CN108611660A - 高光电转换效率Bi2MoO6光阳极及其制备方法和应用 - Google Patents

高光电转换效率Bi2MoO6光阳极及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提出了高光电转换效率Bi2MoO6光阳极及其制备方法和应用。本发明先通过磁控溅射法在导电玻璃基底覆盖一层致密的Bi2MoO6薄膜，再利用电泳沉积法在该薄膜上沉积一层Bi2MoO6粉体，经过高温退火处理后，形成高结晶性的Bi2MoO6光阳极薄膜。本发明制备出的光阳极薄膜有效的改善了载流子的传输效率，降低电子空穴的复合率，显著提高了光阳极的光电转换效率。本发明制备方法成本低、简单、方便操作，可广泛应用于多种电极薄膜的光电化学分解水体系。

Description

高光电转换效率Bi2MoO6光阳极及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于光电化学技术领域，具体涉及一种高光电转换效率的Bi2MoO6光阳极及其制备方法。
背景技术
光电化学(PEC)水分解技术是一种环境友好型技术，其利用太阳光分解水制氢获得可再生能源，是目前解决环境和能源问题的主要手段。在PEC系统中，光阳极是决定系统性能的关键部件。因此，提高光阳极性能已成为PEC研究中最重要的课题之一，是实现光电化学分解水大规模应用的关键。
Bi2MoO6是一种典型的铋系n型可见光驱动的半导体，其带隙约为2.6eV。作为一类最简单的Aurivillius型结构材料，其在太阳能转换及环境污染治理方面表现出优异的可见光催化活性。目前，关于Bi2MoO6在PEC中的应用的报道并不多，并且在少量的报道中，其产生的光流小、量子效率低。因此，如何进一步提高Bi2MoO6的光电转换效率成为人们研究的重点。
发明内容
本发明提供一种高光电转换效率的Bi2MoO6光阳极的制备方法，使得电极薄膜中载流子进行有效传输，降低电子空穴复合率，从而提高光阳极的光电转换效率，此制备方法简单、方便、易操作、有利于大规模制备。
本发明采用的技术方案为：高光电转换效率Bi2MoO6光阳极是，首先利用磁控溅射的方法在导电基底上附着一层Bi2MoO6薄膜，再通过电泳沉积法在Bi2MoO6薄膜上沉积Bi2MoO6粉体，经高温退火处理制得。
一种高光电转换效率Bi2MoO6光阳极的制备方法，包括如下步骤：
1)利用磁控溅射的方法在导电基底上附着一层Bi2MoO6薄膜：安装Bi2MoO6靶材和FTO基底，导电层面向靶材，采用直靶溅射的方式，调整靶材与基底的间距，对磁控溅射镀膜设备的溅射腔室进行抽真空处理，至本底气压为1.7×10-4Pa；设定射频电源功率；溅射过程中的气压保持在0.5Pa，FTO不加热，并设置沉积时间；将制得的附着一层Bi2MoO6薄膜的FTO基底密封保存；
2)通过电泳沉积法在Bi2MoO6薄膜上沉积Bi2MoO6粉体：将适量的Bi2MoO6粉末样品和I2超声震荡分散于丙酮与水的混合溶液中，获得电泳沉积的悬浮液；将步骤1)制备的附着一层Bi2MoO6薄膜的FTO基底与一个清洗干净的FTO基底插入到电泳沉积的悬浮液中，并在两电极间施加一定的直流电压，沉积设定的时间后，切断电流，将电泳沉积了Bi2MoO6粉末的附着一层Bi2MoO6薄膜的FTO基底从悬浮液中取出，在室温条件下晾干并在马弗炉中焙烧，得到高光电转换效率Bi2MoO6光阳极。
优选的，步骤1)中，调整靶材与基底的间距为6cm。
优选的，步骤1)中，设定射频电源功率为60W，设置沉积时间为1h。
优选的，步骤2)中，I2与Bi2MoO6的质量比为6:1；丙酮与水的混合溶液中，按体积比，丙酮:水＝25:1。
优选的，步骤2)中，在两电极间施加15V的直流电压，沉积时间为1-5min。
优选的，步骤2)中，马弗炉中焙烧温度为500℃，焙烧时间为90min。
上述的高光电转换效率Bi2MoO6光阳极在光电化学水分解中的应用。
本发明具有以下有益效果：
电泳沉积法是一种常见的制备电极薄膜的方法，其具有成本低、易操作、耗时短等优点，但是其制备出的薄膜颗粒间连接性差，并且与导电基底的附着力小，限制光生载流子的传输，从而导致电极薄膜的光电转换效率低。本发明将磁控溅射法与电泳沉积法相结合，先通过磁控溅射法在导电玻璃基底覆盖一层致密的Bi2MoO6薄膜，再利用电泳沉积法在该薄膜上沉积一层Bi2MoO6粉体，经过高温退火处理后，形成高结晶性的Bi2MoO6光阳极薄膜。这种方法缓解了通过电泳沉积法制备的薄膜的缺点，降低了孔隙率并改善了颗粒间的连接性，从而提高了载流子的传输效率以及导电基底对电子的收集效率，获得高PEC性能的Bi2MoO6光阳极。本发明方法简单、易操作，除了Bi2MoO6光电极体系外，还可广泛的应用于其他的半导体光电极体系。
