CN101974776A - 一种在水相中电泳沉积制备量子点薄膜的方法 - Google Patents

一种在水相中电泳沉积制备量子点薄膜的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101974776A
CN101974776A CN 201010541460 CN201010541460A CN101974776A CN 101974776 A CN101974776 A CN 101974776A CN 201010541460 CN201010541460 CN 201010541460 CN 201010541460 A CN201010541460 A CN 201010541460A CN 101974776 A CN101974776 A CN 101974776A
Authority
CN
China
Prior art keywords
quantum dot
dot film
electrophoretic deposition
conductive glass
tin oxide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN 201010541460
Other languages
English (en)
Inventor
丁旵明
欧阳涛
周丽英
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
East China Normal University
Original Assignee
East China Normal University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by East China Normal University filed Critical East China Normal University
Priority to CN 201010541460 priority Critical patent/CN101974776A/zh
Publication of CN101974776A publication Critical patent/CN101974776A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Abstract

本发明公开了一种在水相中利用阳极电泳沉积制备量子点薄膜的方法，该方法是在水相中两电极板上外加电压，采用阳极电泳沉积制备表面均匀的量子点薄膜；本发明通过选取合适的导电基底，添加适当的还原剂来克服在水相中利用阳极电泳沉积制备量子点薄膜过程中，导电基底容易被腐蚀，同时水容易被电解，在阳极有氧气放出，阻碍量子点在阳极导电基底上沉积的问题，实现了在水相中电泳沉积制备量子点薄膜。

