CN103643254B - 在fto上进行二氧化钛/氯氧化铋复合电极的合成方法 - Google Patents

在fto上进行二氧化钛/氯氧化铋复合电极的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及在FTO基片上进行双层二氧化钛/氯氧化铋复合电极的合成方法，属于纳米材料合成技术领域，本发明采用低温下液相法经水热反应先制备出形貌相对均一的锐钛矿型的二氧化钛(TiO2)纳米线，继而再通过溶胶凝胶法经煅烧制备出晶红石型的二氧化钛(TiO2)纳米线，最后通过化学沉积法在二氧化钛(TiO2)薄膜表面合成一层氯氧化铋(BiOCl)纳米片。该材料具有良好的化学稳定性好，光电化学性能好的优点。本发明工艺简单，重复性好，且所用材料价廉易得，符合环境友好要求。

Description

在FTO上进行二氧化钛/氯氧化铋复合电极的合成方法
技术领域
本发明涉及在FTO基片上进行双层二氧化钛/氯氧化铋复合电极的合成方法，属于纳米材料合成技术领域。
背景技术
随着全球能源问题的加剧，作为一个有前途的解决方案，光电化学分解水制氢，已经吸引了全世界的关注。在这个过程中，光电阳极的效率和稳定性是光电化学水解过程中的重要特征。金属氧化物半导体因具有良好的效率以及稳定性被选中作为光电化学水解中光电阳极的候选材料。
二氧化钛(TiO2)是一种重要的半导体金属氧化物材料，已经被广泛研究来应用光阳极材料，由于其优异的物理和化学性质，如化学稳定性，耐光性，无毒性，和制造成本低廉。
氯氧化铋(BiOCl)，由于其独特的层状结构，以及其可以产氢的-1.1eV的导带位置，也引起了广泛的兴趣。而且作为一种p型半导体，可以与p型以及n型二氧化钛半导体形成良好的p-n异质结构，促进水分解。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单的二氧化钛(TiO2)/氯氧化铋(BiOCl)复合电极的合成方法。
本发明采用低温下液相法经水热反应先制备出形貌相对均一的锐钛矿型的二氧化钛(TiO2)纳米线，继而再通过溶胶凝胶法经煅烧制备出晶红石型的二氧化钛(TiO2)纳米线，最后通过化学沉积法在二氧化钛(TiO2)薄膜表面合成一层氯氧化铋(BiOCl)纳米片。
本复合电极的制备方法，是按照下列步骤进行:
A将浓盐酸和去离子水放入烧杯搅拌；
B逐滴加入钛酸四正丁酯，搅拌均匀至澄清，其中浓盐酸、去离子水和钛酸四正丁酯的体积比为15：15：（0.35～0.7）；
C将步骤B所得到的溶液转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，在其中放入清洗过的FTO基片,使溶液恰好没过FTO基片顶部。FTO基片为NSG日本板硝子株式会社生产,1.5cm×2cm,1.5Ω/sq，升温至180℃温度下恒温6h，自然冷却，得到水热产物；
D将步骤C所得到的水热后的FTO片取出用去离子水洗涤干净；
E将乙酸和乙醇放入烧杯搅拌；
F向步骤E中逐滴加入钛酸四正丁酯，搅拌均匀至澄清，其中乙酸、乙醇和钛酸四正丁酯的体积比为1:50:0.75；
G将步骤D所得到的FTO片泡入步骤F所得的溶液1h,使溶液恰好没过FTO基片顶部；
H将步骤G所得到的FTO片自然干燥，放入马弗炉中以2℃/min的升温速率升温至450℃恒温2h，即可得到形貌均一的二氧化钛(TiO2)纳米线；
J将步骤H所得到的FTO片取出用去离子水洗涤干净自然干燥；
K将50mL的5mmol/L硝酸铋，50mL去离子水，50ml的5mmol/L氯化钾和50mL去离子水分别放入4个烧杯中；