附图说明
图1为实施例1中得到的Bi2MoO6光阳极薄膜的XRD图。
图2为实施例1中得到的Bi2MoO6光阳极薄膜的SEM图。
图3为实施例2中BMO与BMO-S薄膜的光电流的对比图。
图4为实施例2中BMO与BMO-S薄膜的阻抗图谱的对比图。
图5为实施例2中BMO与BMO-S薄膜的量子效率对比图。
具体实施方式
实施例1 Bi2MoO6光阳极的制备
(一)Bi2MoO6粉末的制备：
1)取2.425g Bi(NO3)3·5H2O和0.442g(NH4)6Mo7O24·4H2O分别溶解在15ml去离子水和乙醇(v:v＝1:1)的混合溶液中，同时进行磁力搅拌15min；
2)将以上两种溶液混合并搅拌20分钟，并将所得溶液转移至50ml不锈钢高压釜中，将其放在马弗炉中，160℃加热15小时；
3)冷却至室温后，取出样品进行离心，并用去离子水和乙醇洗涤三次，以去除残留物，然后在70℃下干燥。最后得到黄色粉末为Bi2MoO6。
(二)高光电转换效率Bi2MoO6光阳极(BMO-S)的制备：
1)磁控溅射沉积过程：首先，安装Bi2MoO6靶材和FTO基底，导电层面向靶材，采用直靶溅射的方式，调整靶材与基底的距离为6cm。对磁控溅射镀膜设备的溅射腔室进行抽真空处理，至本底气压为1.7×10-4Pa。设定射频电源功率为60W。溅射过程中的气压保持在0.5Pa，FTO不加热，保持沉积时长为60分钟，制得附着一层Bi2MoO6薄膜的FTO基底，密封保存。
2)电泳沉积过程：将研磨的60mg Bi2MoO6粉体和10mg碘分散于25mL丙酮和水的混合溶液(v:v＝25:1)中，超声分散60min，制得均匀的电泳沉积的悬浊液。将1)制备的附着一层Bi2MoO6薄膜的FTO基底与一个清洗干净的FTO基底(10mm×20mm)插入到电泳沉积的悬浊液中，并在两电极间施加15V的直流电压，沉积3min。切断电流，将电泳沉积了Bi2MoO6粉末的附着一层Bi2MoO6薄膜的FTO基底从悬浮液中取出，在空气中自然晾干。最后，在马弗炉中500℃焙烧90min，得目标产物Bi2MoO6光阳极，标记为BMO-S。
(三)对比例Bi2MoO6光阳极(BMO)的制备：
重复步骤2)，只是将步骤2)中，插入电泳沉积的悬浊液中的附着一层Bi2MoO6薄膜的FTO基底替换成另一个清洗干净的FTO基底，最终获得只经过电泳沉积了Bi2MoO6粉末的Bi2MoO6光阳极，标记为BMO。
(四)检测
将(二)和(三)制备的BMO-S和BMO两个样品进行XRD测试，结果如图1所示，从图1中可以看出BMO-S的结晶性高于BMO。
将(二)和(三)制备的BMO-S和BMO两个样品进行SEM测试，结果如图2所示，从图2中可以看出BMO-S薄膜(a)比BMO薄膜(b)更致密，晶界数量少。
实施例2 Bi2MoO6光阳极薄膜的应用
分别将实施例1制备的BMO和BMO-S光阳极进行光电流、阻抗、以及量子效率等一系列的光电化学性能测试。
所有电化学实验测试过程都在三电极体系的电化学工作站(Princeton AppliedResearch 2273)中进行。样品薄膜作为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极，电解液为0.5M硫酸钠，样品光照射面积为1cm2。
光电流测试：光源为300W氙灯，偏压为1.18v vs.VRHE，测得结果如图3所示，结果显示，BMO-S的光电流是BMO的13倍。
电化学阻抗谱(EIS)测试：固定的电压为0V vs.Voc，频率范围是0.1～105Hz。测得结果如图4所示，BMO-S的阻抗远小于BMO；
量子效率(IPCE)测试：选取多个波长(380nm，390nm,410nm,420nm,430nm,450nm,460nm,490nm)的单色光照射样品，测得其在偏压为1.18V vs.VRHE时的光电流。利用公式：
其中，I为光电流密度(单位：μA)，λ为入射单色光波长(nm)，P为入射光强(单位：μW)。通过计算得出量子效率的值，结果如图5所示，在波长为385nm单色光照射下的量子效率最高。