Description

一种在水相中电泳沉积制备量子点薄膜的方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体地说是一种在水相中利用阳极电泳沉积制备量子点薄膜的方法。
背景技术
量子点薄膜是一种良好的光电转换材料，广泛应用于发光二极管、生物传感器、薄膜太阳能电池及其他纳米器件中。随着薄膜制备技术的发展，制备量子点薄膜的方法多种多样，主要包括旋涂法、自组装法、电沉积法和电泳沉积法等。其中电泳沉积法由于许多独特的优点而被广泛应用于各种薄膜的制备。其优点主要包括：对实验条件要求不高，常温常压敞开体系下就可以进行，沉积速度快；实验设备简单，操作方便，能耗低，使用直流电源就可以进行；易于实现材料微观结构的均匀分布和均匀掺杂；电泳沉积时料液可循环利用，无污染物排出；还可以在导电基底上利用模板沉积出各种不同的形状或图案。
电泳沉积的原理非常简单，是带电粒子在外加电场作用下，在均匀分散体系中向电性相反的电极迁移，随后沉积在电极表面上，并通过粒子团聚形成均匀致密的薄膜。理论上任何可以制成带电荷的细小微粒(粒径小于30微米)的固体材料都可以进行电泳沉积。
目前使用电泳沉积法制备量子点薄膜基本是在有机相中进行，需要施加高达100～1000V的电压，不仅操作过程中具有一定的危险性，又浪费能源、污染环境，因此不利于应用到大规模的生产工艺中。
发明内容
本发明的目的是针对目前在水相中电泳沉积制备高质量薄膜工艺中存在的种种不足，通过选取合适的导电基底，添加适当的还原剂，调节一定的pH值范围，提供了一种在水相中电泳沉积制备量子点薄膜的方法。
实现本发明目的的具体技术方案是：
一种在水相中电泳沉积制备量子点薄膜的方法，其特征在于：在水相中两电极板上外加电压，采用阳极电泳沉积制备表面均匀的量子点薄膜，其具体包括如下步骤：
第一步将氧化铟锡(ITO)导电玻璃作为导电基底清洗干净，或者在其表面再修饰一层正电荷；同时选用一片与氧化铟锡导电玻璃尺寸相同的金属导电基片清洗干净；
第二步将表面带负电荷的水溶性量子点提纯后分散于去离子水中，加入还原剂，并调节其pH值，形成稳定的分散体系；
第三步在上述稳定的量子点分散体系中通入惰性气体充分除氧，然后将氧化铟锡导电玻璃与金属导电基片以导电面相互平行相对、间隔1～6mm的距离浸入其中，并分别连接到直流稳压电源的正负电极，或在使用电化学工作站作为直流电源时，氧化铟锡导电玻璃连接到工作电极，金属导电基片连接到参比电极和辅助电极；
第四步调节两电极间电压为1.5～4.0V，沉积时间为5～40min，即可在氧化铟锡导电玻璃上沉积出表面均匀光滑的量子点薄膜，将沉积有量子点薄膜的ITO导电玻璃取出后用去离子水冲洗干净，然后用惰性气体吹干、保存；
其中：第一步中所述的金属导电基片为锌片、铝片、不锈钢片或其它金属片；第二步中所加入的还原剂为抗坏血酸(维生素C)、维生素E、多酚类化合物(如多羟基苯酚)、谷胱甘肽、过氧化物酶或硫化钠；第二步中所调节的pH值范围为7.5～12.0。
所述惰性气体是氩气、氮气或氦气。
本发明在水相中电泳沉积制备量子点薄膜弥补了现有技术的不足，整个过程都在水相中进行，分散剂为廉价易得的去离子水，不仅操作过程简单、无污染，而且所施加的电压很低，安全又节约能源。本发明通过选取合适的导电基底，添加适当的还原剂来克服在水相中利用阳极电泳沉积制备量子点薄膜过程中，导电基底容易被腐蚀，同时水容易被电解，在阳极有氧气放出，阻碍量子点在阳极导电基底上沉积的问题，实现了在水相中电泳沉积制备量子点薄膜。
附图说明
图1为电泳沉积过程中的电流-时间曲线
图2为利用本发明在ITO导电玻璃上沉积的TGA-CdTe量子点薄膜的照片
图3为TGA-CdTe量子点水溶胶与电泳沉积后的薄膜的紫外光谱图
图4为TGA-CdTe量子点水溶胶与电泳沉积后的薄膜的荧光光谱图
具体实施方式
通过以下具体实施例来进一步阐述本发明。
实施例1
(1)将氧化铟锡(ITO)导电玻璃用洗洁精清洗干净后放入体积比为1∶1的丙酮和乙醇的混合溶液中，超声15分钟，再用清水冲洗干净，吹干；然后置于V(H2O)∶V(H2O2)∶V(NH3)＝5∶1∶1的混合溶液中，60℃水浴加热1h，对其表面进行羟基化；最后放入1mg/ml聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)的0.5M的氯化钠溶液中浸泡15min，表面富集一层正电荷，再用去离子水冲洗干净，吹干；另将一片与ITO导电玻璃尺寸相当的锌片用去离子水清洗干净，吹干。
(2)取表面带有负电荷的巯基乙酸(TGA)修饰的CdTe(TGA-CdTe)量子点水溶胶2.5ml，加入0.5ml 5mg/ml抗坏血酸水溶液，用0.1M NaOH调节其pH值为7.8。
