CN109231268B - 一种无定形铌酸锡及其制备方法和在制备锂电池中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无定形Sn2Nb2O7及其制备方法和在制备锂电池中的应用，属于材料制备和锂离子电池材料技术领域。利用一定量的Nb2O5、SnCl2·2H2O、KOH水溶液和乙二胺溶液通过水热反应后，经冷却、离心、洗涤、干燥后，得到无定形Sn2Nb2O7。将一定量的无定形Sn2Nb2O7、羧甲基纤维素钠和乙炔黑混合研磨后，加水配制成均匀的浆料，将混合浆料均匀地涂布在铜片上，作为锂离子电池的工作电极。本发明公开的Sn2Nb2O7的制备方法简单易操作、合成成本低、重复性好。使用该方法制得的无定形Sn2Nb2O7纯度高、结晶性好，适合大规模生产。使用该无定形Sn2Nb2O7作为工作电极的锂离子电池，具有高的比容量、良好的倍率性能以及循环性能。

Description

一种无定形铌酸锡及其制备方法和在制备锂电池中的应用
技术领域
本发明属于材料制备和锂离子电池材料技术领域，具体涉及一种无定形铌酸锡(Sn2Nb2O7)及其制备方法和在制备锂电池中的应用。
背景技术
随着社会经济的快速发展，对于能源的需求越来越高，能源与环境问题日益严峻。人们寻求一种清洁绿色的新能源，其中锂离子电池作为能源领域的一个新秀正在蓬勃发展。锂离子电池因具有电压高、能量密度大、绿色环保、可反复充电、工作寿命长等优点，已经广泛应用于各种便携式电子设备、小型数码设备、电动汽车等领域。电极材料是锂离子电池的重要组成部分，同时也是决定锂离子电池性能的关键因素。目前，锂离子电池的负极材料主要以石墨为主，但是其较低的理论容量(372mAh g-1)无法满足新一代高比容量电池负极材料的需求。锡基材料具有较高的理论容量，远远高于石墨，并且其自然界储量比较丰富、价格低廉、易于制备，是一种非常有潜力的电极材料。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种无定形Sn2Nb2O7及其制备方法和在制备锂电池中的应用，本发明提供的无定形Sn2Nb2O7的制备方法，具有制备工艺简单易操作、制备周期短、合成成本低等优点；同时，制备的无定形Sn2Nb2O7具有纯度高、结晶性好等特点，适合大规模生产；无定形Sn2Nb2O7作为锂离子电池的负极材料时，具有更高的比容量、较好的倍率性能以及循环性能。
本发明是通过以下技术方案来实现：
本发明公开了一种无定形Sn2Nb2O7的制备方法，包括以下步骤：
1)称/量取料液比为(0.3-0.7)g：1g：(20-60)mL的Nb2O5、SnCl2·2H2O和KOH水溶液，再加入一定量的乙二胺溶液，充分搅拌混合均匀，制成混合溶液；
2)将混合溶液于120-200℃水热反应8h-24h后，冷却，再经离心、洗涤、干燥处理，得到无定形Sn2Nb2O7。
步骤1)中，KOH水溶液的浓度为0.1-0.5mol L-1。
步骤1)中，乙二胺溶液的体积为1-5mL。
步骤2)中，冷却采用自然冷却至室温。
步骤2)中，洗涤采用去离子水和无水乙醇分别洗涤数次。
步骤2)中，干燥温度为30～80℃，干燥时间为1h。
本发明还公开了采用上述方法制得的无定形Sn2Nb2O7；以及采用该无定形Sn2Nb2O7制备锂离子电池工作电极的方法，将质量百分比为(70-80)：(10-20)：(10-20)的无定形Sn2Nb2O7、羧甲基纤维素钠和乙炔黑混合研磨后，加水配制成均匀的浆料，将混合浆料均匀地涂布在铜片上，得到锂离子电池工作电极。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开的无定形Sn2Nb2O7的制备方法，采用Nb2O5、SnCl2·2H2O和KOH水溶液通过水热反应，经冷却、洗涤、干燥，制备出无定形Sn2Nb2O7。相比较于传统的固相法以及两步水热法，该方法制备工艺简单易操作、制备周期短，合成成本低、重复性好。
使用该制备方法制得的无定形Sn2Nb2O7纯度高、重复性好，适合大规模生产。
无定形Sn2Nb2O7的尺寸较小，能够有效地缓解体积膨胀现象。使用该无定形Sn2Nb2O7作为工作电极的锂离子电池，具有较高的比容量、良好的倍率性能以及循环性能。
附图说明
图1是本发明制备的无定形Sn2Nb2O7的X射线衍射(XRD)图谱；
图2是本发明制备的无定形Sn2Nb2O7的扫描电镜(SEM)照片；
