CN114768699B - 一种Si NWs@ZIF-8核壳结构的生长方法 - Google Patents

一种Si NWs@ZIF-8核壳结构的生长方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114768699B
CN114768699B CN202210523222.6A CN202210523222A CN114768699B CN 114768699 B CN114768699 B CN 114768699B CN 202210523222 A CN202210523222 A CN 202210523222A CN 114768699 B CN114768699 B CN 114768699B
Authority
CN
China
Prior art keywords
nws
silicon wafer
zif
placing
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202210523222.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114768699A (zh
Inventor
胡素娟
谢冬雪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kunming University
Original Assignee
Kunming University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kunming University filed Critical Kunming University
Priority to CN202210523222.6A priority Critical patent/CN114768699B/zh
Publication of CN114768699A publication Critical patent/CN114768699A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114768699B publication Critical patent/CN114768699B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/02—Making microcapsules or microballoons

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种Si NWs@ZIF‑8核壳结构的生长方法，包括以下步骤：S1、硅片清洗；S2、硅片刻蚀制备Si纳米线：S21、将硅片静置于硝酸银和氢氟酸混合溶液中；S22、用蒸馏水冲洗硅片副产物；S23、上述硅片放入浓硝酸中得到Si NWs；S3、Si NWs@ZnO制备：S31、将加热板加热并将已刻蚀的硅片置于其上；S32、取乙酸锌溶液滴加在硅片上并加热蒸干；S33、将上述材料置于马弗炉中退火；S34、配制乙酸锌溶液、六次亚甲基四胺溶液及聚乙烯亚胺的混合溶液；S35、将已刻蚀硅片与混合溶液放入水热釜中保温；S36、取出上述材料清洗；S37、将清洗后的材料置于马弗炉中保温，得到Si NWs@ZnO；S4、合成Si NWs@ZIF‑8。本发明采用涂敷和水热结合两部生长使ZIF‑8很好的附着在了Si NWs的表面,成功制备了Si NWs@ZIF‑8核壳结构。

Description

一种Si NWs@ZIF-8核壳结构的生长方法
技术领域
本发明涉及半导体能量存储与转换领域，具体为一种Si NWs@ZIF-8核壳结构的生长方法。
背景技术
