CN113436895A - 一种以脂肪酸铅为铅源制备致密PbS量子点薄膜方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以脂肪酸铅为铅源制备致密PbS量子点薄膜方法，包括以下步骤：S1，取pbo粉末加入到烧杯中，然后将烧杯放在至温度为50‑60摄氏度的热水浴中，向烧杯中加入脂肪酸并搅拌，然后向烧杯中加入乙醇继续搅拌直至溶液无色透明；S2，将S1中的烧杯放置在温度为18‑22摄氏度的常温水浴中进行静止冷却，将冷却烧杯中的无色透明液体缓慢倒在滤膜上，通过量筒收集到混合溶液。本发明通过向烧瓶内添加氢氧化钠溶液，保证了硫化钠溶液中离子不会水解，从而可以保证硫化钠的质量，使制备的PbS量子点薄膜致密均匀度较好，且该方法制得的PbS量子点薄膜可以用于敏化太阳能电池，具有较好的光电转换效率。
Description
技术领域
本发明涉及半导体纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种以脂肪酸铅为铅源制备致密PbS量子点薄膜方法。
背景技术
随着能源危机和环境污染的加剧，人们迫切的需要寻求一种无污染，可再生的清洁能源。太阳能以其取之不尽、用之不竭、安全无污染以及成本低等优点备受关注。
与传统能源相比，太阳能发电具有良好的应用前景和巨大发展潜力。PbS量子点作为一种半导体材料在钙钛矿太阳能电池中具有非常重要的应用，致密PbS量子点薄膜有望使钙钛矿太阳能电池实现更高的光电转换效率。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种以脂肪酸铅为铅源制备致密PbS量子点薄膜方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种以脂肪酸铅为铅源制备致密PbS量子点薄膜方法，包括以下步骤：
S1，取pbo粉末加入到烧杯中，然后将烧杯放在至温度为50-60摄氏度的热水浴中，向烧杯中加入脂肪酸并搅拌，然后向烧杯中加入乙醇继续搅拌直至溶液无色透明；
S2，将S1中的烧杯放置在温度为18-22摄氏度的常温水浴中进行静止冷却，取量筒上端放置滤膜，将冷却烧杯中的无色透明液体缓慢倒在滤膜上，通过量筒收集到混合溶液；
S3，另取烧瓶，向烧瓶中添加1.0g硫化钠粉末，然后向烧瓶中添加100ml水进行溶液摇匀，获得硫化钠溶液，向烧瓶内添加0.1-0.3ml的氢氧化钠溶液；
S4，将硫脲和95％的乙醇加热回流至清亮，停止加热，不断搅拌下并慢慢加入二溴乙烷，搅拌一段时间析出晶体；
S5，将S4中的晶体中加入到质量分数为25％～30％的氢氧化钠溶液中，回流反应6h，换上蒸馏装置并缓慢加入稀硫酸并呈酸性溶液；
S6，对S5酸性溶液进行萃取回收并蒸馏，获得乙二硫醇；
S7，取去离子水和S6中乙二硫醇百分比为95-99：2进行混合，得到乙二硫醇溶液；
S8，在生长有TiO2纳米棒阵列的FTO导电玻璃涂布S2中的混合溶液，然后涂布硫化钠溶液，最后涂布乙二硫醇溶液，依次顺序循环涂布15-35次。
优选地，所述S2中的滤膜为0.3um微孔滤膜。
优选地，所述S3中氢氧化钠的质量分数为30％。
优选地，所述S4中加入二溴乙烷并搅拌的时间为2h。
优选地，所述S5中稀硫酸的质量分数为30-50％。