图3是本发明制备的无定形Sn2Nb2O7的透射电镜(TEM)照片；
图4是本发明制备的无定形Sn2Nb2O7的倍率性能图；
图5是本发明制备的无定形Sn2Nb2O7的循环性能图；
图6是本发明制备的无定形Sn2Nb2O7的容量电压曲线图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
无定形Sn2Nb2O7的制备方法：
1)称/量取0.3g的Nb2O5、1g的SnCl2·2H2O和20mL浓度为0.1mol/L的氢氧化钾水溶液，再加入1mL的乙二胺溶液，置于内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，采用磁力搅拌充分搅拌混合均匀，制成混合溶液；
2)将反应釜放入烘箱中，混合溶液在120℃水热反应8h，将水热反应生成的物质自然冷却至室温，将冷却后的物质离心后，采用去离子水和无水乙醇洗涤数次后放入真空干燥箱，60℃烘干1h，得到无定形Sn2Nb2O7。
采用得到的无定形Sn2Nb2O7制作锂离子电池负极的方法：
将得到的无定形Sn2Nb2O7、羧甲基纤维素钠和乙炔黑按照70:10:20的质量百分比混合研磨后，加水配制成均匀的浆料，将混合浆料均匀地涂布在铜片上，制成直径为16mm的圆形工作电极片。
实施例2
无定形Sn2Nb2O7的制备方法：
1)称/量取0.5g的Nb2O5、1g的SnCl2·2H2O和40mL浓度为0.3mol/L的氢氧化钾水溶液，再加入2mL的乙二胺溶液，置于内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，采用磁力搅拌充分搅拌混合均匀，制成混合溶液；
2)将反应釜放入烘箱中，混合溶液在200℃水热反应24h，将水热反应生成的物质自然冷却至室温，将冷却后的物质离心后，采用去离子水和无水乙醇洗涤数次后放入真空干燥箱，70℃烘干1h，得到无定形Sn2Nb2O7。
采用得到的无定形Sn2Nb2O7制作锂离子电池负极的方法：
将得到的无定形Sn2Nb2O7、羧甲基纤维素钠和乙炔黑按照80:10:10的质量百分比混合研磨后，加水配制成均匀的浆料，将混合浆料均匀地涂布在铜片上，制成直径为16mm的圆形工作电极片。
实施例3
无定形Sn2Nb2O7的制备方法：
1)称/量取0.7g的Nb2O5、1g的SnCl2·2H2O和30mL浓度为0.2mol/L的氢氧化钾水溶液，再加入5mL的乙二胺溶液，置于内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，采用磁力搅拌充分搅拌混合均匀，制成混合溶液；
2)将反应釜放入烘箱中，混合溶液在160℃水热反应14h，将水热反应生成的物质自然冷却至室温，将冷却后的物质离心后，采用去离子水和无水乙醇洗涤数次后放入真空干燥箱，50℃烘干1h，得到无定形Sn2Nb2O7。
采用得到的无定形Sn2Nb2O7制作锂离子电池负极的方法：
将得到的无定形Sn2Nb2O7、羧甲基纤维素钠和乙炔黑按照75:10:15的质量百分比混合研磨后，加水配制成均匀的浆料，将混合浆料均匀地涂布在铜片上，制成直径为16mm的圆形工作电极片。
实施例4
无定形Sn2Nb2O7的制备方法：
1)称/量取0.6g的Nb2O5、1g的SnCl2·2H2O和60mL浓度为0.2mol/L的氢氧化钾水溶液，再加入3mL的乙二胺溶液，置于内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，采用磁力搅拌充分搅拌混合均匀，制成混合溶液；
2)将反应釜放入烘箱中，混合溶液在140℃水热反应16h，将水热反应生成的物质自然冷却至室温，将冷却后的物质离心后，采用去离子水和无水乙醇洗涤数次后放入真空干燥箱，30℃烘干1h，得到无定形Sn2Nb2O7。
采用得到的无定形Sn2Nb2O7制作锂离子电池负极的方法：
将得到的无定形Sn2Nb2O7、羧甲基纤维素钠和乙炔黑按照70:15:15的质量百分比混合研磨后，加水配制成均匀的浆料，将混合浆料均匀地涂布在铜片上，制成直径为16mm的圆形工作电极片。
实施例5
无定形Sn2Nb2O7的制备方法：
1)称/量取0.4g的Nb2O5、1g的SnCl2·2H2O和40mL浓度为0.5mol/L的氢氧化钾水溶液，再加入4mL的乙二胺溶液，置于内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，采用磁力搅拌充分搅拌混合均匀，制成混合溶液；