L将步骤J所得到的的FTO片依次浸入4个烧杯,浸入时恰好没过FTO基片顶部，每个烧杯的浸没时间约10～20s，循环20～80次后取出自然干燥；
M将步骤L所得到的FTO片放入马弗炉中以2℃/min的升温速率升温至300℃恒温0.5～1h，即可得到形貌均一的二氧化钛(TiO2)纳米线/氯氧化铋(BiOCl)纳米片复合电极。
本发明中的氯氧化铋(BiOCl)的结构由X-射线衍射仪确定，X-射线衍射仪图中没有其他物质的峰存在，该图谱表明，由化学沉积法所制备的氯氧化铋(BiOCl)为纯相氯氧化铋(BiOCl)，其与标准氯氧化铋(BiOCl)卡片(06-0249)相吻合。
场发射扫描电镜(SEM)测试表明，在室温下，由化学沉积法制备的氯氧化铋(BiOCl)厚度约为220～420nm。
本发明的另一个目的，是提供所制备的二氧化钛(TiO2)/氯氧化铋(BiOCl)复合电极对于光电流的应用。
二氧化钛(TiO2)/氯氧化铋(BiOCl)复合电极在氙灯光源照射下光电流测试步骤如下:在CHI852C型电化学工作站下进行，在电解槽里加入0.5mol/L的硫酸钠(Na2SO4)作为电解液，加入氯化银电极作为参比电极，加入铂电极作为对电极，二氧化钛(TiO2)/氯氧化铋(BiOCl)复合电极作为工作电极，进行循环伏安扫描。
有益效果
利用简单的水热合成，溶胶凝胶法和化学沉积法所制备的氯氧化铋(BiOCl)形貌为纳米片结构，该材料具有良好的化学稳定性好，光电化学性能好的优点。本发明工艺简单，重复性好，且所用材料价廉易得，符合环境友好要求。
附图说明
图1氯氧化铋(BiOCl)纳米片的X射线衍射分析图(XRD)。
图2氯氧化铋(BiOCl)纳米片的扫描电镜图(SEM)。
图3氯氧化铋(BiOCl)纳米片的循环伏安线性图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
一种二氧化钛(TiO2)/氯氧化铋(BiOCl)复合电极的制备方法，是按照下述步骤进行:
A将15mL的浓盐酸和15mL的去离子水放入烧杯搅拌；
B逐滴加入0.35mL钛酸四正丁酯，搅拌均匀至澄清；
C将步骤B所得到的溶液转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，在其中放入清洗过的FTO基片，使溶液恰好没过FTO基片顶部。FTO基片为NSG日本板硝子株式会社生产,1.5cm×2cm,1.5Ω/sq。升温至180℃温度下恒温6h，自然冷却，得到水热产物；
D将步骤C所得到的水热后的FTO片取出用去离子水洗涤干净；
E将1mL乙酸和50mL乙醇放入烧杯搅拌；
F向其中逐滴加入0.75mL钛酸四正丁酯，搅拌均匀至澄清；
G将步骤D所得到的FTO片泡入步骤F中的溶液1h,使溶液恰好没过FTO基片顶部；
H将步骤G所得到的FTO片自然干燥，放入马弗炉中以2℃/min的升温速率升温至450℃恒温2h，即可得到形貌均一的二氧化钛(TiO2)纳米线；
J将步骤H所得到的FTO片取出用去离子水洗涤干净自然干燥；
K将50mL的5mmol/L硝酸铋，50mL去离子水，50ml的5mmol/L氯化钾和50mL去离子水分别放入4个烧杯中；
L将步骤J所得到的的FTO片依次浸入4个烧杯，浸入时恰好没过FTO顶部,每个烧杯的浸没时间约10s，循环60次后取出自然干燥；
M将步骤L所得到的FTO片放入马弗炉中以2℃/min的升温速率升温至300℃恒温1h，即可得到形貌均一的二氧化钛(TiO2)纳米线/氯氧化铋(BiOCl)纳米片复合电极。
