CN102766888A - 一种基于离子液体电镀液的镁合金电镀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于离子液体电镀液的镁合金电镀方法，涉及镁合金表面处理技术领域，具体是将镁合金经过镀前处理后在深度共熔型离子液体为溶剂的电镀液中进行电镀。通过此方法得到的镀层均匀致密，与基体结合牢固，整个工艺具有流程简单，环境友好等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种镁合金电镀方法，具体是一种基于离子液体电镀液的镁合金电镀方法。
背景技术
镁合金具有比强度高、导热性好、可压铸薄壁器件以及易于回收等特点，是最具开发和应用潜力的结构材料之一，在航空工业、电子工业、汽车工业等诸多领域有着极为广泛的应用前景。然而，镁合金的化学性质极为活泼耐蚀性差，特别易与水发生化学反应而被腐蚀。这是阻碍其广泛应用的关键问题。因此，为了镁合金在各种环境中的大量使用，发展镁合金的表面处理技术十分必要。
镁合金的表面处理技术包括：阳极氧化，化学转化膜、化学镀和电镀。阳极氧化尤其是微弧氧化可以在镁合金表面得到一层耐蚀性较好的陶瓷层，但该层是疏松多孔的，在长期使用的过程中仍有腐蚀的风险，而且该陶瓷层的脆性太大，十分容易受力脱落，造成严重的潜在腐蚀问题。通过化学转化膜和化学镀在镁合金表面得到的膜层均与基体的结合力较强，视觉效果良好，但是这两者的厚度都很薄，只能作为后续其他涂覆层的底层使用。镁合金表面电镀得到的镀层既可以作为防护层单独使用，也可以经过后续的加工涂覆，得到更加耐蚀耐磨美观的涂层。但是，现有的主流镁合金电镀工艺均是基于水相电镀液，不仅工艺复杂，操作繁琐，镀液维护困难，而且产品良率过低，运转成本高昂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种基于离子液体电镀液的镁合金电镀方法，解决现有镁合金电镀方法复杂，电镀产品质量差的问题。
本发明的技术方案为：
一种基于离子液体电镀液的镁合金电镀方法，包括以下步骤：
（1）、镀前处理：将镁合金样片依次经有机溶剂超声波清洗、碱洗除油、酸洗活化、浸锌和吹干处理；
（2）、电镀液的配制：将深度共熔型离子液体溶剂、主盐和添加剂搅拌混合制得电镀液，其中，主盐的摩尔含量为0.1-1mol/L，添加剂的质量百分比浓度为0.01%-15%，其余为深度共熔型离子液体溶剂；
（3）、离子液体电镀：采用脉冲电镀或直流电镀的方式，将镀前处理过的镁合金样品放置于电镀液中进行电镀，电镀的操作温度为40-100℃，电镀时间为10-180 min，电流密度为0.1-5 A/dm2；
（4）、电镀完成后将样品取出，冲洗吹干，得成品。
所述的深度共熔型离子液体溶剂是由基础物质和其他组分组成，所述的基础物质为氯化胆碱，所述其他组分为尿素、乙二醇、甘油、乙酰胺、 硫脲、 三氯乙酸、苯乙酸、丙二酸、草酸、对甲基苯磺酸、间甲基苯酚、对甲基苯酚、邻甲基苯酚、果糖中的一种或几种的混合；在深度共熔型离子液体溶剂中，其他组分的质量百分比浓度为15-80%，其余为基础物质。
所述的电镀液为为镍电镀液时，主盐为氧化镍、无水氯化镍、无水硫酸镍、无水氨基磺酸镍中的一种或几种的混合，主盐的摩尔含量为0.1-1 mol/L；所述的电镀液为锌电镀液时，主盐为无水氯化锌、无水硫酸锌中的一种或两种的混合，主盐的摩尔含量为0.2-1 mol/L。
所述的添加剂为乙醇、甘露醇、乙二醇、甘油、酒石酸、苹果酸、乙酸、草酸、柠檬酸、EDTA、葡萄糖、糖精、淀粉、蔗糖、苯骈三氮唑中的一种或几种的混合。
所述的电镀液的制备方法为：将制备所需深度共熔型离子液体的基础物质和其他组分置于容器中油浴恒温75-85℃，并经磁力搅拌，形成无色透明溶液，然后向此无色透明溶液中添加所需的主盐和添加剂，继续油浴恒温75-85℃磁力搅拌，直至得到均匀溶液即为电镀液成品。
