CN104313655A - 一种离子液体电镀Ni-Fe合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种离子液体电镀Ni-Fe合金的方法，属于有色金属材料技术领域。在惰气环境中，首先氯化胆碱和尿素混合形成离子液体，然后向离子液体中分别加入镍盐和铁盐，混合均匀得离子液体电解液；将预处理后的基体为阴极，铁片、镍片或石墨为阳极，将阴极和阳极放入到离子液体电解液中，保持阳极与阴极距离为0.2~5cm，在温度为60~110℃、控制电流密度为3.0~11.0mA/cm-2进行恒电流沉积0.1~3小时，得到阴极试件；将得到的阴极试件依次采用丙酮和蒸馏水冲洗，干燥，即得Ni-Fe合金镀层。该方法目的在于克服当前电镀Ni-Fe合金存在电解液配制复杂，成本高、镀层质量难以控制等缺陷，提供一种工艺简单的生产方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种离子液体电镀Ni-Fe合金的方法，属于有色金属材料技术领域。
背景技术
Ni-Fe合金薄膜材料是一种典型的软磁材料，磁饱和强度大，矫顽力小，具有良好耐腐蚀性能，可作为磁性材料、磁屏蔽材料，广泛应用于电子和信息等工业领域，已成为高技术功能材料的重要组成部分。目前，Ni-Fe软磁合金薄膜材料的制备方法有：机械轧制法，真空溅射法，单辊超急冷法和电沉积法。前者工艺比较复杂，能耗大，成本高。与其他制备方法相比，电沉积法具有以下优点：在低温下操作适合于制备纳米结构晶体；可以任意改变工艺参数，精确控制合金薄膜厚度、成分与微观结构；所得合金薄膜平整光亮，且具有很高的密度和低孔隙；低投入，低成本，可连续化工业生产。所以，电沉积法是制备Ni-Fe合金薄膜材料的很有发展前途的一种技术。目前随着元器件向高频、节能和小型化的方向发展，我国对电沉积Ni-Fe合金薄膜材料的需求量日益扩大，但国内此类产品非常欠缺，只能靠进口以满足需要。因而电沉积Ni-Fe磁性合金薄膜材料及技术的研究与开发具有广阔的前景和潜在的应用价值。
离子液体是室温离子液体的简称，是一种由阴、阳离子组成，在室温或室温附近呈液态的有机盐。它具有电化学窗口宽、导电性好、液态范围宽、无蒸汽压、稳定性好等优异性能，是一种绿色溶剂。在电沉积方面，离子液体融合了高温熔盐和水溶液的优点：具有较宽的电化学窗口和良好的导电性，在室温下即可得到在高温熔盐中才能电沉积出的金属和合金，但没有高温熔盐那样的强腐蚀性；同时，在离子液体中还可电沉积得到大多数能在水溶液中得到的金属，且无副反应，因而得到的金属质量更好，电流效率更高，特别是对铝、钛、硅和锗等很难在水溶液中电沉积得到的金属更是如此。离子液体的上述特性及其良好的导电性使之成为电沉积研究的崭新液体，在电沉积金属方面得到越来越多的应用。
专利申请号为2010105596959、名称为“一种离子液体电镀Zn-Ti合金的方法”发明专利申请公开了一种制备Zn-Ti合金的方法，该方法中首先将一种有机化合物与无水氯化锌混合形成离子液体，然后加入钛盐制备成离子液体电解液；电沉积；最后经丙酮和蒸馏水洗涤后干燥即能制备Zn-Ti合金。该方法仅针对制备Zn-Ti合金，上述离子液体电解液并不能制备得到本发明的Ni-Fe合金。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种离子液体电镀Ni-Fe合金的方法。该方法目的在于克服当前电镀Ni-Fe合金存在电解液配制复杂，成本高、镀层质量难以控制等缺陷，提供一种工艺简单的生产方法，本发明通过以下技术方案实现。