(3)在上述溶液中通氩气30min充分除氧，将清洗干净的ITO导电玻璃与锌片以导电面平行相对浸入溶液中，ITO导电玻璃与锌片的间距为2mm。
(4)将ITO导电玻璃连接到一直流电源的正极，锌片连接到电源的负极，设定电压为2.8V，沉积时间为10min，即可在ITO导电玻璃上得到均匀的表面光滑的TGA-CdTe量子点薄膜。
(5)将沉积有TGA-CdTe量子点薄膜的ITO导电玻璃取出后用去离子水冲洗干净，再用氩气吹干、保存。
实施例2
(1)ITO导电玻璃的表面处理过程与实施例1相同。另将一片与ITO导电玻璃尺寸相当的铝片用去离子水清洗干净，吹干。
(2)取表面带有负电荷的TGA-CdTe量子点水溶胶2.5ml，加入0.15ml 0.5M对苯二酚水溶液，用0.1M NaOH调节其pH值为9.0。
(3)在上述溶液中通氩气30min充分除氧，将清洗干净的ITO导电玻璃与铝片以导电面平行相对浸入溶液中，ITO导电玻璃与铝片的间距为2mm。
(4)将ITO导电玻璃连接到一直流电源的正极，铝片连接到电源的负极，设定电压为2.5V，沉积时间为15min，即可在ITO导电玻璃上得到均匀的表面光滑的TGA-CdTe量子点薄膜。
(5)将沉积有TGA-CdTe量子点薄膜的ITO导电玻璃取出后用去离子水冲洗干净，再用氩气吹干、保存。
实施例3
(1)ITO导电玻璃的表面处理过程与实施例1相同。另将一片与ITO导电玻璃尺寸相当的不锈钢片用去离子水清洗干净，吹干。
(2)取表面带有负电荷的TGA-CdTe量子点水溶胶2.5ml，加入0.15ml 0.5M硫化钠水溶液，用0.1M NaOH调节pH值为10.5。
(3)在上述溶液中通氩气30min充分除氧，将清洗干净的ITO导电玻璃与不锈钢片以导电面平行相对浸入溶液中，ITO导电玻璃与不锈钢片的间距为2mm。
(4)将ITO导电玻璃连接到一直流电源的正极，不锈钢片连接到电源的负极，设定电压为2.2V，沉积时间为25min，即可在ITO导电玻璃上得到均匀的表面光滑的TGA-CdTe量子点薄膜。
(5)将沉积有TGA-CdTe量子点薄膜的ITO导电玻璃取出后用去离子水冲洗干净，再用氩气吹干、保存。
实施例4
(1)ITO导电玻璃的表面处理过程与实施例1相同。另将一片与ITO导电玻璃尺寸相当的锌片用去离子水清洗干净，吹干。
(2)取表面带有负电荷的巯基乙酸(TGA)修饰的CdSe(TGA-CdSe)量子点水溶胶2.5ml，加入0.5ml 5mg/ml抗坏血酸(维生素C)水溶液，用0.1M NaOH调节pH值为8.3。
(3)在上述溶液中通氩气30min充分除氧，将清洗干净的ITO导电玻璃与锌片以导电面平行相对浸入溶液中，ITO导电玻璃与锌片的间距为2mm。
(4)将ITO导电玻璃连接到一直流电源的正极，锌片连接到电源的负极，设定电压为2.0V，沉积时间为30min，即可在ITO导电玻璃上得到均匀的表面光滑的TGA-CdSe量子点薄膜。
(5)将沉积有TGA-CdSe量子点薄膜的ITO导电玻璃取出后用去离子水冲洗干净，再用氩气吹干、保存。
实施例5
(1)ITO导电玻璃的表面处理过程与实施例1相同。另将一片与ITO导电玻璃尺寸相当的铝片用去离子水清洗干净，吹干。
(2)取表面带有负电荷的TGA-CdSe量子点水溶胶2.5ml，加入0.15ml 0.5M对苯二酚水溶液，用0.1M NaOH调节pH值为9.6。
(3)在上述溶液中通氩气30min充分除氧，将清洗干净的ITO导电玻璃与铝片以导电面平行相对浸入溶液中，ITO导电玻璃与铝片的间距为2mm。
(4)将ITO导电玻璃连接到一直流电源的正极，铝片连接到电源的负极，设定电压为2.6V，沉积时间为15min，即可在ITO导电玻璃上得到均匀的表面光滑的TGA-CdSe量子点薄膜。
(5)将沉积有TGA-CdSe量子点薄膜的ITO导电玻璃取出后用去离子水冲洗干净，再用氩气吹干、保存。
实施例6
(1)ITO导电玻璃的表面处理过程与实施例1相同。另将一片与ITO导电玻璃尺寸相当的不锈钢片用去离子水清洗干净，吹干。
(2)取表面带有负电荷的TGA-CdSe量子点水溶胶2.5ml，加入0.15ml 0.5M硫化钠水溶液，用0.1M NaOH调节pH值为11.2。
(3)在上述溶液中通氩气30min充分除氧，将清洗干净的ITO导电玻璃与不锈钢片以导电面平行相对浸入溶液中，ITO导电玻璃与不锈钢片的间距为2mm。
(4)将ITO导电玻璃连接到一直流电源的正极，不锈钢片连接到电源的负极，设定电压为3.0V，沉积时间为8min，即可在ITO导电玻璃上得到均匀的表面光滑的TGA-CdSe量子点薄膜。
(5)将沉积有TGA-CdSe量子点薄膜的ITO导电玻璃取出后用去离子水冲洗干净，再用氩气吹干、保存。