硅(Si)在地球上储量丰富，是光电应用的理想候选材料。Si的带隙宽度为1.12eV，因此具有出色的光吸收性能，可以吸收从紫外线到近红外的太阳光。Si具有合适的带隙宽度和带边位置，但由于动力学缓慢和活性表面积低，使用平面Si作为光电极仍然带来很大的挑战。特别地，一维硅纳米结构(Si NWs)或硅微线(SiMWs)在半导体能量存储与转换领域表现出巨大的应用前景。与块体材料和零维纳米结构相比，一维纳米结构不仅具有较大的比表面积，更重要的是，它可以缩短电荷传输距离并降低光生载流子的复合率。目前制备SiNWs的方法有很多种，例如化学气相沉积，分子束外延，金属辅助化学蚀刻法等。在Si NWs表面沉积贵金属助催化剂能够显著提高催化活性，但由于贵金属的高成本和稀缺性而不能被广泛应用。因此，将Si与具有合适带隙的半导体相结合构建异质结构将有助于提高催化反应活性而且能够降低成本，实现广泛应用。
选择带隙能级匹配良好的半导体作为第二组分。ZIF-8半导体，一方面具有良好的稳定性、较大的孔容、原材料易得、成本低廉，另一方面ZIF-8可通过原材料的参数调控，实现结构和性能的可控或与其它材料的复合。本方法的难点在于，ZIF-8材料难与Si NWs形成界面接触良好的异质结构，因此需要探究一种使ZIF-8很好的附着在了Si NWs表面的方法。
发明内容
针对以上问题，本发明提供了一种Si NWs@ZIF-8核壳结构的生长方法,采用两步水热法、一步水热法和无溶剂直接转化法使ZIF-8很好的附着在了Si NWs的表面,成功制备了Si NWs@ZIF-8核壳结构。
本发明的一个技术目的是提供一种Si NWs@ZIF-8核壳结构的生长方法，包括以下步骤：
S1、硅片清洗
S11、将硅片分别放入甲醇和无水乙醇中超声清洗2～5min，除油污和有机物；
S12、将上述硅片干燥后放入浓硫酸和双氧水的混合溶液中，直到烧杯内不再产生气泡，结束后用去离子水冲洗；
S13、将上述硅片放入氢氟酸和去离子水的混合溶液中浸泡1～2min，除氧化层；结束后用去离子水冲洗；
S14、将上述硅片分别放入甲醇和无水乙醇中超声清洗2～5min；
S15、取出上述硅片放入无水乙醇中保存待用；
S2、硅片刻蚀制备Si纳米线(NWs)
S21、配制0.02～0.1mol/L硝酸银溶液和4～6mol/L氢氟酸溶液混合，将硅片抛光面朝上在混合溶液中刻蚀100～150min；
S22、用蒸馏水冲洗掉上述硅片表面的灰黑色副产物；
S23、上述硅片放入浓硝酸中5min，去除表面银离子，得到Si NWs；
S3、Si NWs@ZnO制备
S31、将加热板加热至100℃并将已刻蚀的硅片(Si NWs)置于其上；
S32、取4～6mmol/L乙酸锌溶液滴加在已刻蚀的硅片上并加热蒸干；
S33、将上述材料置于马弗炉中300～500℃退火30～60min，将乙酸锌转化为氧化锌种子；
S34、分别配制0.03～0.06mol/L的乙酸锌溶液和0.03～0.06mol/L的六次亚甲基四胺溶液，然后将乙酸锌溶液逐滴加入搅拌中的六次亚甲基四胺溶液，再滴加聚乙烯亚胺，搅拌2～4h直至变澄清，得到混合溶液；
S35、将长有氧化锌种子的已刻蚀硅片刻蚀面向下放入水热釜中，将上述混合溶液和缓慢倒入水热釜中并密封，随后置于70～90℃下保温3～5h，结束后自然冷却至室温；
S36、取出上述材料，用去离子水和无水乙醇清洗；
S37、将清洗后的材料置于马弗炉中300～500℃保温30～60min，得到Si NWs@ZnO；
S4、合成Si NWs@ZIF-8
进一步优选的，步骤S4采用两步水热法合成Si NWs@ZIF-8，具体步骤如下：
S41、将Si NWs@ZnO刻蚀面向下放置于高压釜中，并缓慢加入1～2mol/L的2-甲基咪唑水溶液；
S42、将高压釜置于110～130℃下保温5～7h后自然冷却至室温；
S43、取出上述材料并用去离子水冲洗三次，在室温下干燥后得到Si NWs@ZIF-8的前驱体；
S44、将0.3～0.8mmol乙酸锌和25～30mmol 2-甲基咪唑混合加入去离子水中得到澄清溶液；将上述Si NWs@ZIF-8的前驱体刻蚀面向下放置在聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，并缓慢倒入上述澄清溶液；
S45、将高压釜置于110～130℃下保温5～7h，随后高压釜自然冷却至室温，用去离子水冲洗三次并在室温下干燥后得到Si NWs@ZIF-8。
进一步优选的，步骤S4采用一步水热法制备Si NWs@ZIF-8，具体步骤如下：
S41、将Si NWs@ZnO在500～600℃马弗炉中煅烧30～60min；