一种离子液体电镀Ni-Fe合金的方法，其具体步骤如下：
步骤1、在惰气环境中，首先按1~2:1~3的摩尔比将氯化胆碱和尿素混合形成离子液体，然后向离子液体中分别加入质量为离子液体质量3~18%的镍盐和铁盐，混合均匀得离子液体电解液；
步骤2、将预处理后的基体为阴极，铁片、镍片或石墨为阳极，将阴极和阳极放入到步骤1得到的离子液体电解液中，保持阳极与阴极距离为0.2~5cm，在温度为60~110℃、控制电流密度为3.0~11.0mA/cm-2进行恒电流沉积0.1~3小时，得到阴极试件；
步骤3、将步骤2得到的阴极试件依次采用丙酮和蒸馏水冲洗，干燥，即得Ni-Fe合金镀层。
所述步骤1中的镍盐为无水氯化镍、硝酸镍或硫酸镍。
所述步骤1中的铁盐为四水氯化亚铁、无水氯化铁或硫酸铁。
所述步骤2中的基体为碳钢、铁或铜。
本发明的有益效果是：（1）本发明可制备出Fe含量控制在1.0~75.4%的Ni-Fe合金镀层，而且镀层均一、光滑平整、与基底结合牢固；（2）本发明工艺简单，对设备的材质要求低，能耗较小，成本低廉。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
该离子液体电镀Ni-Fe合金的方法，其具体步骤如下：
步骤1、在惰气环境中，首先按1:1的摩尔比将氯化胆碱和尿素混合形成离子液体，然后向离子液体中分别加入质量为离子液体质量3%的镍盐和铁盐，混合均匀得离子液体电解液，其中镍盐为无水氯化镍、铁盐为无水氯化铁；
步骤2、将预处理后的基体为阴极，石墨为阳极，将阴极和阳极放入到步骤1得到的离子液体电解液中，保持阳极与阴极距离为0.5cm，在温度为90℃、控制电流密度为5mA/cm-2进行恒电流沉积2小时，得到阴极试件；其中基体为铜片，预处理过程为：首先将铜片用砂纸抛光打磨，依次用0.1mol盐酸溶液、丙酮、乙醇清洗，经充分干燥后作为阴极；
步骤3、将步骤2得到的阴极试件依次采用丙酮和蒸馏水冲洗，干燥，即得Ni-Fe合金镀层。
该Ni-Fe合金中铁的含量为26.4wt%，电流效率大于50%。
实施例2
该离子液体电镀Ni-Fe合金的方法，其具体步骤如下：
步骤1、在惰气环境中，首先按2:3的摩尔比将氯化胆碱和尿素混合形成离子液体，然后向离子液体中分别加入质量为离子液体质量18%的镍盐和铁盐，混合均匀得离子液体电解液，其中镍盐为硫酸镍、铁盐为四水氯化亚铁；
步骤2、将预处理后的基体为阴极，石墨为阳极，将阴极和阳极放入到步骤1得到的离子液体电解液中，保持阳极与阴极距离为1cm，在温度为100℃、控制电流密度为7mA/cm-2进行恒电流沉积4小时，得到阴极试件；其中基体为碳钢钢片，预处理过程为：首先将碳钢钢片用砂纸抛光打磨，依次用0.1mol盐酸溶液、丙酮、乙醇清洗，经充分干燥后作为阴极；
步骤3、将步骤2得到的阴极试件依次采用丙酮和蒸馏水冲洗，干燥，即得Ni-Fe合金镀层。
该Ni-Fe合金中铁的含量为33.03wt%，电流效率大于45%。
实施例3
该离子液体电镀Ni-Fe合金的方法，其具体步骤如下：
步骤1、在惰气环境中，首先按1:3的摩尔比将氯化胆碱和尿素混合形成离子液体，然后向离子液体中分别加入质量为离子液体质量10%的镍盐和铁盐，混合均匀得离子液体电解液，其中镍盐为硝酸镍、铁盐为硫酸铁；