所述的有机溶剂超声波清洗的有机溶液选用丙酮、乙醇或正己烷。
所述的电镀液的制备过程中，采用惰性气氛保护，惰性气氛选用氮气或氩气。
本发明的优点为：
（1）、本发明可在在镁合金上得到良好的镀层，且得到的镀层均匀致密，与基体结合牢固，可作为打底层使用也可作为防护层使用；
（2）、在电镀过程中使用深度共熔型离子液体作为溶剂，深度共熔型离子液体溶剂与传统的咪唑类和吡啶类离子液体不同，以氯化胆碱为基础物质的深度共熔型离子液体溶剂是一种新型的非水溶剂，此类深度共熔型离子液体溶剂除具备传统离子液体的特点之外，还具有价格低廉、原料易得、无毒、热稳定性好、不可燃、可生物降解、电导率高、电位窗口宽等优点，操作温度也比无机熔盐低得多，因而更适合于工业化应用，且镁合金不会在电镀过程中出现点蚀的风险；
（3）、本发明提供的电镀方法简便易行，设备简单，原料易得，对环境友好，便于工业化的扩大生产。
具体实施方式
实施例1
一种基于离子液体电镀液的镁合金电镀方法，包括以下步骤：
（1）、材料准备：AZ91D镁合金切片打磨光亮后备用；
（2）、有机溶剂超声波清洗：将镁合金样片在丙酮溶液中超声10 min，然后取出吹干；
（3）、碱洗除油：将超声波清洗后的样片置于碱洗液中进行浸洗，碱洗液中包含60 g/L的 Na4P2O7，20g/L的 Na2CO3，30 g/L的 NaNO3，其余为水，浸洗温度为65-70℃，时间为10分钟，碱洗结束后将样片取出立即用自来水冲洗1-2 min，然后用去离子水冲洗1-2 min；
（4）、酸洗活化：将碱洗除油后的样片置于酸洗液中进行浸洗，浸洗温度为25-30℃，时间为1-2分钟，酸洗液中包含12g/L的 C2H2O4·2H2O，50g/L的 NaF，其余为水，酸洗结束后将样片取出立即用自来水冲洗1-2 min，然后用去离子水冲洗1-2 min；
（5）、浸锌：将酸洗活化后的样片置于锌液中进行浸泡，锌液中包含30g/L的 ZnSO4·7H2O，120g/L 的Na4P2O7，3g/L 的NaF，5g/L 的Na2CO3，其余为水，pH值10.0-10.5，浸泡温度为70-75℃，时间为15-20分钟，浸锌接受后取出后立即用自来水冲洗1-2 min，然后用去离子水冲洗1-2 min，最后将样片吹干，使其表面没有水分；
（6）、离子液体电镀：按照摩尔比1:2的比例称取氯化胆碱和尿素，置于圆底烧瓶中油浴恒温80℃，并经磁力搅拌，形成无色透明溶液即为深度共熔型离子液体溶剂，然后将无水氯化镍 64g/L，EDTA 0.2 g/L，草酸 2g/L加入深度共熔型离子液体溶剂中，并经油浴恒温80℃和磁力搅拌，得到电镀液；然后将浸锌处理后的样片置于电镀液中使用脉冲电镀，电镀操作温度为60℃，电镀时间为60 min，电流密度为0.5 A/dm2。电镀完成后取出后立即自来水冲洗1-2 min，然后用去离子水冲洗1-2 min，最后，将样片吹干即可。
实施例2
一种基于离子液体电镀液的镁合金电镀方法，包括以下步骤：
（1）、材料准备：AZ91D镁合金切片打磨光亮后备用；
（2）、有机溶剂超声波清洗：将镁合金样片在丙酮溶液中超声10 min，然后取出吹干；
（3）、碱洗除油：将超声波清洗后的样片置于碱洗液中进行浸洗，碱洗液中包含60 g/L的 Na4P2O7，20g/L的 Na2CO3，30 g/L的 NaNO3，其余为水，浸洗温度为65-70℃，时间为10分钟，碱洗结束后将样片取出立即用自来水冲洗1-2 min，然后用去离子水冲洗1-2 min；
（4）、酸洗活化：将碱洗除油后的样片置于酸洗液中进行浸洗，浸洗温度为2常温，时间为1-5分钟，酸洗液为40%HF 375ml/L，酸洗结束后将样片取出立即用自来水冲洗1-2 min，然后用去离子水冲洗1-2 min；