本发明中的氯氧化铋(BiOCl)的结构由X-射线衍射仪确定，X-射线衍射仪图中没有其他物质的峰存在，该图谱表明，由化学沉积法所制备的氯氧化铋(BiOCl)为纯相氯氧化铋(BiOCl)，其与标准氯氧化铋(BiOCl)卡片(06-0249)相吻合。
场发射扫描电镜(SEM)测试表明，在室温下，由化学沉积法制备的氯氧化铋(BiOCl)厚度约为220～420nm。
本发明的另一个目的，是提供所制备的二氧化钛(TiO2)/氯氧化铋(BiOCl)复合电极对于光电流的应用。
二氧化钛(TiO2)/氯氧化铋(BiOCl)复合电极在氙灯光源照射下光电流测试步骤如下:在CHI852C型电化学工作站下进行，在电解槽里加入0。5mol/L的硫酸钠(Na2SO4)作为电解液，加入氯化银电极作为参比电极，加入铂电极作为对电极，二氧化钛(TiO2)/氯氧化铋(BiOCl)复合电极作为工作电极，进行循环伏安扫描。
二氧化钛(TiO2)/氯氧化铋(BiOCl)复合电极的XRD图谱见附图1，产品形貌见附图2，循环伏安扫描图见附图3。
附图1中衍射峰位置单一与PDF卡片(06-0249)相吻合，且XRD图谱中没有其他衍射峰，说明本发明提出的在化学沉积法条件下制备的氯氧化铋(BiOCl)的物相是纯的。
附图2中场发射扫描电镜(SEM)测试表明，在室温下，由水热法所制备的氯氧化铋(BiOCl)纳米片厚度约220～420nm。
附图3中循环伏安扫描图中光电流峰值达到约0.3(mA/cm2)。
实施例2
一种二氧化钛(TiO2)/氯氧化铋(BiOCl)复合电极的制备方法，是按照下述步骤进行:
A将15mL的浓盐酸和15mL的去离子水放入烧杯搅拌；
B逐滴加入0.7mL钛酸四正丁酯，搅拌均匀至澄清；
C将步骤B所得到的溶液转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，在其中放入清洗过的FTO基片，使溶液恰好没过FTO基片顶部。FTO基片为NSG日本板硝子株式会社生产,1.5cm×2cm,1.5Ω/sq。升温至180℃温度下恒温6h，自然冷却，得到水热产物；
D将步骤C所得到的水热后的FTO片取出用去离子水洗涤干净；
E将1mL乙酸和50mL乙醇放入烧杯搅拌；
F向其中逐滴加入0.75mL钛酸四正丁酯，搅拌均匀至澄清；
G将步骤D所得到的FTO片泡入步骤F中的溶液1h,使溶液恰好没过FTO基片顶部；
H将步骤G所得到的FTO片自然干燥，放入马弗炉中以2℃/min的升温速率升温至450℃恒温2h，即可得到形貌均一的二氧化钛(TiO2)纳米线；
J将步骤H所得到的FTO片取出用去离子水洗涤干净自然干燥；
K将50mL的5mmol/L硝酸铋，50mL去离子水，50ml的5mmol/L氯化钾和50mL去离子水分别放入4个烧杯中；
L将步骤J所得到的的FTO片依次浸入4个烧杯，浸入时恰好没过FTO基片顶部,每个烧杯的浸没时间约10s，循环60次后取出自然干燥；
M将步骤L所得到的FTO片放入马弗炉中以2℃/min的升温速率升温至300℃恒温1h，即可得到形貌均一的二氧化钛(TiO2)纳米线/氯氧化铋(BiOCl)纳米片复合电极。
实施例3
一种二氧化钛(TiO2)/氯氧化铋(BiOCl)复合电极的制备方法，是按照下述步骤进行:
A将15mL的浓盐酸和15mL的去离子水放入烧杯搅拌；
B逐滴加入0.35mL钛酸四正丁酯，搅拌均匀至澄清；