优选地，对所述S6中的酸性溶液进行水蒸气蒸馏、静置分层、分出油层、水层用乙醚萃取、回收的乙醚层与油层合并、用无水氯化钙干燥后减压蒸馏，收集2.67MPa下60～145℃的馏分，再进行常压蒸馏，收集148～150℃馏分。
优选地，所述S8中涂布的方式可以为旋涂。
本发明的有益效果为：
本发明通过向烧瓶内添加氢氧化钠溶液，保证了硫化钠溶液中离子不会水解，从而可以保证硫化钠的质量，使制备的PbS量子点薄膜致密均匀度较好，且该方法制得的PbS量子点薄膜可以用于敏化太阳能电池，具有较好的光电转换效率。
具体实施方式
下面将结合本发明中的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
一种以脂肪酸铅为铅源制备致密PbS量子点薄膜方法，包括以下步骤：
S1，取pbo粉末加入到烧杯中，然后将烧杯放在至温度为50摄氏度的热水浴中，向烧杯中加入脂肪酸并搅拌，然后向烧杯中加入乙醇继续搅拌直至溶液无色透明；
S2，将S1中的烧杯放置在温度为18摄氏度的常温水浴中进行静止冷却，取量筒上端放置滤膜，将冷却烧杯中的无色透明液体缓慢倒在滤膜上，通过量筒收集到混合溶液，S2中的滤膜为0.3um微孔滤膜；
S3，另取烧瓶，向烧瓶中添加1.0g硫化钠粉末，然后向烧瓶中添加100ml水进行溶液摇匀，获得硫化钠溶液，向烧瓶内添加0.1ml的氢氧化钠溶液，S3中氢氧化钠的质量分数为30％；
S4，将硫脲和95％的乙醇加热回流至清亮，停止加热，不断搅拌下并慢慢加入二溴乙烷，搅拌一段时间析出晶体，S4中加入二溴乙烷并搅拌的时间为2h；
S5，将S4中的晶体中加入到质量分数为25％～30％的氢氧化钠溶液中，回流反应6h，换上蒸馏装置并缓慢加入稀硫酸并呈酸性溶液，S5中稀硫酸的质量分数为30-50％；
S6，对S5酸性溶液进行萃取回收并蒸馏，获得乙二硫醇，对S6中的酸性溶液进行水蒸气蒸馏、静置分层、分出油层、水层用乙醚萃取、回收的乙醚层与油层合并、用无水氯化钙干燥后减压蒸馏，收集2.67MPa下60～145℃的馏分，再进行常压蒸馏，收集148～150℃馏分；
S7，取去离子水和S6中乙二硫醇百分比为95：2进行混合，得到乙二硫醇溶液；
S8，在生长有TiO2纳米棒阵列的FTO导电玻璃涂布S2中的混合溶液，然后涂布硫化钠溶液，最后涂布乙二硫醇溶液，依次顺序循环涂布15次，S8中涂布的方式可以为旋涂。
本实施例中，通过向烧瓶内添加0.1ml的氢氧化钠溶液，保证了硫化钠溶液中离子不会水解，从而可以保证硫化钠的质量，本实施例制备的PbS量子点薄膜致密均匀度不佳，且该方法制得的PbS量子点薄膜可以用于敏化太阳能电池，具有较好的光电转换效率。
实施例2
一种以脂肪酸铅为铅源制备致密PbS量子点薄膜方法，包括以下步骤：
S1，取pbo粉末加入到烧杯中，然后将烧杯放在至温度为60摄氏度的热水浴中，向烧杯中加入脂肪酸并搅拌，然后向烧杯中加入乙醇继续搅拌直至溶液无色透明；
S2，将S1中的烧杯放置在温度为19摄氏度的常温水浴中进行静止冷却，取量筒上端放置滤膜，将冷却烧杯中的无色透明液体缓慢倒在滤膜上，通过量筒收集到混合溶液，S2中的滤膜为0.3um微孔滤膜；
S3，另取烧瓶，向烧瓶中添加1.0g硫化钠粉末，然后向烧瓶中添加100ml水进行溶液摇匀，获得硫化钠溶液，向烧瓶内添加0.15ml的氢氧化钠溶液，S3中氢氧化钠的质量分数为30％；
