CN106435672A - 一种基于氯化胆碱‑苹果酸低共熔溶剂的电镀锡、锌、镍方法 - Google Patents

一种基于氯化胆碱‑苹果酸低共熔溶剂的电镀锡、锌、镍方法 Download PDF

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包全合
张洁清
孙丹凤
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    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
    • C25D3/66—Electroplating: Baths therefor from melts
    • C25D3/665—Electroplating: Baths therefor from melts from ionic liquids

Abstract

本发明公开了一种基于氯化胆碱‑苹果酸低共熔溶剂的电镀锡、锌、镍方法，该方法首先将苹果酸、氯化胆碱和蒸馏水恒温搅拌得到透明的低共熔溶剂，接着分别将氯化锡、氯化锌、氯化镍加入到低共熔溶剂中再恒温搅拌得到含锡、锌、镍的低共熔溶剂，以此作为电镀液；分别选择纯锡板、纯锌板，纯镍板作为阳极，黄铜、低碳钢等作为阴极，浸入到电镀液中进行恒电流电镀。本发明的有益效果：电镀锡、锌、镍工艺安全无毒、环保节约，解决了传统镀锡、锌、镍等工艺存在的环境污染问题。

Description

一种基于氯化胆碱-苹果酸低共熔溶剂的电镀锡、锌、镍方法
技术领域
本发明涉及电镀技术领域，具体涉及一种基于氯化胆碱-苹果酸低共熔溶剂的电镀锡、锌、镍方法。
背景技术
电镀是利用电化学方法将金属离子还原为金属，并沉积在金属或非金属表面上，形成符合性能要求(耐蚀、耐磨、装饰等)的金属覆盖层。传统镀锡方法有氟硼酸盐镀锡、卤化物镀锡等。传统镀锌方法有氰化物镀锌、氯化物镀锌等。传统镀镍方法有硫酸盐型、氯化物型、氨基磺酸盐型、柠檬酸盐型、氟硼酸盐型等。这些电镀锡、锌、镍的电镀液对环境具有一定的污染，而且电镀液都是水溶液，在电镀时存在析氢现象。
如专利申请号为201410547551.X、名称为“一种离子液体电镀Ni-Fe合金的方法”申请公开了一种制备镍铁合金涂层的方法，该方法以氯化胆碱、尿素混合得到离子液体，然后加入镍盐和铁盐，电镀金锡合金涂层；该方法采用的是氯化胆碱、尿素制备的离子液体制备镍铁合金，并不适用于采用氯化胆碱、苹果酸低共熔溶剂的电镀锡、锌、镍方法。
发明内容
针对相关技术中的上述技术问题，本发明的目的是提供一种基于氯化胆碱-苹果酸低共熔溶剂的电镀锡、锌、镍方法，用以解决上述技术问题。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种基于氯化胆碱-苹果酸低共熔溶剂的电镀锡、锌、镍方法，包括以下步骤：
S1、含镍、锌、镍低共熔溶剂的配制：进一步包括：
S1.1、按照摩尔比1:1:2称量苹果酸、氯化胆碱和蒸馏水，然后于70℃条件下恒温搅拌得到透明的低共熔溶剂；
S1.2、分别按照与苹果酸摩尔比0.05:1.01:1.01:1称量氯化锡、氯化锌、氯化镍，加入到上述低共熔溶剂中恒温搅拌得到含锡、锌、镍的低共熔溶剂，以此作为电镀液；
S2、根据镀层不同，选择不同的阳极：镀锡、镀锌、镀镍时，分别选择纯锡板、纯锌板、纯镍板作为阳极，将低碳钢作为阴极，浸入到步骤S1得到的电镀液中进行恒电流电镀，其中：阴极和阳极直接距离为1-2cm；
S3、电镀完成后，将黄铜、低碳钢等取出清洗、烘干。
优选的，所述步骤S2中恒电流密度为1-12mA/cm2。
优选的，所述步骤S2中电镀液温度为50-70℃。
优选的，所述步骤S2中电镀时间为15-120分钟。
本发明的有益效果：
1、采用苹果酸替代尿素、乙二醇制备低共熔溶剂，具有安全无毒的特点；
2、氯化胆碱-苹果酸-蒸馏水低共熔溶剂室温电导率为1.92ms·cm-1，高于氯化胆碱-尿素低共熔溶剂(0.75ms·cm-1)；
3、相对于水溶液电镀锡、锌、镍方法，本发明所用低共熔溶剂具有电化学窗口高、环保可生物降解，属于绿色化学溶剂。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中实施例一得到的电镀锡的SEM图一；
图2为本发明中实施例一得到的电镀锡的SEM图二；
图3为本发明中实施例一得到的电镀锡的XRD图；
图4为本发明实施实例一中所用低共熔溶剂的循环伏安曲线；
图5为本发明中实施例二得到的电镀锌的SEM图；
图6为本发明中实施例二得到的电镀锌的EDS能谱；
图7为本发明中实施例三得到的电镀镍的SEM图一；
图8为本发明中实施例三得到的电镀镍的SEM图二；
图9为本发明中实施例四得到的电镀镍的SEM图一；
