CN104532290B - 一种Fe2O3/ZnO同质结材料及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光电化学水解技术领域，特指一种Fe2O3/ZnO同质结材料及其制备方法和用途。本发明采用低温下液相法经水热反应先制备出羟基氧化铁(FeOOH)，继而再通过溶胶凝胶法经煅烧制备出形貌相对均一的氧化铁(Fe2O3)颗粒，再利用悬凃法在氧化铁(Fe2O3)之上铺满一层氧化锌（ZnO）晶种，最后通过水热合成法在其薄膜表面合成一层氧化锌(ZnO)纳米棒。所述的同质结材料可以作为工作电极应用于光电化学水解反应。
Description
技术领域
本发明属于光电化学水解技术领域，特指一种Fe2O3/ZnO同质结材料及其制备方法和用途。首先利用水热合成方法在FTO基片上合成氧化铁薄膜层，然后利用悬凃法在其之上铺满一层氧化锌晶种，最后再使用水热合成方法在氧化铁表面负载一层氧化锌颗粒。
背景技术
光电化学分解水制氢，作为一个有效解决当前世界能源问题的途径，已经吸引了全世界的广泛关注；在这个过程中，光电阳极的效率和稳定性是光电化学水解过程中的重要特征，金属氧化物半导体因具有良好的效率以及稳定性被选中作为光电化学水解中光电阳极的候选材料。
氧化铁是一种重要的半导体金属氧化物材料，由于其优异的物理和化学性质，如化学稳定性，耐腐蚀性，无毒性，和较高光催化活性，而且制造成本低廉，已经被广泛研究来应用光阳极材料。
氧化锌是一种重要的无机材料，由于其较好的透明度，以及较好的分散性，在光电化学水解制氢领域中得到广泛研究和应用；氧化锌(ZnO)的带隙较宽（约3.37），因此能和氧化铁(Fe2O3)较好的匹配在一起，形成n-n同质结，从而达到促进电子和空穴分离、提高光催化活性、促进水分解的效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单的氧化铁(Fe2O3)/ 氧化锌(ZnO)同质结材料的合成方法。
本发明采用低温下液相法经水热反应先制备出羟基氧化铁(FeOOH)，继而再通过溶胶凝胶法经煅烧制备出形貌相对均一的氧化铁(Fe2O3)颗粒，再利用悬凃法在氧化铁(Fe2O3)之上铺满一层氧化锌（ZnO）晶种，最后通过水热合成法在其薄膜表面合成一层氧化锌(ZnO)纳米棒。
所述同质结材料的制备方法，是按照下列步骤进行：
A、在FTO基片沉积氧化铁颗粒
（1）配制0.3mol/L氯化铁溶液和2mol/L硝酸钠溶液，按照体积比1:1混合搅拌得到混合溶液A。
（2）用稀盐酸调节混合溶液A的pH值到1.7。
（3）将步骤2所得到的混合溶液A转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，在其中放入清洗过的FTO基片，FTO面朝下，升温至95℃温度下恒温4h，自然冷却，得到表面沉积有羟基氧化铁颗粒的FTO基片。
（4）将表面沉积有羟基氧化铁颗粒的FTO基片取出用去离子水洗涤干净，然后将其放入马弗炉中升温至550℃，升温速率2℃/min；煅烧2小时，冷却至室温后取出基片，得到表面沉积有氧化铁颗粒的FTO基片。
B、在表面沉积有氧化铁颗粒的FTO基片上滴加10mM/L乙酸锌溶液直至铺满FTO基片，自然晾干后，放入马弗炉中升温至300℃，升温速率2℃/min,，恒温2小时，冷却至室温后取出，得到氧化铁颗粒表面沉积有氧化锌晶种的FTO基片。
C、 配制3-100mmol/L乙酸锌溶液和25mmol/L六次亚甲基四胺溶液按照体积比1:1放入烧杯中超声搅拌。
D、将步骤C所得到的溶液转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，在其中放入步骤B所得到的基片，含有物质的面朝下，升温至100℃温度下恒温4h，自然冷却，得到氧化铁和氧化锌复合产物。
