CN110205638A - 一种Z型CuBi2O4/SnO2光电阴极薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种Z型CuBi2O4/SnO2光电阴极薄膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种Z型CuBi2O4/SnO2光电阴极薄膜及其制备方法和应用。采用水热法制备CuBi2O4粉末；将所得CuBi2O4粉末溶于去离子水中，利用恒电位法制备CuBi2O4薄膜；将SnO2放入丙酮溶液中超声分散，将所得CuBi2O4薄膜置于SnO2的丙酮溶液中，采用电泳沉积的方法在CuBi2O4薄膜上叠加一层SnO2薄膜；将所得产物高温退火，得到Z型CuBi2O4/SnO2光电极薄膜。本发明制备的Z型CuBi2O4/SnO2光电阴极薄膜，用于提高CuBi2O4光阴极的光生电子传输能力，增强CuBi2O4的抗光腐蚀能力。

Description

一种Z型CuBi2O4/SnO2光电阴极薄膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于光电化学技术领域，具体涉及一种高性能Z型CuBi2O4/SnO2光电阴极薄膜的制备方法及其应用。
背景技术
氢气的热值高，而且清洁环保，可再生，是目前广泛研究的化石能源替代技术之一。光电化学(PEC)水分解技术是利用太阳光分解水制氢获得可再生能源，是目前解决环境和能源问题的主要手段。相比于在光解水反应中产生氧气的光阳极，直接在表面析出氢气的光阴极研究报道的成果较少，这主要是因为可用于制备光阴极的p型半导体种类数量较少。因此，寻找具有有效的载流子传输、合适的带隙、导带价带能级、稳定性好和成本低等条件的理想的光阴极半导体材料是目前光电化学领域研究的重中之重。为了获得满足上述条件的光电极材料，改善现有半导体材料的性能，同时发展新的具有应用前景的光阴极新材料势在必行。
CuBi2O4具有p型导电性、可见光响应、适合产氢的能带结构等特点。但CuBi2O4光阴极的光电化学稳定性不高，因此如何提高CuBi2O4光电极稳定性以及提高载流子的分离速率是本领域亟待解决的技术难题。
发明内容
本发明目的是提供一种高性能Z型CuBi2O4/SnO2光电流薄膜的制备方法及其应用，本发明制备方法简单、操作方便、条件温和、有利于大规模制备。
本发明采用的技术方案是：一种Z型CuBi2O4/SnO2光电阴极薄膜，制备方法包括如下步骤：
1)采用水热法制备CuBi2O4粉末；
2)将步骤1)所得CuBi2O4粉末溶于去离子水中，利用恒电位法制备CuBi2O4薄膜；
3)将SnO2放入丙酮溶液中超声分散，将步骤2)所得CuBi2O4薄膜置于SnO2的丙酮溶液中，采用电泳沉积的方法在CuBi2O4薄膜上叠加一层SnO2薄膜；
4)将步骤3)所得产物高温退火，得到Z型CuBi2O4/SnO2光电极薄膜。
进一步的，步骤1)，具体为：将Bi(NO3)3·5H2O和硝酸溶液混合于去离子水中，充分溶解，得第一溶液；将CuSO4溶液与第一溶液均匀混合，得第二溶液；将NaOH溶液逐滴滴入第二溶液中，直至出现沉淀，得混合物；最后将混合物在115℃-125℃条件下水热反应18h-24h，得CuBi2O4粉末。
进一步的，步骤2)，具体为：将CuBi2O4粉末溶于去离子水中，得沉积生长液，在沉积生长液中放入两片等面积的透明导电玻璃FTO，并令两片导电玻璃导电面相对，且相互平行浸入沉积生长液中，在2.2V-6V恒电位条件下沉积1-30min，断开电流，将两片导电玻璃从沉积生长液中取出，在室温下晾干后，得到导电玻璃FTO上覆有一层CuBi2O4光电极薄膜。
进一步的，步骤3)，具体为：将SnO2放入含I2的丙酮水溶液中超声分散2h，获得沉积悬浮液，向沉积悬浮液中放入步骤2)所得覆有CuBi2O4薄膜的导电玻璃FTO和一片等面积的透明导电玻璃FTO，并令两个导电玻璃FTO的导电面相对，且相互平行浸入沉积悬浮液中，在20V-25V直流电压条件下沉积1-5min；得在CuBi2O4薄膜上叠加一层SnO2薄膜。
