CN107994120B - Sn2Nb2O7光阳极材料及Sn2Nb2O7光电极薄膜 - Google Patents
Sn2Nb2O7光阳极材料及Sn2Nb2O7光电极薄膜 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了Sn2Nb2O7光阳极材料及Sn2Nb2O7光电极薄膜。以SnO和Nb2O5为原料，利用固相反应法制备Sn2Nb2O7粉体，将此粉体作为原材料，利用电泳沉积法将此材料制备成薄膜电极。并将Sn2Nb2O7光电极薄膜焙烧，得到结晶性较好的电极薄膜。Sn2Nb2O7是一种多元金属氧化物，其能带位置横跨水的导带与价带的位置，适合进行水的分解，其在水溶液中性质稳定，具有良好的光化学特性，并且制备方法简单。对于Sn2Nb2O7的探究，为水的分解提供新的催化材料，有益于可再生能源的研究，缓解当今环境能源紧张的严峻形势。
Description
技术领域
本发明属于光电化学技术领域，具体涉及一种新的光阳极材料Sn2Nb2O7及其应用。
背景技术
光电化学分解水制氢将太阳能转换成可储存的化学能，是21世纪解决环境和能源问题的主要手段。光阳极材料的开发是实现光电化学分解水大规模应用的关键。作为理想的光阳极半导体材料必须同时具备合适的带隙、导带价带能级、有效的载流子传输、稳定性好和成本低等特点。然而，迄今为止还没有发现能同时满足上述要求的光阳极材料。因此，改善现有半导体材料的性能，同时发展新的具有应用前景的光阳极新材料势在必行。
Sn2Nb2O7是一种多元金属氧化物，其能带位置横跨水的导带与价带的位置，适合进行水的分解，其在水溶液中性质稳定，并且具有良好的光化学特性，在光催化降解污染物领域有着良好的效果。迄今为止，对于Sn2Nb2O7半导体材料的研究很少，对于其作为光阳极材料的光电化学性能的研究几乎没有。因此，有必要对其潜在的性能进行研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种新的光阳极材料Sn2Nb2O7的制备方法，本发明制备方法简单、操作方便、条件温和、有利于大规模制备。
本发明采用的技术方案为：一种Sn2Nb2O7光阳极材料，制备方法包括如下步骤：将SnO和Nb2O5混合于乙醇中，采用球磨法，将混合物料分散均匀，乙醇清洗，烘干，高温退火处理后，冷却至室温，研磨，得Sn2Nb2O7光阳极材料。
上述的一种Sn2Nb2O7光阳极材料，按摩尔比，SnO:Nb2O5＝1:(0.5-0.7)。
上述的一种Sn2Nb2O7光阳极材料，SnO和Nb2O5混合物与乙醇的固液比为1:2。
上述的一种Sn2Nb2O7光阳极材料，所述的球磨法中，转速为200r/min，研磨14h。
上述的一种Sn2Nb2O7光阳极材料，所述的高温退火处理是：退火温度为900℃，时间4h。
一种Sn2Nb2O7光电极薄膜，制备方法包括如下步骤：将适量Sn2Nb2O7光阳极材料分散于含I2的丙酮水溶液中，在超声波的震荡下，获得悬浮液，将两个面积相等的透明导电玻璃 (FTO)面对面相互平行浸入悬浮液中，并在两电极间施加直流电压，沉积1-5min，切断电流，将透明导电玻璃从悬浮液中取出，在室温下晾干后，于管式炉中，氮气环境下焙烧，得到Sn2Nb2O7光电极薄膜。
上述的一种Sn2Nb2O7光电极薄膜，所述的含I2的丙酮水溶液中，按体积比，丙酮:水＝25:1，每1ml丙酮水溶液中含有0.4mg的I2。
上述的一种Sn2Nb2O7光电极薄膜，按质量比，Sn2Nb2O7∶I2＝10∶1。
上述的一种Sn2Nb2O7光电极薄膜，直流电压为20V。
上述的一种Sn2Nb2O7光电极薄膜，于管式炉中焙烧温度为400-500℃，焙烧90min。
本发明的有益效果是：Sn2Nb2O7是一种非金属N型半导体，由于具有良好的光学特性，可以吸收波长小于520nm的可见光，使其在光催化领域引起人们的关注，其禁带宽度为2.8eV，导带与价带位置横跨水的导带价带位置，具有分解水的潜在价值，并且本发明的制备方法简单、方便操作。为水的分解提供新的催化材料，缓解当今的环境能源紧张的局势。
附图说明
图1为实施例1中球磨焙烧得到的Sn2Nb2O7粉末的XRD图。
图2为实施例2中不同焙烧温度的Sn2Nb2O7薄膜的XRD图。
图3为实施例2中不同焙烧温度下得到的Sn2Nb2O7薄膜的SEM图；
其中，a:Sn2Nb2O7-400；b:Sn2Nb2O7-450；c:Sn2Nb2O7-500。
图4为实施例3中不同焙烧温度下得到的Sn2Nb2O7薄膜的光电流的对比图。
图5为实施例3中不同焙烧温度下得到的Sn2Nb2O7薄膜的阻抗图谱的对比图。
图6为实施例3中Sn2Nb2O7薄膜的量子效率图。
具体实施方式
实施例1 Sn2Nb2O7光阳极材料
(一)制备方法
按SnO和Nb2O5混和物与乙醇的固液比1g：2ml，取7.5mmol的SnO和5mmol的 Nb2O5混合于乙醇中，至于球磨罐中，罐中研磨球为265g；启动球磨机，设置转速为200 r/min，研磨14h，关闭电源，用乙醇清洗后并烘干，将烘干后的粉体在马弗炉中900℃退火处理4h，冷却至室温，得到Sn2Nb2O7粉末。
