.92g氯化胆碱和40.89g氯化锌，将两者放入烧瓶中用玻璃棒混合搅匀，然后将烧瓶固定于油浴锅中并置于磁力搅拌器上进行搅拌加热，控制温度为90℃，直至形成透明粘稠状液体，最后得到50ml的氯化胆碱-氯化锌离子溶液；
(2) 选择锌片作为可溶性阳极，紫铜块作为阴极，放入上述(1)配制的离子溶液中进行恒电流电沉积反应，阴极与阳极的间距离为2cm，控制温度为120℃，反应时间40min，电流密度为2 mA/cm2；
(3) 电沉积后，将样品取出分别用无水乙醇、去离子水进行超声清洗，最后用吹风机低温吹干，温度控制在25℃。
所得涂层的表面能谱分析图参见图1，可以发现紫铜基体上的涂层为涂镀层。
实施例2
(1) 按摩尔比1:2称取27.92g氯化胆碱和54.52g氯化锌，将两者放入烧瓶中用玻璃棒混合搅匀，然后将烧瓶固定于油浴锅中并置于磁力搅拌器上进行搅拌加热，控制温度为90℃，直至形成透明粘稠状液体，最后得到60ml的氯化胆碱-氯化锌离子溶液；
(2) 选择锌片作为可溶性阳极，紫铜块作为阴极，放入上述(1)配制的离子溶液中进行恒电流电沉积反应，阴极与阳极的间距离为2cm，控制温度为110℃，反应时间30min，电流密度为4 mA/cm2；
(3) 电沉积后，将样品取出分别用无水乙醇、去离子水进行超声清洗，最后用吹风机低温吹干，温度控制在25℃。
所得涂层的的表面扫描电镜图参见图2，可以发现紫铜基体上的涂层表面致密、无裂纹。
实施例3
(1)按摩尔比1:2.5称取27.92g氯化胆碱和68.15g氯化锌，将两者放入烧瓶中用玻璃棒混合搅匀，然后将烧瓶固定于油浴锅中并置于磁力搅拌器上进行搅拌加热，控制温度为90℃，直至形成透明粘稠状液体，最后得到70ml的氯化胆碱-氯化锌离子溶液；
(2) 选择锌片作为可溶性阳极，紫铜块作为阴极，放入上述(1)配制的离子溶液中进行恒电流电沉积反应，阴极与阳极的间距离为2cm，控制温度为140℃，反应时间20min，电流密度为6 mA/cm2；
(3) 电沉积后，将样品取出分别用无水乙醇、去离子水进行超声清洗，最后用吹风机低温吹干，温度控制在25℃。
所得涂层的的表面能谱分析图参见图3，可以发现紫铜基体上的涂层为锌涂层。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种简单体系电沉积锌涂层的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1) 离子液体制备：首先将氯化胆碱、氯化锌混合、加热，恒温搅拌至透明粘稠状，生成氯化胆碱-氯化锌离子液体；其中，加热的温度为90℃；其中，所述步骤(1)中，氯化胆碱、氯化锌的摩尔比为1:1-1:3；
(2) 电沉积反应：采用锌片作为可溶性阳极，紫铜作为阴极，以上组成电极，然后将电极浸入步骤(1)制备的离子液体中并通过铜丝与电源连接，进行恒电流电沉积反应；其中，所述阳极和阴极间距离为1-3cm；恒电流密度为2-6 mA/cm2，电沉积温度为110-140℃，电沉积时间为20-40min；
(3) 样品制备：电沉积反应完成后取出样品进行超声清洗、干燥。
2.根据权利要求1所述的一种简单体系电沉积锌涂层的方法，其特征在于，所述步骤(3)具体为：将样品取出后放入超声波清洗槽中，先用无水乙醇清洗，再用去离子水清洗，最后用吹风机低温吹干，温度控制为20-30℃。
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