更进一步的，步骤3)中，含I2的丙酮水溶液中，按体积比，丙酮:水＝25:1，每1ml丙酮水溶液中含有0.4mg的I2。
进一步的，步骤4)，所述高温退火是，在温度为400-550℃下焙烧90min。
本发明制备的Z型CuBi2O4/SnO2光电阴极薄膜作为光阴极半导体材料在光分解水制氢中的应用。
本发明具有以下有益效果：
本发明所制备的CuBi2O4/SnO2光电阴极薄膜，为纳米CuBi2O4和SnO2的双层膜，具有Z型结构。本发明制备的CuBi2O4/SnO2光电阴极薄膜作为阴极材料可以有效提高载流子的传输效率以及导电基底对电子的收集效率，可获得高的PEC性能。本发明所提供的制备方法，其原料廉价，操作简单，极大程度降低了成本，而且对环境无污染，实现了绿色化学。
附图说明
图1为实施例1中水热反应得到的CuBi2O4粉末、SnO2粉末和Z型CuBi2O4/Sno2薄膜的XRD对比图。
图2为实施例2中Z型CuBi2O4/SnO2薄膜与CuBi2O4薄膜的光电流对比图。
图3为实施例2中Z型CuBi2O4/SnO2薄膜与CuBi2O4薄膜的光电流密度的对比图。
图4为实施例2中Z型CuBi2O4/SnO2薄膜与CuBi2O4薄膜的阻抗图谱的对比图。
具体实施方式
实施例1 CuBi2O4光电阴极薄膜
(一)制备方法：
1、采用水热法制备CuBi2O4粉末
将1g的Bi(No3)3·5H2O和20ml硝酸溶液混合于40ml去离子水中，充分溶解，得第一溶液；将10mL浓度为0.5M的CuSO4溶液与第一溶液均匀混合，得第二溶液；接着将10M的NaOH溶液逐滴滴入第二溶液中，直至溶液出现蓝绿色沉淀，得混合物；最后将混合物在125℃条件下水热反应24h，离心干燥，得到CuBi2O4粉末。
2)制备CuBi2O4薄膜
将60mgCuBi2O4粉末混合在25ml去离子水中，得沉积生长液。在沉积生长液中放入两片等面积的透明导电玻璃FTO，并令两片导电玻璃导电面相对，且相互平行浸入沉积生长液中，在6V恒定电位条件下沉积3min。断开电流，将两片导电玻璃从沉积生长液中取出，在室温下晾干后，得到在导电玻璃上覆有一层CuBi2O4薄膜。
3)CuBi2O4薄膜上叠加一层SnO2薄膜；
将60mg SnO2放入25mL含I2的丙酮溶液(丙酮:水＝25:1，每1ml丙酮水溶液中含有0.4mg的I2)中超声分散2h，获得沉积悬浮液，在沉积悬浮液中放入步骤2)所得覆有CuBi2O4薄膜的导电玻璃FTO和一片等面积的透明导电玻璃FTO，并令其导电面相对，且相互平行浸入沉积悬浮液中，在25V直流电压条件下沉积3min，即在CuBi2O4薄膜上叠加一层SnO2薄膜。
4)将步骤3)所得产物在450℃下高温退火90min，得到Z型CuBi2O4光电阴极薄膜。
(二)检测
将得到的CuBi2O4粉末、SnO2粉末和Z型的CuBi2O4/SnO2薄膜进行XRD测试，结果如图1所示，由图1可见，所得Z型的CuBi2O4/SnO2薄膜进行XRD测试结果显示CuBi2O4粉末和SnO2粉末被成功生长在导电玻璃上。
实施例2
Z型CuBi2O4/SnO2光电极薄膜的应用
对比例：纯CuBi2O4光电极薄膜：将60mgCuBi2O4粉末混合在25ml去离子水中，得沉积生长液。在沉积生长液中放入两片等面积的透明导电玻璃FTO，并令两片导电玻璃导电面相对，且相互平行浸入沉积生长液中，在6V恒定电位条件下沉积3min。断开电流，将两片导电玻璃从沉积生长液中取出，在室温下晾干后，在马弗炉中，于450℃下焙烧90min，得到在导电玻璃上覆有一层纯CuBi2O4薄膜。
分别将实施例1制备的Z型CuBi2O4/SnO2薄膜与对比例制备的纯CuBi2O4薄膜进行光电流、光电流密度、以及阻抗等的光电化学性能测试。
所有电化学实验测试过程都在三电极体系的电化学工作站(Princeton AppliedResearch 2273)中进行。样品薄膜作为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极，电解液为0.5M硫酸钠，样品光照射面积为1cm2。