(二)检测
将得到的Sn2Nb2O7粉末进行XRD测试，结果如图1所示，由图1可见，Sn2Nb2O7具有良好的结晶性。
实施例2 Sn2Nb2O7光电极薄膜
(一)Sn2Nb2O7光电极薄膜Sn2Nb2O7-400制备
1)取10mg I2置于25ml丙酮水溶液中(水与丙酮的体积比为1∶25)，密封超声60min至溶液分散均匀，得含有I2的丙酮水溶液。
2)取0.1g实施例1制备的Sn2Nb2O7粉末分散于含有I2的丙酮水溶液中，密封超声90min，得到电泳沉积悬浮液。
3)将两个面积相等的透明导电玻璃(FTO)面对面相互平行浸入电泳沉积悬浮液中，并在两电极间施加20V的直流电压，沉积1min。
4)切断电流，将透明导电玻璃(FTO)从悬浮液中取出，在室温条件下晾干，并在管式炉氮气环境中，于400℃焙烧90min，得到Sn2Nb2O7光电极薄膜，标记为Sn2Nb2O7-400。
(二)Sn2Nb2O7光电极薄膜Sn2Nb2O7-450制备
方法同(一)，改变步骤4)的焙烧温度为450℃，得到Sn2Nb2O7光电极薄膜，标记为Sn2Nb2O7-450。
(三)Sn2Nb2O7光电极薄膜Sn2Nb2O7-500制备
方法同(一)，改变步骤4)的焙烧温度为500℃，得到Sn2Nb2O7光电极薄膜，标记为Sn2Nb2O7-500。
(四)检测
将得到的Sn2Nb2O7-400、Sn2Nb2O7-450和Sn2Nb2O7-500三个样品进行XRD测试，结果如图2所示，由图2可见，随着焙烧温度的增高，样品的结晶度增强；再将样品进行SEM 测试，结果如图3所示，由图3可见，随着温度的增高，薄膜表面孔隙率变低，薄膜更致密。
实施例3 Sn2Nb2O7光电极薄膜的应用
分别将实施例2制备的Sn2Nb2O7-400、Sn2Nb2O7-450和Sn2Nb2O7-500光电极薄膜进行光电流、阻抗、以及量子效率等的光电化学性能测试。
所有电化学实验测试过程都在三电极体系的电化学工作站(Princeton AppliedResearch 2273)中进行。样品薄膜作为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极，电解液为 0.5M硫酸钠，样品光照射面积为1cm2。
光电流测试：光源为300W氙灯，偏压为1.18V vs.VRHE，测得结果如图4所示，结果显示，焙烧温度对光电流的影响，随着温度的升高，光电流也随之增大。
电化学阻抗谱(EIS)测试：固定的电压为0V vs.Voc，频率范围是0.1～105Hz。测得结果如图5所示，焙烧温度越高，阻抗越小；
量子效率(IPCE)测试：选取多个波长(365nm，380nm，390nm，410nm，420nm，430nm，450nm，460nm，490nm，520nm)的单色光照射样品，测得其在偏压为1.18V vs.VRHE时的光电流。利用公式：
其中，I为光电流密度(单位：mA)，λ为入射单色光波长(nm)，P为入射光强(单位：mW)。通过计算得出量子效率的值，结果如图6所示，在波长为390nm单色光照射下的量子效率最高。
Claims (4)
1.一种Sn2Nb2O7光电极薄膜，其特征在于：所述Sn2Nb2O7光电极薄膜用于分解水，制备方法包括如下步骤：将适量Sn2Nb2O7光阳极材料分散于含I2的丙酮水溶液中，在超声波的震荡下，获得悬浮液，将两个面积相等的透明导电玻璃（FTO）面对面相互平行浸入悬浮液中，并在两电极间施加直流电压，沉积1-5min，切断电流，将透明导电玻璃从悬浮液中取出，在室温下晾干后，于管式炉中，氮气环境下，400-500℃，焙烧90min，得到Sn2Nb2O7光电极薄膜；
所述Sn2Nb2O7光阳极材料制备方法包括如下步骤：将SnO和Nb2O5混合于乙醇中，采用球磨法，将混合物料分散均匀，乙醇清洗，烘干后，900℃高温退火处理4h，冷却至室温，研磨，得Sn2Nb2O7光阳极材料；
按摩尔比，SnO : Nb2O5=1 :（0.5-0.7）；
SnO和Nb2O5混合物与乙醇的固液比为1:2；
所述的球磨法中，转速为200 r/min，研磨14h。
2.根据权利要求1所述的一种Sn2Nb2O7光电极薄膜，其特征在于：所述的含I2的丙酮水溶液中，按体积比，丙酮:水=25:1，每1ml丙酮水溶液中含有0.4 mg的I2。
3.根据权利要求1所述的一种Sn2Nb2O7光电极薄膜，其特征在于：按质量比，Sn2Nb2O7: I2=10:1。
4.根据权利要求1所述的一种Sn2Nb2O7光电极薄膜，其特征在于：直流电压为20V。
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
| 高效光催化产氢分子组装体研究报告;陈彬 等;《科技资讯》;第23卷;178 * |
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