C将步骤B所得到的溶液转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，在其中放入清洗过的FTO基片，使溶液恰好没过FTO基片顶部。FTO基片为NSG日本板硝子株式会社生产,1.5cm×2cm,1.5Ω/sq。升温至180℃温度下恒温6h，自然冷却，得到水热产物；
D将步骤C所得到的水热后的FTO片取出用去离子水洗涤干净；
E将1mL乙酸和50mL乙醇放入烧杯搅拌；
F向其中逐滴加入0.75mL钛酸四正丁酯，搅拌均匀至澄清；
G将步骤D所得到的FTO片泡入步骤F中的溶液1h,使溶液恰好没过FTO基片顶部；
H将步骤G所得到的FTO片自然干燥，放入马弗炉中以2℃/min的升温速率升温至450℃恒温2h，即可得到形貌均一的二氧化钛(TiO2)纳米线；
J将步骤H所得到的FTO片取出用去离子水洗涤干净自然干燥；
K将50mL的5mmol/L硝酸铋，50mL去离子水，50ml的5mmol/L氯化钾和50mL去离子水分别放入4个烧杯中；
L将步骤J所得到的的FTO片依次浸入4个烧杯，浸入时恰好没过FTO基片顶部,每个烧杯的浸没时间约10s，循环80次后取出自然干燥；
M将步骤L所得到的FTO片放入马弗炉中以2℃/min的升温速率升温至300℃恒温1h，即可得到形貌均一的二氧化钛(TiO2)纳米线/氯氧化铋(BiOCl)纳米片复合电极。
实施例4
一种二氧化钛(TiO2)/氯氧化铋(BiOCl)复合电极的制备方法，是按照下述步骤进行:
A将15mL的浓盐酸和15mL的去离子水放入烧杯搅拌；
B逐滴加入0.35mL钛酸四正丁酯，搅拌均匀至澄清；
C将步骤B所得到的溶液转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，在其中放入清洗过的FTO基片，使溶液恰好没过FTO基片顶部。FTO基片为NSG日本板硝子株式会社生产,1.5cm×2cm,1.5Ω/sq。升温至180℃温度下恒温6h，自然冷却，得到水热产物；
D将步骤C所得到的水热后的FTO片取出用去离子水洗涤干净；
E将1mL乙酸和50mL乙醇放入烧杯搅拌；
F向其中逐滴加入0.75mL钛酸四正丁酯，搅拌均匀至澄清；
G将步骤D所得到的FTO片泡入步骤F中的溶液1h,使溶液恰好没过FTO基片顶部；
H将步骤G所得到的FTO片自然干燥，放入马弗炉中以2℃/min的升温速率升温至450℃恒温2h，即可得到形貌均一的二氧化钛(TiO2)纳米线；
J将步骤H所得到的FTO片取出用去离子水洗涤干净自然干燥；
K将50mL的5mmol/L硝酸铋，50mL去离子水，50ml的5mmol/L氯化钾和50mL去离子水分别放入4个烧杯中；
L将步骤J所得到的的FTO片依次浸入4个烧杯，浸入时恰好没过FTO基片顶部,每个烧杯的浸没时间约20s，循环80次后取出自然干燥；
M将步骤L所得到的FTO片放入马弗炉中以2℃/min的升温速率升温至300℃恒温1h，即可得到形貌均一的二氧化钛(TiO2)纳米线/氯氧化铋(BiOCl)纳米片复合电极。
实施例5
一种二氧化钛(TiO2)/氯氧化铋(BiOCl)复合电极的制备方法，是按照下述步骤进行:
A将15mL的浓盐酸和15mL的去离子水放入烧杯搅拌；
B逐滴加入0.7mL钛酸四正丁酯，搅拌均匀至澄清；
C将步骤B所得到的溶液转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，在其中放入清洗过的FTO基片，使溶液恰好没过FTO基片顶部。FTO基片为NSG日本板硝子株式会社生产,1.5cm×2cm,1.5Ω/sq。升温至180℃温度下恒温6h，自然冷却，得到水热产物；
D将步骤C所得到的水热后的FTO片取出用去离子水洗涤干净；