E、将步骤D所得到的FTO片取出用去离子水洗涤干净, 然后将其放入马弗炉中升温至500℃，升温速率2℃/min，煅烧2小时，冷却至室温后取出基片，即得到棒状氧化锌负载在氧化铁颗粒上的Fe2O3/ZnO同质结材料。
本发明中的氧化锌(ZnO)的结构由X-射线衍射仪确定，X-射线衍射仪图中除了氧化铁(Fe2O3)特征峰外，其他主峰均为氧化锌(ZnO)特征峰；该图谱表明，由水热合成法所制备的氧化锌(ZnO)为纯相氧化锌(ZnO)，其与标准氧化锌(ZnO)卡片(79-2205)相吻合。
场发射扫描电镜(SEM)测试表明，由水热合成法制备出的氧化锌(ZnO)为棒簇型结构，长度大小为0.8 -1.2μm。
通过透射电子显微镜（TEM）可进一步观察到棒状氧化锌(ZnO)负载在氧化铁(Fe2O3)颗粒上。
本发明的另一个目的：一、提供所制备的氧化铁(Fe2O3)/ 氧化锌(ZnO)同质结材料的实验方法;二、将同质结材料作为工作电极应用于光电化学水解反应。
氧化铁(Fe2O3)/ 氧化锌(ZnO)复合电极在氙灯光源照射下光电流测试步骤如下：在CHI 852C型电化学工作站下进行，在电解槽里加入0.5mol/L的硫酸钠(Na2SO4)作为电解液，加入氯化银电极作为参比电极，加入铂电极作为对电极，氧化铁(Fe2O3)/ 氧化锌(ZnO)同质结材料作为工作电极，进行循环伏安扫描。
有益效果
利用简单的表面涂敷法，水热合成法和溶胶凝胶法所制备的氧化锌(ZnO)形貌为棒簇型结构，该材料具有良好的化学稳定性好，光电化学性能好的优点；本发明工艺简单，重复性好，且所用材料价廉易得，符合环境友好要求。
附图说明
图1氧化铁(Fe2O3)和氧化铁(Fe2O3)/氧化锌(ZnO)复合物的X射线衍射分析图(XRD)。
图2 氧化铁(Fe2O3)/氧化锌(ZnO)复合物的扫描电镜图(SEM)。
图3 氧化铁(Fe2O3)/氧化锌(ZnO)复合物的透射电镜图(TEM)。
图4 氧化铁(Fe2O3)/氧化锌(ZnO)复合物的循环伏安线性图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
A、在FTO基片沉积氧化铁颗粒
（1）配制0.3mol/L氯化铁溶液和2mol/L硝酸钠溶液，按照体积比1:1放入烧杯中搅拌得到混合溶液A。
（2）用稀盐酸调节混合溶液A的pH值到1.7。
（3）将步骤2所得到的混合溶液A转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，在其中放入清洗过的FTO基片，FTO面朝下，升温至95℃温度下恒温4h，自然冷却，得到表面沉积有羟基氧化铁颗粒的FTO基片。
（4）将表面沉积有羟基氧化铁颗粒的FTO基片取出用去离子水洗涤干净，然后将其放入马弗炉中升温至550℃，升温速率2℃/min,，煅烧2小时，冷却至室温后取出基片，得到表面沉积有氧化铁颗粒的FTO基片。
B、在表面沉积有氧化铁颗粒的FTO基片上滴加10mM/L乙酸锌溶液直至铺满FTO基片，自然晾干后，放入马弗炉中升温至300℃，升温速率2℃/min,，恒温2小时，冷却至室温后取出，得到氧化铁颗粒表面沉积有氧化锌晶种的FTO基片。
C、 配制3mmol/L乙酸锌溶液和25mmol/L六次亚甲基四胺溶液按照体积比1:1放入烧杯中超声搅拌。
D、将步骤C所得到的溶液转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，在其中放入步骤B所得到的基片，含有物质的面朝下，升温至100℃温度下恒温4h，自然冷却，得到氧化铁和氧化锌复合产物。
E、将步骤D所得到的FTO片取出用去离子水洗涤干净, 然后将其放入马弗炉中升温至500℃，升温速率2℃/min，煅烧2小时，冷却至室温后取出基片，即得到稳定的氧化铁(Fe2O3)/ 氧化锌(ZnO) 复合电极。