步骤2、将预处理后的基体为阴极，石墨为阳极，将阴极和阳极放入到步骤1得到的离子液体电解液中，保持阳极与阴极距离为5cm，在温度为80℃、控制电流密度为7mA/cm-2进行恒电流沉积10分钟，得到阴极试件；其中基体为铜片，预处理过程为：首先将铜片用砂纸抛光打磨，依次用0.1mol盐酸溶液、丙酮、乙醇清洗，经充分干燥后作为阴极；
步骤3、将步骤2得到的阴极试件依次采用丙酮和蒸馏水冲洗，干燥，即得Ni-Fe合金镀层。
该Ni-Fe合金中铁的含量为40.3wt%，电流效率大于65%。
实施例4
该离子液体电镀Ni-Fe合金的方法，其具体步骤如下：
步骤1、在惰气环境中，首先按1:2的摩尔比将氯化胆碱和尿素混合形成离子液体，然后向离子液体中分别加入质量为离子液体质量12%的镍盐和铁盐，混合均匀得离子液体电解液，其中镍盐为无水氯化镍、铁盐为无水氯化铁；
步骤2、将预处理后的基体为阴极，石墨为阳极，将阴极和阳极放入到步骤1得到的离子液体电解液中，保持阳极与阴极距离为0.2cm，在温度为60℃、控制电流密度为11mA/cm-2进行恒电流沉积0.1小时，得到阴极试件；其中基体为铁片，预处理过程为：首先将铁片用砂纸抛光打磨，依次用0.1mol盐酸溶液、丙酮、乙醇清洗，经充分干燥后作为阴极；
步骤3、将步骤2得到的阴极试件依次采用丙酮和蒸馏水冲洗，干燥，即得Ni-Fe合金镀层。
该Ni-Fe合金中铁的含量为75.4wt%，电流效率大于60%。
实施例5
该离子液体电镀Ni-Fe合金的方法，其具体步骤如下：
步骤1、在惰气环境中，首先按2:3的摩尔比将氯化胆碱和尿素混合形成离子液体，然后向离子液体中分别加入质量为离子液体质量7%的镍盐和铁盐，混合均匀得离子液体电解液，其中镍盐为无水氯化镍、铁盐为四水氯化亚铁；
步骤2、将预处理后的基体为阴极，石墨为阳极，将阴极和阳极放入到步骤1得到的离子液体电解液中，保持阳极与阴极距离为4cm，在温度为110℃、控制电流密度为3.0mA/cm-2进行恒电流沉积2小时，得到阴极试件；其中基体为铁片，预处理过程为：首先将铁片用砂纸抛光打磨，依次用0.1mol盐酸溶液、丙酮、乙醇清洗，经充分干燥后作为阴极；
步骤3、将步骤2得到的阴极试件依次采用丙酮和蒸馏水冲洗，干燥，即得Ni-Fe合金镀层。
该Ni-Fe合金中铁的含量为1.0wt%，电流效率大于40%。
上面对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (4)
1.一种离子液体电镀Ni-Fe合金的方法，其特征在于具体步骤如下：
步骤1、在惰气环境中，首先按1~2:1~3的摩尔比将氯化胆碱和尿素混合形成离子液体，然后向离子液体中分别加入质量为离子液体质量3~18%的镍盐和铁盐，混合均匀得离子液体电解液；
步骤2、将预处理后的基体为阴极，铁片、镍片或石墨为阳极，将阴极和阳极放入到步骤1得到的离子液体电解液中，保持阳极与阴极距离为0.2~5cm，在温度为60~110℃、控制电流密度为3.0~11.0mA/cm-2进行恒电流沉积0.1~3小时，得到阴极试件；
步骤3、将步骤2得到的阴极试件依次采用丙酮和蒸馏水冲洗，干燥，即得Ni-Fe合金镀层。
2.根据权利要求1所述的离子液体电镀Ni-Fe合金的方法，其特征在于：所述步骤1中的镍盐为无水氯化镍、硝酸镍或硫酸镍。
3.根据权利要求1所述的离子液体电镀Ni-Fe合金的方法，其特征在于：所述步骤1中的铁盐为四水氯化亚铁、无水氯化铁或硫酸铁。
4.根据权利要求1所述的离子液体电镀Ni-Fe合金的方法，其特征在于：所述步骤2中的基体为碳钢、铁或铜。
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