2)将反应釜放入烘箱中，混合溶液在180℃水热反应20h，将水热反应生成的物质自然冷却至室温，将冷却后的物质离心后，采用去离子水和无水乙醇洗涤数次后放入真空干燥箱，80℃烘干1h，得到无定形Sn2Nb2O7。
采用得到的无定形Sn2Nb2O7制作锂离子电池负极的方法：
将得到的无定形Sn2Nb2O7、羧甲基纤维素钠和乙炔黑按照75:15:10的质量百分比混合研磨后，加水配制成均匀的浆料，将混合浆料均匀地涂布在铜片上，制成直径为16mm的圆形工作电极片。
实施例6
无定形Sn2Nb2O7的制备方法：
1)称/量取0.5g的Nb2O5、1g的SnCl2·2H2O和60mL浓度为0.3mol/L的氢氧化钾水溶液，再加入2mL的乙二胺溶液，置于内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，采用磁力搅拌充分搅拌混合均匀，制成混合溶液；
2)将反应釜放入烘箱中，混合溶液在120℃水热反应20h，将水热反应生成的物质自然冷却至室温，将冷却后的物质离心后，采用去离子水和无水乙醇洗涤数次后放入真空干燥箱，60℃烘干1h，得到无定形Sn2Nb2O7。
采用得到的无定形Sn2Nb2O7制作锂离子电池负极的方法：
将得到的无定形Sn2Nb2O7、羧甲基纤维素钠和乙炔黑按照75:10:15的质量百分比混合研磨后，加水配制成均匀的浆料，将混合浆料均匀地涂布在铜片上，制成直径为16mm的圆形工作电极片。
采用本发明制得的无定形Sn2Nb2O7作为工作电极的锂离子电池，由正极、负极、隔膜和电解液组成。其中负极由无定形Sn2Nb2O7、导电剂和粘结剂组成，以乙炔黑作为导电剂，以羧甲基纤维素钠作为粘结剂。具体应用方法为：将Sn2Nb2O7、羧甲基纤维素钠、乙炔黑按质量百分比(70-80)：(10-20)：(10-20)混合研磨后，得到混合浆料，将混合浆料均匀地涂布在铜片上，制成直径为16mm的圆形工作电极片，隔膜为Celgard 2400聚丙烯微孔膜，金属锂作为对电极，以浓度为1mol L-1LiPF6作为电解液，电解液中溶剂为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)和碳酸甲基乙基脂(EMC)混合而成，其中EC、DEC与EMC的体积比为1:1:1。所有组装均在充满氩气的手套箱里进行。
从图1可以看出，本发明制备的样品物相为Sn2Nb2O7，与标准卡片对比，特征衍射峰完全吻合。从图2、图3可以看出所制备的无定形Sn2Nb2O7由小颗粒堆积而成，颗粒尺寸为10-30nm；从图4、图5和图6可以看出，Sn2Nb2O7电极在电流密度为0.1A g-1条件下循环50圈时，比容量为408mAh g-1。在电流密度为0.2A g-1、0.5A g-1、1.0A g-1、2.0A g-1条件下分别循环10圈，Sn2Nb2O7电极的比容量分别为479mAh g-1、416mAh g-1、329mAh g-1、209mAh g-1，表明其具有良好的循环性能和倍率性能。

Claims (4)

1.一种无定形Sn2Nb2O7的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）按照（0.3-0.7）g：1g：（20-60）mL的料液比称/量取Nb2O5、SnCl2•2H2O和KOH水溶液，再加入一定量的乙二胺溶液，充分搅拌混合均匀，制成混合溶液；
KOH水溶液的浓度为0.1-0.5mol•L-1；
加入的乙二胺溶液的用量为：每1g SnCl2•2H2O加入1-5mL乙二胺溶液；
2）将混合溶液于120-200℃水热反应8h-24h后，冷却，再经离心、洗涤、干燥处理，得到无定形Sn2Nb2O7，该无定形Sn2Nb2O7由尺寸为10-30nm的小颗粒堆积而成。
2.根据权利要求1所述的无定形Sn2Nb2O7的制备方法，其特征在于，步骤2）中，冷却采用自然冷却至室温。
3.根据权利要求1所述的无定形Sn2Nb2O7的制备方法，其特征在于，步骤2）中，洗涤采用去离子水和无水乙醇分别洗涤数次。
4.根据权利要求1所述的无定形Sn2Nb2O7的制备方法，其特征在于，步骤2）中，干燥温度为30~80℃，干燥时间为1h。
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