实施例2
A、在FTO基片沉积氧化铁颗粒
（1）配制0.3mol/L氯化铁溶液和2mol/L硝酸钠溶液，按照体积比1:1放入烧杯中搅拌得到混合溶液A。
（2）用稀盐酸调节混合溶液A的pH值到1.7。
（3）将步骤2所得到的混合溶液A转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，在其中放入清洗过的FTO基片，FTO面朝下，升温至95℃温度下恒温4h，自然冷却，得到表面沉积有羟基氧化铁颗粒的FTO基片。
（4）将表面沉积有羟基氧化铁颗粒的FTO基片取出用去离子水洗涤干净，然后将其放入马弗炉中升温至550℃，升温速率2℃/min,，煅烧2小时，冷却至室温后取出基片，得到表面沉积有氧化铁颗粒的FTO基片。
B、在表面沉积有氧化铁颗粒的FTO基片上滴加10mM/L乙酸锌溶液直至铺满FTO基片，自然晾干后，放入马弗炉中升温至300℃，升温速率2℃/min，恒温2小时，冷却至室温后取出，得到氧化铁颗粒表面沉积有氧化锌晶种的FTO基片。
C、 配制6mmol/L乙酸锌溶液和25mmol/L六次亚甲基四胺溶液按照体积比1:1放入烧杯中超声搅拌。
D、将步骤C所得到的溶液转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，在其中放入步骤B所得到的基片，含有物质的面朝下，升温至100℃温度下恒温4h，自然冷却，得到氧化铁和氧化锌复合产物。
E、将步骤D所得到的FTO片取出用去离子水洗涤干净, 然后将其放入马弗炉中升温至500℃，升温速率2℃/min，煅烧2小时，冷却至室温后取出基片，即得到稳定的氧化铁(Fe2O3)/ 氧化锌(ZnO) 复合电极。
实施例3
A、在FTO基片沉积氧化铁颗粒
（1）配制0.3mol/L氯化铁溶液和2mol/L硝酸钠溶液，按照体积比1:1放入烧杯中搅拌得到混合溶液A。
（2）用稀盐酸调节混合溶液A的pH值到1.7。
（3）将步骤2所得到的混合溶液A转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，在其中放入清洗过的FTO基片，FTO面朝下，升温至95℃温度下恒温4h，自然冷却，得到表面沉积有羟基氧化铁颗粒的FTO基片。
（4）将表面沉积有羟基氧化铁颗粒的FTO基片取出用去离子水洗涤干净，然后将其放入马弗炉中升温至550℃，升温速率2℃/min,，煅烧2小时，冷却至室温后取出基片，得到表面沉积有氧化铁颗粒的FTO基片。
B、在表面沉积有氧化铁颗粒的FTO基片上滴加10mM/L乙酸锌溶液直至铺满FTO基片，自然晾干后，放入马弗炉中升温至300℃，升温速率2℃/min,，恒温2小时，冷却至室温后取出，得到氧化铁颗粒表面沉积有氧化锌晶种的FTO基片。
C、 配制12mmol/L乙酸锌溶液和25mmol/L六次亚甲基四胺溶液按照体积比1:1放入烧杯中超声搅拌。
D、将步骤C所得到的溶液转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，在其中放入步骤B所得到的基片，含有物质的面朝下，升温至100℃温度下恒温4h，自然冷却，得到氧化铁和氧化锌复合产物。
E、将步骤D所得到的FTO片取出用去离子水洗涤干净, 然后将其放入马弗炉中升温至500℃，升温速率2℃/min，煅烧2小时，冷却至室温后取出基片，即得到稳定的氧化铁(Fe2O3)/ 氧化锌(ZnO) 复合电极。
实施例4
A、在FTO基片沉积氧化铁颗粒
（1）配制0.3mol/L氯化铁溶液和2mol/L硝酸钠溶液，按照体积比1:1放入烧杯中搅拌得到混合溶液A。
（2）用稀盐酸调节混合溶液A的pH值到1.7。
（3）将步骤2所得到的混合溶液A转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，在其中放入清洗过的FTO基片，FTO面朝下，升温至95℃温度下恒温4h，自然冷却，得到表面沉积有羟基氧化铁颗粒的FTO基片。