Claims (2)

1.一种在水相中电泳沉积制备量子点薄膜的方法，其特征在于：在水相中两电极板上外加电压，采用阳极电泳沉积制备表面均匀的量子点薄膜，其具体包括如下步骤：
第一步将氧化铟锡导电玻璃作为导电基底清洗干净，或者在其表面再修饰一层正电荷；同时选用一片与氧化铟锡导电玻璃尺寸相同的金属导电基片清洗干净；
第二步将表面带负电荷的水溶性量子点提纯后分散于去离子水中，加入还原剂，并调节其pH值，形成稳定的分散体系；
第三步在上述稳定的量子点分散体系中通入惰性气体充分除氧，然后将氧化铟锡导电玻璃与金属导电基片以导电面相互平行相对、间隔1～6mm的距离浸入其中，并分别连接到直流稳压电源的正负电极，或在使用电化学工作站作为直流电源时，氧化铟锡导电玻璃连接到工作电极，金属导电基片连接到参比电极和辅助电极；
第四步调节两电极间电压为1.5～4.0V，沉积时间为5～40min，即可在氧化铟锡导电基底上沉积出表面均匀光滑的量子点薄膜，将沉积有量子点薄膜的氧化铟锡导电玻璃取出后用去离子水冲洗干净，然后用惰性气体吹干、保存；
其中：第一步中所述的金属导电基片为锌片、铝片、不锈钢片或其它金属片；第二步中所加入的还原剂为抗坏血酸、维生素E、多酚类化合物、谷胱甘肽、过氧化物酶或硫化钠；第二步中所调节的pH值范围为7.5～12.0。
2.如权利要求1所述的制备量子点薄膜的方法，其特征在于所述惰性气体是氩气、氮气或氦气。
CN 201010541460 2010-11-12 2010-11-12 一种在水相中电泳沉积制备量子点薄膜的方法 Pending CN101974776A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201010541460 CN101974776A (zh) 2010-11-12 2010-11-12 一种在水相中电泳沉积制备量子点薄膜的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201010541460 CN101974776A (zh) 2010-11-12 2010-11-12 一种在水相中电泳沉积制备量子点薄膜的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN101974776A true CN101974776A (zh) 2011-02-16

Family

ID=43574681

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 201010541460 Pending CN101974776A (zh) 2010-11-12 2010-11-12 一种在水相中电泳沉积制备量子点薄膜的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101974776A (zh)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106206827A (zh) * 2016-09-07 2016-12-07 景德镇陶瓷大学 一种量子点基异质结太阳能电池有源层的制备方法
CN106479503A (zh) * 2016-09-29 2017-03-08 Tcl集团股份有限公司 一种量子点固态膜及其制备方法
CN111427111A (zh) * 2020-03-30 2020-07-17 Tcl华星光电技术有限公司 量子点图案化方法、装置及系统
CN112505962A (zh) * 2020-12-21 2021-03-16 深圳扑浪创新科技有限公司 一种显示器件及其制备方法和应用
CN113089054A (zh) * 2021-03-22 2021-07-09 深圳市华星光电半导体显示技术有限公司 量子点组合物及其制备方法
CN113436895A (zh) * 2021-06-17 2021-09-24 北方民族大学 一种以脂肪酸铅为铅源制备致密PbS量子点薄膜方法
CN113698925A (zh) * 2021-08-03 2021-11-26 深圳市华星光电半导体显示技术有限公司 一种量子点薄膜的制作方法及量子点基板
US11377723B2 (en) 2020-03-30 2022-07-05 Tcl China Star Optoelectronics Technology Co., Ltd. Method of patterning quantum dots, device using same, and system thereof

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101440511A (zh) * 2008-12-08 2009-05-27 华东师范大学 一种荷电材料水平梯度薄膜的制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101440511A (zh) * 2008-12-08 2009-05-27 华东师范大学 一种荷电材料水平梯度薄膜的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 20091215 曲雅妮 水溶性CdSe和CdTe量子点的制备及其薄膜的沉积 第41-50页 1-2 , 第12期 2 *