Claims (8)

1.高光电转换效率Bi2MoO6光阳极，其特征在于，所述的高光电转换效率Bi2MoO6光阳极是，首先利用磁控溅射的方法在导电基底上附着一层Bi2MoO6薄膜，再通过电泳沉积法在Bi2MoO6薄膜上沉积Bi2MoO6粉体，经高温退火处理制得。
2.一种高光电转换效率Bi2MoO6光阳极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)利用磁控溅射的方法在导电基底上附着一层Bi2MoO6薄膜：安装Bi2MoO6靶材和FTO基底，导电层面向靶材，采用直靶溅射的方式，调整靶材与基底的间距，对磁控溅射镀膜设备的溅射腔室进行抽真空处理，至本底气压为1.7×10-4Pa；设定射频电源功率；溅射过程中的气压保持在0.5Pa，FTO不加热，并设置沉积时间；将制得的附着一层Bi2MoO6薄膜的FTO基底密封保存；
2)通过电泳沉积法在Bi2MoO6薄膜上沉积Bi2MoO6粉体：将适量的Bi2MoO6粉末样品和I2超声震荡分散于丙酮与水的混合溶液中，获得电泳沉积的悬浮液；将步骤1)制备的附着一层Bi2MoO6薄膜的FTO基底与一个清洗干净的FTO基底插入到电泳沉积的悬浮液中，并在两电极间施加一定的直流电压，沉积设定的时间后，切断电流，将电泳沉积了Bi2MoO6粉末的附着一层Bi2MoO6薄膜的FTO基底从悬浮液中取出，在室温条件下晾干并在马弗炉中焙烧，得到高光电转换效率Bi2MoO6光阳极。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，调整靶材与基底的间距为6cm。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，设定射频电源功率为60W，设置沉积时间为1h。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，I2与Bi2MoO6的质量比为6:1；丙酮与水的混合溶液中，按体积比，丙酮:水＝25:1。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，在两电极间施加15V的直流电压，沉积时间为1-5min。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，马弗炉中焙烧温度为500℃，焙烧时间为90min。
8.权利要求1所述的高光电转换效率Bi2MoO6光阳极在光电化学分解水中的应用。
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