（4）将表面沉积有羟基氧化铁颗粒的FTO基片取出用去离子水洗涤干净，然后将其放入马弗炉中升温至550℃，升温速率2℃/min,，煅烧2小时，冷却至室温后取出基片，得到表面沉积有氧化铁颗粒的FTO基片。
B、在表面沉积有氧化铁颗粒的FTO基片上滴加10mM/L乙酸锌溶液直至铺满FTO基片，自然晾干后，放入马弗炉中升温至300℃，升温速率2℃/min，恒温2小时，冷却至室温后取出，得到氧化铁颗粒表面沉积有氧化锌晶种的FTO基片。
C、 配制25mmol/L乙酸锌溶液和25mmol/L六次亚甲基四胺溶液按照体积比1:1放入烧杯中超声搅拌。
D、将步骤C所得到的溶液转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，在其中放入步骤B所得到的基片，含有物质的面朝下，升温至100℃温度下恒温4h，自然冷却，得到氧化铁和氧化锌复合产物。
E、将步骤D所得到的FTO片取出用去离子水洗涤干净, 然后将其放入马弗炉中升温至500℃，升温速率2℃/min，煅烧2小时，冷却至室温后取出基片，即得到稳定的氧化铁(Fe2O3)/ 氧化锌(ZnO) 复合电极。
实施例5
A、在FTO基片沉积氧化铁颗粒
（1）配制0.3mol/L氯化铁溶液和2mol/L硝酸钠溶液，按照体积比1:1放入烧杯中搅拌得到混合溶液A。
（2）用稀盐酸调节混合溶液A的pH值到1.7。
（3）将步骤2所得到的混合溶液A转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，在其中放入清洗过的FTO基片，FTO面朝下，升温至95℃温度下恒温4h，自然冷却，得到表面沉积有羟基氧化铁颗粒的FTO基片。
（4）将表面沉积有羟基氧化铁颗粒的FTO基片取出用去离子水洗涤干净，然后将其放入马弗炉中升温至550℃，升温速率2℃/min,，煅烧2小时，冷却至室温后取出基片，得到表面沉积有氧化铁颗粒的FTO基片。
B、在表面沉积有氧化铁颗粒的FTO基片上滴加10mM/L乙酸锌溶液直至铺满FTO基片，自然晾干后，放入马弗炉中升温至300℃，升温速率2℃/min,，恒温2小时，冷却至室温后取出，得到氧化铁颗粒表面沉积有氧化锌晶种的FTO基片。
C、 配制50mmol/L乙酸锌溶液和25mmol/L六次亚甲基四胺溶液按照体积比1:1放入烧杯中超声搅拌。
D、将步骤C所得到的溶液转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，在其中放入步骤B所得到的基片，含有物质的面朝下，升温至100℃温度下恒温4h，自然冷却，得到氧化铁和氧化锌复合产物。
E、将步骤D所得到的FTO片取出用去离子水洗涤干净, 然后将其放入马弗炉中升温至500℃，升温速率2℃/min，煅烧2小时，冷却至室温后取出基片，即得到稳定的氧化铁(Fe2O3)/ 氧化锌(ZnO) 复合电极。
实施例6
B、 在FTO基片沉积氧化铁颗粒
（1）配制0.3mol/L氯化铁溶液和2mol/L硝酸钠溶液，按照体积比1:1放入烧杯中搅拌得到混合溶液A。
（2）用稀盐酸调节混合溶液A的pH值到1.7。
（3）将步骤2所得到的混合溶液A转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，在其中放入清洗过的FTO基片，FTO面朝下，升温至95℃温度下恒温4h，自然冷却，得到表面沉积有羟基氧化铁颗粒的FTO基片。
（4）将表面沉积有羟基氧化铁颗粒的FTO基片取出用去离子水洗涤干净，然后将其放入马弗炉中升温至550℃，升温速率2℃/min,，煅烧2小时，冷却至室温后取出基片，得到表面沉积有氧化铁颗粒的FTO基片。