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106206827A (zh) * 2016-09-07 2016-12-07 景德镇陶瓷大学 一种量子点基异质结太阳能电池有源层的制备方法
CN106479503A (zh) * 2016-09-29 2017-03-08 Tcl集团股份有限公司 一种量子点固态膜及其制备方法
CN111427111A (zh) * 2020-03-30 2020-07-17 Tcl华星光电技术有限公司 量子点图案化方法、装置及系统
US11377723B2 (en) 2020-03-30 2022-07-05 Tcl China Star Optoelectronics Technology Co., Ltd. Method of patterning quantum dots, device using same, and system thereof
CN112505962A (zh) * 2020-12-21 2021-03-16 深圳扑浪创新科技有限公司 一种显示器件及其制备方法和应用
CN113089054A (zh) * 2021-03-22 2021-07-09 深圳市华星光电半导体显示技术有限公司 量子点组合物及其制备方法
CN113089054B (zh) * 2021-03-22 2022-05-31 深圳市华星光电半导体显示技术有限公司 量子点组合物及其制备方法
CN113436895A (zh) * 2021-06-17 2021-09-24 北方民族大学 一种以脂肪酸铅为铅源制备致密PbS量子点薄膜方法
CN113698925A (zh) * 2021-08-03 2021-11-26 深圳市华星光电半导体显示技术有限公司 一种量子点薄膜的制作方法及量子点基板
CN113698925B (zh) * 2021-08-03 2024-02-09 深圳市华星光电半导体显示技术有限公司 一种量子点薄膜的制作方法及量子点基板

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101974776A (zh) 一种在水相中电泳沉积制备量子点薄膜的方法
Sun et al. Effect of ZnO on the corrosion of zinc, Q235 carbon steel and 304 stainless steel under white light illumination
KR101125418B1 (ko) 태양전지 금속 전극의 전기화학적 침착 방법
Wijesundera et al. Growth and characterisation of potentiostatically electrodeposited Cu2O and Cu thin films
Gu et al. Preparation of flower-like Cu2O nanoparticles by pulse electrodeposition and their electrocatalytic application
CN101386985B (zh) 在透明电极上制作aao模板的方法及相应器件
CN105780087B (zh) 电氧化合成一维纳米氧化物结构的制备方法
CN100417749C (zh) 一种氧化钛纳米材料薄膜的制备方法
CN102251232A (zh) 一种在有序多孔氧化铝模板中制备银纳米线阵列的方法
CN104925791A (zh) 一种石墨烯、其溶胶、粉体及制备方法和制备装置
CN102237200A (zh) 用于敏化太阳能电池的金属硫化物对电极及其制备方法
Bicer et al. Experimental investigation of various copper oxide electrodeposition conditions on photoelectrochemical hydrogen production
CN102703953B (zh) 一种循环伏安电沉积制备纳米铂/二氧化钛纳米管电极的方法
CN109082697B (zh) 一种柱状铜颗粒膜的制备方法
CN103825011B (zh) 锂离子电池的锡和导电高分子复合负极材料膜的制备方法
CN104164693A (zh) 一种石墨烯敏化CdSe/TiO2纳米管复合膜的制备方法
CN101956222A (zh) 硫化镉纳米颗粒敏化的二氧化钛纳米管阵列的制备方法
CN108611660A (zh) 高光电转换效率Bi2MoO6光阳极及其制备方法和应用
CN102877101B (zh) 以CuInSe2薄膜为基体电沉积制备太阳能电池缓冲层ZnS薄膜的方法
CN102315288A (zh) 薄膜太阳能电池及其制备方法
CN110129850A (zh) 一种亚铁氰化铁薄膜的分步沉积制备方法
CN104098147B (zh) 用电化学方法制备具有玫瑰花状形貌特征的NiO纳米颗粒
CN105177663B (zh) 一种硒化铜薄膜的制备方法
CN103695983A (zh) 一种尺寸可控的铝表面周期性纳米坑织构的制备方法
CN102983206A (zh) 一种提高CuInS2薄膜光电转换性能的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C12 Rejection of a patent application after its publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20110216