光电流测试：光源为300W氙灯，偏压为-0.6V vs.VRHE，测得结果如图2所示，由图2可见，Z型CuBi2O4/SnO2的光电流为0.5mA左右，CuBi2O4光电极薄膜的光电流为0.375mA左右，结果显示，Z型CuBi2O4/SnO2的光电流比CuBi2O4光电极薄膜大，说明Z型结构的CuBi2O4/SnO2异质结电子空穴对的结合效率。
光电流密度测试：光源为300W氙灯，偏压为-0.6V vs.VRHE，测得结果如图3所示，由图3可见，Z型CuBi2O4/SnO2在0.25V到0.4V范围内的光电流密度高于CuBi2O4光电极薄膜，并且，在0.4V vs.Ag/AgCl处达到0.7mA/cm2，而同等电压下CuBi2O4光电极薄膜光阴极电流密度仅达0.4mA/cm 2。该结果与光电流结果一致。
电化学阻抗谱(EIS)测试：固定的电压为0V vs.Voc，频率范围是0.1～105Hz。测得结果如图4所示，由图4可见，较大的半圆半径意味着较大的复合电阻。因此，Z型CuBi2O4/SnO2的电容性电弧半径最小，说明Z型CuBi2O4/SnO2薄膜的电荷转移电阻小于CuBi2O4薄膜。
综上，由图2，图3和图4可以观察到Z型CuBi2O4/SnO2薄膜的光电化学性能比CuBi2O4薄膜的光电化学性能更稳定。

Claims (7)

1.一种Z型CuBi2O4/SnO2光电阴极薄膜，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
1)采用水热法制备CuBi2O4粉末；
2)将步骤1)所得CuBi2O4粉末溶于去离子水中，利用恒电位法制备CuBi2O4薄膜；
3)将SnO2放入丙酮溶液中超声分散，将步骤2)所得CuBi2O4薄膜置于SnO2的丙酮溶液中，采用电泳沉积的方法在CuBi2O4薄膜上叠加一层SnO2薄膜；
4)将步骤3)所得产物高温退火，得到Z型CuBi2O4/SnO2光电阴极薄膜。
2.如权利要求1所述的一种Z型CuBi2O4/SnO2光电阴极薄膜，其特征在于，步骤1)，具体为：将Bi(NO3)3·5H2O和硝酸溶液混合于去离子水中，充分溶解，得第一溶液；将CuSO4溶液与第一溶液均匀混合，得第二溶液；将NaOH溶液逐滴滴入第二溶液中，直至出现沉淀，得混合物；最后将混合物在115℃-125℃条件下水热反应18h-24h，得CuBi2O4粉末。
3.如权利要求1所述的一种Z型CuBi2O4/SnO2光电阴极薄膜，其特征在于，步骤2)，具体为：将CuBi2O4粉末溶于去离子水中，得沉积生长液，在沉积生长液中放入两片等面积的透明导电玻璃FTO，并令两片导电玻璃导电面相对，且相互平行浸入沉积生长液中，在2.2V-6V恒电位条件下沉积1-30min，断开电流，将两片导电玻璃从沉积生长液中取出，在室温下晾干后，得到导电玻璃FTO上覆有一层CuBi2O4光电极薄膜。
4.如权利要求1所述的一种Z型CuBi2O4/SnO2光电阴极薄膜，其特征在于，步骤3)，具体为：将SnO2放入含I2的丙酮水溶液中超声分散2h，获得沉积悬浮液，向沉积悬浮液中放入步骤2)所得覆有CuBi2O4薄膜的导电玻璃FTO和一片等面积的透明导电玻璃FTO，并令两个导电玻璃FTO的导电面相对，且相互平行浸入沉积悬浮液中，在20V-25V直流电压条件下沉积1-5min；得在CuBi2O4薄膜上叠加一层SnO2薄膜。
5.如权利要求4所述的一种Z型CuBi2O4/SnO2光电阴极薄膜，其特征在于，步骤3)中，含I2的丙酮水溶液中，按体积比，丙酮:水＝25:1，每1ml丙酮水溶液中含有0.4mg的I2。
6.如权利要求1所述的一种Z型CuBi2O4/SnO2光电阴极薄膜，其特征在于，步骤4)，所述高温退火是，在温度为400-550℃下焙烧90min。
7.权利要求1所述的Z型CuBi2O4/SnO2光电阴极薄膜作为光阴极半导体材料在光分解水制氢中的应用。
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