B、在表面沉积有氧化铁颗粒的FTO基片上滴加10mM/L乙酸锌溶液直至铺满FTO基片，自然晾干后，放入马弗炉中升温至300℃，升温速率2℃/min,，恒温2小时，冷却至室温后取出，得到氧化铁颗粒表面沉积有氧化锌晶种的FTO基片。
C、 配制100mmol/L乙酸锌溶液和25mmol/L六次亚甲基四胺溶液按照体积比1:1放入烧杯中超声搅拌。
D、将步骤C所得到的溶液转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，在其中放入步骤B所得到的基片，含有物质的面朝下，升温至100℃温度下恒温4h，自然冷却，得到氧化铁和氧化锌复合产物。
E、将步骤D所得到的FTO片取出用去离子水洗涤干净, 然后将其放入马弗炉中升温至500℃，升温速率2℃/min，煅烧2小时，冷却至室温后取出基片，即得到稳定的氧化铁(Fe2O3)/ 氧化锌(ZnO) 复合电极。
从附图4中可以看出，在选用12-50mmol/L乙酸锌溶液时，所产生的光电流效果更好。
Claims (4)
1.一种Fe2O3/ZnO同质结材料的制备方法，所述Fe2O3/ZnO同质结材料能够作为工作电极应用于光电化学水解反应，棒状氧化锌负载在氧化铁颗粒上，棒状氧化锌的长度大小为0.8-1.2μm；包括在FTO基片上沉积氧化铁颗粒的步骤、在FTO基片上的氧化铁颗粒表面沉积氧化锌晶种的步骤和水热合成棒状氧化锌负载在氧化铁颗粒上的Fe2O3/ZnO同质结材料的步骤，其特征在于水热合成棒状氧化锌负载在氧化铁颗粒上的Fe2O3/ZnO同质结材料的步骤为：
(1)配制3-100mmol/L乙酸锌溶液和25mmol/L六次亚甲基四胺溶液，按照体积比1:1超声搅拌得到混合溶液；
(2)将步骤1所得到的混合溶液转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，在其中放入在氧化铁颗粒表面沉积有氧化锌晶种的FTO基片，含有物质的面朝下，升温至100℃温度下恒温4h，自然冷却，得到氧化铁和氧化锌复合产物；
(3)将表面沉积有氧化铁和氧化锌复合产物的FTO基片取出用去离子水洗涤干净,然后将其放入马弗炉中升温至500℃，升温速率2℃/min，煅烧2小时，冷却至室温后取出基片，即得到Fe2O3/ZnO同质结材料。
2.如权利要求1所述的一种Fe2O3/ZnO同质结材料的制备方法，其特征在于：乙酸锌溶液的浓度为12-50mmol/L。
3.如权利要求1所述的一种Fe2O3/ZnO同质结材料的制备方法，其特征在于所述在FTO基片上沉积氧化铁颗粒的步骤为：
(1)配制0.3mol/L氯化铁溶液和2mol/L硝酸钠溶液，按照体积比1:1混合搅拌得到混合溶液A；
(2)用稀盐酸调节混合溶液A的pH值到1.7；
(3)将步骤2所得到的混合溶液A转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，在其中放入清洗过的FTO基片，FTO面朝下，升温至95℃温度下恒温4h，自然冷却，得到表面沉积有羟基氧化铁颗粒的FTO基片；
(4)将表面沉积有羟基氧化铁颗粒的FTO基片取出用去离子水洗涤干净，然后将其放入马弗炉中升温至550℃，升温速率2℃/min；煅烧2小时，冷却至室温后取出基片，得到表面沉积有氧化铁颗粒的FTO基片。
4.如权利要求1所述的一种Fe2O3/ZnO同质结材料的制备方法，其特征在于在FTO基片上的氧化铁颗粒表面沉积氧化锌晶种的步骤为：在表面沉积有氧化铁颗粒的FTO基片上滴加10mM/L乙酸锌溶液直至铺满FTO基片，自然晾干后，放入马弗炉中升温至300℃，升温速率2℃/min，恒温2小时，冷却至室温后取出，得到氧化铁颗粒表面沉积有氧化锌晶种的 FTO基片。
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