S4，将硫脲和95％的乙醇加热回流至清亮，停止加热，不断搅拌下并慢慢加入二溴乙烷，搅拌一段时间析出晶体，S4中加入二溴乙烷并搅拌的时间为2h；
S5，将S4中的晶体中加入到质量分数为25％～30％的氢氧化钠溶液中，回流反应6h，换上蒸馏装置并缓慢加入稀硫酸并呈酸性溶液，S5中稀硫酸的质量分数为30-50％；
S6，对S5酸性溶液进行萃取回收并蒸馏，获得乙二硫醇，对S6中的酸性溶液进行水蒸气蒸馏、静置分层、分出油层、水层用乙醚萃取、回收的乙醚层与油层合并、用无水氯化钙干燥后减压蒸馏，收集2.67MPa下60～145℃的馏分，再进行常压蒸馏，收集148～150℃馏分；
S7，取去离子水和S6中乙二硫醇百分比为96：2进行混合，得到乙二硫醇溶液；
S8，在生长有TiO2纳米棒阵列的FTO导电玻璃涂布S2中的混合溶液，然后涂布硫化钠溶液，最后涂布乙二硫醇溶液，依次顺序循环涂布20次，S8中涂布的方式可以为旋涂。
本实施例中，通过向烧瓶内添加0.15ml的氢氧化钠溶液，保证了硫化钠溶液中离子不会水解，从而可以保证硫化钠的质量，本实施例制备的PbS量子点薄膜致密均匀度相比实施例1稍好，且该方法制得的PbS量子点薄膜可以用于敏化太阳能电池，具有较好的光电转换效率。
实施例3
一种以脂肪酸铅为铅源制备致密PbS量子点薄膜方法，包括以下步骤：
S1，取pbo粉末加入到烧杯中，然后将烧杯放在至温度为55摄氏度的热水浴中，向烧杯中加入脂肪酸并搅拌，然后向烧杯中加入乙醇继续搅拌直至溶液无色透明；
S2，将S1中的烧杯放置在温度为20摄氏度的常温水浴中进行静止冷却，取量筒上端放置滤膜，将冷却烧杯中的无色透明液体缓慢倒在滤膜上，通过量筒收集到混合溶液，S2中的滤膜为0.3um微孔滤膜；
S3，另取烧瓶，向烧瓶中添加1.0g硫化钠粉末，然后向烧瓶中添加100ml水进行溶液摇匀，获得硫化钠溶液，向烧瓶内添加0.2ml的氢氧化钠溶液，S3中氢氧化钠的质量分数为30％；
S4，将硫脲和95％的乙醇加热回流至清亮，停止加热，不断搅拌下并慢慢加入二溴乙烷，搅拌一段时间析出晶体，S4中加入二溴乙烷并搅拌的时间为2h；
S5，将S4中的晶体中加入到质量分数为25％～30％的氢氧化钠溶液中，回流反应6h，换上蒸馏装置并缓慢加入稀硫酸并呈酸性溶液，S5中稀硫酸的质量分数为30-50％；
S6，对S5酸性溶液进行萃取回收并蒸馏，获得乙二硫醇，对S6中的酸性溶液进行水蒸气蒸馏、静置分层、分出油层、水层用乙醚萃取、回收的乙醚层与油层合并、用无水氯化钙干燥后减压蒸馏，收集2.67MPa下60～145℃的馏分，再进行常压蒸馏，收集148～150℃馏分；
S7，取去离子水和S6中乙二硫醇百分比为97：2进行混合，得到乙二硫醇溶液；
S8，在生长有TiO2纳米棒阵列的FTO导电玻璃涂布S2中的混合溶液，然后涂布硫化钠溶液，最后涂布乙二硫醇溶液，依次顺序循环涂布25次，S8中涂布的方式可以为旋涂。
本实施例中，通过向烧瓶内添加0.2ml的氢氧化钠溶液，保证了硫化钠溶液中离子不会水解，从而可以保证硫化钠的质量，本实施例制备的PbS量子点薄膜致密均匀度相比实施例1和实施例2较好，且该方法制得的PbS量子点薄膜可以用于敏化太阳能电池，具有较好的光电转换效率。