E将1mL乙酸和50mL乙醇放入烧杯搅拌；
F向其中逐滴加入0.75mL钛酸四正丁酯，搅拌均匀至澄清；
G将步骤D所得到的FTO片泡入步骤F中的溶液1h,使溶液恰好没过FTO基片顶部；
H将步骤G所得到的FTO片自然干燥，放入马弗炉中以2℃/min的升温速率升温至450℃恒温2h，即可得到形貌均一的二氧化钛(TiO2)纳米线；
J将步骤H所得到的FTO片取出用去离子水洗涤干净自然干燥；
K将50mL的5mmol/L硝酸铋，50mL去离子水，50ml的5mmol/L氯化钾和50mL去离子水分别放入4个烧杯中；
L将步骤J所得到的的FTO片依次浸入4个烧杯，浸入时恰好没过FTO基片顶部,每个烧杯的浸没时间约10s，循环60次后取出自然干燥；
M将步骤L所得到的FTO片放入马弗炉中以2℃/min的升温速率升温至300℃恒温0.5h，即可得到形貌均一的二氧化钛(TiO2)纳米线/氯氧化铋(BiOCl)纳米片复合电极。

Claims (1)

1.在FTO上进行二氧化钛/氯氧化铋复合电极的合成方法，按照下述步骤进行：
A将浓盐酸和去离子水放入烧杯搅拌；
B逐滴加入钛酸四正丁酯，搅拌均匀至澄清，其中浓盐酸、去离子水和钛酸四正丁酯的体积比为15：15：（0.35～0.7）；
C将步骤B所得到的溶液转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，在其中放入清洗过的FTO基片,使溶液恰好没过FTO基片顶部，升温至180℃温度下恒温6h，自然冷却，得到水热产物；
D将步骤C所得到的水热后的FTO片取出用去离子水洗涤干净；
E将乙酸和乙醇放入烧杯搅拌；
F向步骤E中逐滴加入钛酸四正丁酯，搅拌均匀至澄清，其中乙酸、乙醇和钛酸四正丁酯的体积比为1:50:0.75；
G将步骤D所得到的FTO片泡入步骤F所得的溶液1h,使溶液恰好没过FTO基片顶部；
H将步骤G所得到的FTO片自然干燥，放入马弗炉中以2℃/min的升温速率升温至450℃恒温2h，即可得到形貌均一的二氧化钛纳米线；
J将步骤H所得到的FTO片取出用去离子水洗涤干净自然干燥；
K将50mL的硝酸铋，50mL去离子水，50ml的氯化钾和50mL去离子水分别放入4个烧杯中；
L将步骤J所得到的的FTO片依次浸入4个烧杯,浸入时恰好没过FTO基片顶部，每个烧杯的浸没时间10～20s，循环20～80次后取出自然干燥；
M将步骤L所得到的FTO片放入马弗炉中以2℃/min的升温速率升温至300℃恒温0.5～1h，即可得到形貌均一的二氧化钛纳米线/氯氧化铋纳米片复合电极；
其中步骤C中的FTO基片为NSG日本板硝子株式会社生产,1.5cm×2cm,1.5Ω/sq；
其中步骤K中硝酸铋的浓度为5mmol/L；氯化钾的浓度为5mmol/L。
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Study of electronic structure and photocatalytic activity of the BiOCl photocatalyst;Ke-Lei Zhang et al;《Applied Catalysis B：Environmental》;20060907(第68期);第125-129页 *
卤氧化铋化合物光催化剂;魏平玉 等;《化学进展》;20090930;第21卷(第9期);第1734-1741页 *

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