图10为本发明中实施例四得到的电镀镍的SEM图二。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中采用DDS-307电导率仪，DJS-1C型铂黑电极(电极常数为0.92)，测量氯化胆碱-苹果酸-蒸馏水低共熔溶剂和电镀液的电导率。
实施例1
首先分别称量0.1mol苹果酸、0.2mol氯化胆碱、0.2mol蒸馏水放置于烧杯中，在采用保鲜膜密封烧杯，然后于70℃恒温搅拌得到透明的低共熔溶剂。然后加入0.005mol的氯化锡，70℃恒温搅拌得到含锡的低共熔溶剂；
将纯锡板作为阳极，低碳钢作为阴极，浸入水浴加热至60℃的含镍低共熔溶剂进行60分钟恒电流电镀，其中，阴极和阳极直接距离为1cm，电流密度为2.5mA/cm2；
电镀完成后，将低碳钢取出用双蒸水清洗2次，最后在烘箱中60℃烘干。
室温时氯化胆碱-苹果酸-蒸馏水低共熔溶剂电导率为1.92ms·cm-1。
60℃时含锡低共熔溶剂的电导率为4.80ms·cm-1。
如图1-图4所示，图1-图2为电镀锡的SEM图，电镀锡显微形貌晶粒呈颗粒状，其直径约1-2微米；图3为电镀锡的XRD图，其中纵坐标为强度，横坐标为二倍角度，衍射峰分别对应于为金属锡和基体铁；图4为所用低共熔溶剂的循环伏安曲线，该低共熔溶剂的电化学窗口为2.3V。
实施例2
首先分别称量0.1mol苹果酸、0.1mol氯化胆碱、0.2mol蒸馏水放置于烧杯中，在采用保鲜膜密封烧杯，然后于50℃恒温搅拌得到透明的低共熔溶剂。然后加入0.01mol的氯化锌，70℃恒温搅拌得到含锌的低共熔溶剂；
将纯锌板作为阳极，低碳钢作为阴极，浸入水浴加热至70℃的含锌低共熔溶剂进行30分钟恒电流电镀，其中，阴极和阳极直接距离为2cm，电流密度为12mA/cm2；
电镀完成后，将低碳钢取出用双蒸水清洗2次，最后在烘箱中60℃烘干。
如图5-图6所示，图5为电镀锌的SEM图，其中电镀锡呈颗粒状分布；图6为电镀锌的EDS能谱图，其中，电镀锌的EDS能谱说明表面为金属锌。
实施例3
首先分别称量0.1mol苹果酸、0.1mol氯化胆碱、0.2mol蒸馏水放置于烧杯中，在采用保鲜膜密封烧杯，然后于70℃恒温搅拌得到透明的低共熔溶剂。然后加入0.01mol的氯化镍，70℃恒温搅拌得到含镍的低共熔溶剂；
将电解镍作为阳极，黄铜作为阴极，浸入水浴加热至40℃的含镍低共熔溶剂进行120分钟恒电流电镀，其中，阴极和阳极直接距离为1cm，电流密度为1mA/cm2；
电镀完成后，将黄铜取出用双蒸水清洗2次，最后在烘箱中60℃烘干。
如图7-图8所示，图7-图8为电镀镍的SEM图，其中电镀镍表面显微形貌成纳米针状分布于基体之上。
实施例4
首先分别称量0.1mol苹果酸、0.1mol氯化胆碱、0.2mol蒸馏水放置于烧杯中，在采用保鲜膜密封烧杯，然后于70℃恒温搅拌得到透明的低共熔溶剂。然后加入0.01mol的氯化镍，70℃恒温搅拌得到含镍低共熔溶剂；
将电解镍作为阳极，黄铜作为阴极，浸入水浴加热至60℃的含镍低共熔溶剂进行60分钟恒电流电镀，其中，阴极和阳极直接距离为1cm，电流密度为3mA/cm2；
电镀完成后，将黄铜取出用双蒸水清洗2次，最后在烘箱中60℃烘干。
如图9-图10所示，图9-图10为电镀镍的SEM图，其中电镀镍表面显微形貌成颗粒状，高倍下的形貌呈针状。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种基于氯化胆碱-苹果酸低共熔溶剂的电镀锡、锌、镍方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、含镍、锌、镍低共熔溶剂的配制：进一步包括：
S1.1、按照摩尔比1 : 1: 2称量苹果酸、氯化胆碱和蒸馏水，然后于70℃条件下恒温搅拌得到透明的低共熔溶剂；
S1.2、分别按照与苹果酸摩尔比0.05：1.01：1.01：1称量氯化锡、氯化锌、氯化镍，加入到上述低共熔溶剂中恒温搅拌得到含锡、锌、镍的低共熔溶剂，以此作为电镀液；
S2、根据镀层不同，选择不同的阳极：镀锡、镀锌、镀镍时，分别选择纯锡板、纯锌板、纯镍板作为阳极，将低碳钢作为阴极，浸入到步骤S1得到的电镀液中进行恒电流电镀，其中：阴极和阳极直接距离为1-2cm；
S3、电镀完成后，将黄铜、低碳钢等取出清洗、烘干。
2.根据权利要求1所述的基于氯化胆碱-苹果酸低共熔溶剂的电镀锡、锌、镍方法，其特征在于：所述步骤S2中恒电流密度为1-12 mA/cm2。
3.根据权利要求1所述的基于氯化胆碱-苹果酸低共熔溶剂的电镀锡、锌、镍方法，其特征在于：所述步骤S2中电镀液温度为50-70℃。
4.根据权利要求1所述的基于氯化胆碱-苹果酸低共熔溶剂的电镀锡、锌、镍方法，其特征在于：所述步骤S2中电镀时间为15-120分钟。
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