实施例4
一种以脂肪酸铅为铅源制备致密PbS量子点薄膜方法，包括以下步骤：
S1，取pbo粉末加入到烧杯中，然后将烧杯放在至温度为55摄氏度的热水浴中，向烧杯中加入脂肪酸并搅拌，然后向烧杯中加入乙醇继续搅拌直至溶液无色透明；
S2，将S1中的烧杯放置在温度为21摄氏度的常温水浴中进行静止冷却，取量筒上端放置滤膜，将冷却烧杯中的无色透明液体缓慢倒在滤膜上，通过量筒收集到混合溶液，S2中的滤膜为0.3um微孔滤膜；
S3，另取烧瓶，向烧瓶中添加1.0g硫化钠粉末，然后向烧瓶中添加100ml水进行溶液摇匀，获得硫化钠溶液，向烧瓶内添加0.25ml的氢氧化钠溶液，S3中氢氧化钠的质量分数为30％；
S4，将硫脲和95％的乙醇加热回流至清亮，停止加热，不断搅拌下并慢慢加入二溴乙烷，搅拌一段时间析出晶体，S4中加入二溴乙烷并搅拌的时间为2h；
S5，将S4中的晶体中加入到质量分数为25％～30％的氢氧化钠溶液中，回流反应6h，换上蒸馏装置并缓慢加入稀硫酸并呈酸性溶液，S5中稀硫酸的质量分数为30-50％；
S6，对S5酸性溶液进行萃取回收并蒸馏，获得乙二硫醇，对S6中的酸性溶液进行水蒸气蒸馏、静置分层、分出油层、水层用乙醚萃取、回收的乙醚层与油层合并、用无水氯化钙干燥后减压蒸馏，收集2.67MPa下60～145℃的馏分，再进行常压蒸馏，收集148～150℃馏分；
S7，取去离子水和S6中乙二硫醇百分比为98：2进行混合，得到乙二硫醇溶液；
S8，在生长有TiO2纳米棒阵列的FTO导电玻璃涂布S2中的混合溶液，然后涂布硫化钠溶液，最后涂布乙二硫醇溶液，依次顺序循环涂布30次，S8中涂布的方式可以为旋涂。
本实施例中，通过向烧瓶内添加0.25ml的氢氧化钠溶液，保证了硫化钠溶液中离子不会水解，从而可以保证硫化钠的质量，本实施例制备的PbS量子点薄膜致密均匀度相比实施例1、2和3较好，且该方法制得的PbS量子点薄膜可以用于敏化太阳能电池，具有较好的光电转换效率。
实施例5
一种以脂肪酸铅为铅源制备致密PbS量子点薄膜方法，包括以下步骤：
S1，取pbo粉末加入到烧杯中，然后将烧杯放在至温度为55摄氏度的热水浴中，向烧杯中加入脂肪酸并搅拌，然后向烧杯中加入乙醇继续搅拌直至溶液无色透明；
S2，将S1中的烧杯放置在温度为22摄氏度的常温水浴中进行静止冷却，取量筒上端放置滤膜，将冷却烧杯中的无色透明液体缓慢倒在滤膜上，通过量筒收集到混合溶液，S2中的滤膜为0.3um微孔滤膜；
S3，另取烧瓶，向烧瓶中添加1.0g硫化钠粉末，然后向烧瓶中添加100ml水进行溶液摇匀，获得硫化钠溶液，向烧瓶内添加0.3ml的氢氧化钠溶液，S3中氢氧化钠的质量分数为30％；
S4，将硫脲和95％的乙醇加热回流至清亮，停止加热，不断搅拌下并慢慢加入二溴乙烷，搅拌一段时间析出晶体，S4中加入二溴乙烷并搅拌的时间为2h；
S5，将S4中的晶体中加入到质量分数为25％～30％的氢氧化钠溶液中，回流反应6h，换上蒸馏装置并缓慢加入稀硫酸并呈酸性溶液，S5中稀硫酸的质量分数为30-50％；
S6，对S5酸性溶液进行萃取回收并蒸馏，获得乙二硫醇，对S6中的酸性溶液进行水蒸气蒸馏、静置分层、分出油层、水层用乙醚萃取、回收的乙醚层与油层合并、用无水氯化钙干燥后减压蒸馏，收集2.67MPa下60～145℃的馏分，再进行常压蒸馏，收集148～150℃馏分；