（5）、浸锌：将酸洗活化后的样片置于锌液中进行浸泡，锌液中包含30g/L的 ZnSO4·7H2O，120g/L 的Na4P2O7，3g/L 的NaF，5g/L 的Na2CO3，其余为水，pH值10.0-10.5，浸泡温度为40-45℃，时间为10-15分钟，浸锌接受后取出后立即用自来水冲洗1-2 min，然后用去离子水冲洗1-2 min，最后将样片吹干，使其表面没有水分；
（6）、离子液体电镀：按照摩尔比1:2的比例称取氯化胆碱和尿素，置于圆底烧瓶中油浴恒温80℃，并经磁力搅拌，形成无色透明溶液即为深度共熔型离子液体溶剂，然后将无水氯化锌 68g/L，EDTA 0.2 g/L，草酸 2g/L加入深度共熔型离子液体溶剂中，并经油浴恒温80℃和磁力搅拌，得到电镀液；然后将浸锌处理后的样片置于电镀液中使用脉冲电镀，电镀操作温度为60℃，电镀时间为60 min，电流密度为0.5 A/dm2。电镀完成后取出后立即自来水冲洗1-2 min，然后用去离子水冲洗1-2 min，最后，将样片吹干即可。
Claims (7)
1.一种基于离子液体电镀液的镁合金电镀方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）、镀前处理：将镁合金样片依次经有机溶剂超声波清洗、碱洗除油、酸洗活化、浸锌和吹干处理；
（2）、电镀液的配制：将深度共熔型离子液体溶剂、主盐和添加剂搅拌混合制得电镀液，其中，主盐的摩尔含量为0.1-1mol/L，添加剂的质量百分比浓度为0.01%-15%，其余为深度共熔型离子液体溶剂；
（3）、离子液体电镀：采用脉冲电镀或直流电镀的方式，将镀前处理过的镁合金样品放置于电镀液中进行电镀，电镀的操作温度为40-100℃，电镀时间为10-180 min，电流密度为0.1-5 A/dm2；
（4）、电镀完成后将样品取出，冲洗吹干，得成品。
2.根据权利要求1所述的一种基于离子液体电镀液的镁合金电镀方法，其特征在于：所述的深度共熔型离子液体溶剂是由基础物质和其他组分组成，所述的基础物质为氯化胆碱，所述其他组分为尿素、乙二醇、甘油、乙酰胺、 硫脲、 三氯乙酸、苯乙酸、丙二酸、草酸、对甲基苯磺酸、间甲基苯酚、对甲基苯酚、邻甲基苯酚、果糖中的一种或几种的混合；在深度共熔型离子液体溶剂中，其他组分的质量百分比浓度为15-80%，其余为基础物质。
3.根据权利要求1所述的一种基于离子液体电镀液的镁合金电镀方法，其特征在于：所述的电镀液为为镍电镀液时，主盐为氧化镍、无水氯化镍、无水硫酸镍、无水氨基磺酸镍中的一种或几种的混合，主盐的摩尔含量为0.1-1 mol/L；所述的电镀液为锌电镀液时，主盐为无水氯化锌、无水硫酸锌中的一种或两种的混合，主盐的摩尔含量为0.2-1 mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种基于离子液体电镀液的镁合金电镀方法，其特征在于：所述的添加剂为乙醇、甘露醇、乙二醇、甘油、酒石酸、苹果酸、乙酸、草酸、柠檬酸、EDTA、葡萄糖、糖精、淀粉、蔗糖、苯骈三氮唑中的一种或几种的混合。
5.根据权利要求1所述的一种基于离子液体电镀液的镁合金电镀方法，其特征在于：所述的电镀液的制备方法为：将制备所需深度共熔型离子液体的基础物质和其他组分置于容器中油浴恒温75-85℃，并经磁力搅拌，形成无色透明溶液，然后向此无色透明溶液中添加所需的主盐和添加剂，继续油浴恒温75-85℃磁力搅拌，直至得到均匀溶液即为电镀液成品。
6.根据权利要求1所述的一种基于离子液体电镀液的镁合金电镀方法，其特征在于：所述的有机溶剂超声波清洗的有机溶液选用丙酮、乙醇或正己烷。
7.根据权利要求5所述的一种基于离子液体电镀液的镁合金电镀方法，其特征在于：所述的电镀液的制备过程中，采用惰性气氛保护，惰性气氛选用氮气或氩气。
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