S7，取去离子水和S6中乙二硫醇百分比为99：2进行混合，得到乙二硫醇溶液；
S8，在生长有TiO2纳米棒阵列的FTO导电玻璃涂布S2中的混合溶液，然后涂布硫化钠溶液，最后涂布乙二硫醇溶液，依次顺序循环涂布35次，S8中涂布的方式可以为旋涂。
本实施例中，通过向烧瓶内添加0.3ml的氢氧化钠溶液，保证了硫化钠溶液中离子不会水解，从而可以保证硫化钠的质量，本实施例制备的PbS量子点薄膜致密均匀度相比实施例1、2、3和4较好，且该方法制得的PbS量子点薄膜可以用于敏化太阳能电池，具有较好的光电转换效率。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种以脂肪酸铅为铅源制备致密PbS量子点薄膜方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，取pbo粉末加入到烧杯中，然后将烧杯放在至温度为50-60摄氏度的热水浴中，向烧杯中加入脂肪酸并搅拌，然后向烧杯中加入乙醇继续搅拌直至溶液无色透明；
S2，将S1中的烧杯放置在温度为18-22摄氏度的常温水浴中进行静止冷却，取量筒上端放置滤膜，将冷却烧杯中的无色透明液体缓慢倒在滤膜上，通过量筒收集到混合溶液；
S3，另取烧瓶，向烧瓶中添加1.0g硫化钠粉末，然后向烧瓶中添加100ml水进行溶液摇匀，获得硫化钠溶液，向烧瓶内添加0.1-0.3ml的氢氧化钠溶液；
S4，将硫脲和95％的乙醇加热回流至清亮，停止加热，不断搅拌下并慢慢加入二溴乙烷，搅拌一段时间析出晶体；
S5，将S4中的晶体中加入到质量分数为25％～30％的氢氧化钠溶液中，回流反应6h，换上蒸馏装置并缓慢加入稀硫酸并呈酸性溶液；
S6，对S5酸性溶液进行萃取回收并蒸馏，获得乙二硫醇；
S7，取去离子水和S6中乙二硫醇百分比为95-99：2进行混合，得到乙二硫醇溶液；
S8，在生长有TiO2纳米棒阵列的FTO导电玻璃涂布S2中的混合溶液，然后涂布硫化钠溶液，最后涂布乙二硫醇溶液，依次顺序循环涂布15-35次。
2.根据权利要求1所述的一种以脂肪酸铅为铅源制备致密PbS量子点薄膜方法，其特征在于，所述S2中的滤膜为0.3um微孔滤膜。
3.根据权利要求1所述的一种以脂肪酸铅为铅源制备致密PbS量子点薄膜方法，其特征在于，所述S3中氢氧化钠的质量分数为30％。
4.根据权利要求1所述的一种以脂肪酸铅为铅源制备致密PbS量子点薄膜方法，其特征在于，所述S4中加入二溴乙烷并搅拌的时间为2h。
5.根据权利要求1所述的一种以脂肪酸铅为铅源制备致密PbS量子点薄膜方法，其特征在于，所述S5中稀硫酸的质量分数为30-50％。
6.根据权利要求1所述的一种以脂肪酸铅为铅源制备致密PbS量子点薄膜方法，其特征在于，对所述S6中的酸性溶液进行水蒸气蒸馏、静置分层、分出油层、水层用乙醚萃取、回收的乙醚层与油层合并、用无水氯化钙干燥后减压蒸馏，收集2.67MPa下60～145℃的馏分，再进行常压蒸馏，收集148～150℃馏分。
7.根据权利要求1所述的一种以脂肪酸铅为铅源制备致密PbS量子点薄膜方法，其特征在于，所述S8中涂布的方式可以为旋涂。
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