S42、将1～2mmol的2-甲基咪唑和14～18ml N,N二甲基甲酰胺/H2O(体积比3：1)溶液混合，超声处理2～5min,得到澄清溶液，随后转移至聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中；
S43、将Si NWs@ZnO加入上述高压釜中并置于60～80℃烘箱中保温22～26h，随后冷却至室温；
S44、将上述材料取出，用N,N-二甲基甲酰胺/H2O(体积比3：1)的溶液洗涤3次，最终得到Si NWs@ZIF-8。
进一步优选的，步骤S4采用无溶剂直接转化法制备Si NWs@ZIF-8，具体步骤如下：
S41、在Si NWs@ZnO上覆盖均匀的2-甲基咪唑粉末薄层，将Si NWs@ZnO置于聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中；
S42、将高压釜置于140～160℃烘箱中保温5～10min，随后冷却至室温；
S43、将上述材料取出，用去离子水和无水乙醇洗涤3次，最终得到Si NWs@ZIF-8。
进一步优选的，步骤S12中浓硫酸:双氧水＝3:1(体积比)。
进一步优选的，步骤S13中氢氟酸:去离子水＝1:3(体积比)。
进一步优选的，步骤S21中硝酸银:氢氟酸＝1:1(体积比)。
进一步优选的，步骤S34中乙酸锌溶液:六次亚甲基四胺溶液＝1:1(体积比)。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
其一、本发明分别采用两步水热法、一步水热法和无溶剂直接转化法使ZIF-8很好的附着在了Si NWs的表面,成功制备了Si NWs@ZIF-8核壳结构；
其二、本发明制备工艺简单、反应条件温和、对生长条件要求较低、生长速率快；
其三、本发明所得到具有核壳结构的Si NWs@ZIF-8，且包覆完整、形貌规则、尺寸可控的特点；
其四、本发明通过改变原材料的比例可实现形貌和包覆厚度的可控。
附图说明
图1是空白Si NWs的SEM图；
图2是实施例1制得Si NWs@ZIF-8的XRD图；
图3是实施例1制得Si NWs@ZIF-8的能谱图；
图4是实施例1制得Si NWs@ZIF-8的SEM图1；
图5是实施例1制得Si NWs@ZIF-8的SEM图2；
图6是实施例2制得Si NWs@ZIF-8的XRD图；
图7是实施例2制得Si NWs@ZIF-8的能谱图；
图8是实施例2制得Si NWs@ZIF-8的SEM图1；
图9是实施例2制得Si NWs@ZIF-8的SEM图2；
图10是实施例3制得Si NWs@ZIF-8的XRD图；
图11是实施例3制得Si NWs@ZIF-8的能谱图；
图12是实施例3制得Si NWs@ZIF-8的SEM图1；
图13是实施例3制得Si NWs@ZIF-8的SEM图2。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。
实施例1
一种Si NWs@ZIF-8核壳结构的生长方法，包括以下步骤：
S1、硅片清洗
S11、将硅片分别放入甲醇(CH3OH)和无水乙醇(C2H5OH)中超声清洗2min，除油污和有机物；
S12、将上述硅片干燥后放入浓硫酸(H2SO4):双氧水(H2O2)＝3:1(体积比)的混合溶液中2h，直到烧杯内不再产生气泡，结束后用去离子水冲洗；
S13、将上述硅片放入氢氟酸(HF):去离子水(H2O)＝1:3(体积比)的混合溶液中浸泡1min，除氧化层；结束后用去离子水冲洗；
S14、将上述硅片分别放入甲醇(CH3OH)和无水乙醇(C2H5OH)中超声清洗2min；
S15、取出上述硅片放入无水乙醇(C2H5OH)中保存待用。
S2、硅片刻蚀制备Si纳米线(NWs)
S21、配制0.02mol/L硝酸银溶液30mL和4mol/L氢氟酸溶液30mL混合，将硅片抛光面朝上放入混合溶液中刻蚀100min；
S22、用蒸馏水冲洗掉上述硅片表面的灰黑色副产物；
S23、上述硅片放入浓硝酸中5min，去除表面银离子，得到Si NWs。
S3、Si NWs@ZnO制备：
S31、将加热板加热至100℃并将已刻蚀的硅片(Si NWs)置于其上；
S32、取1.5mL 4mmol/L乙酸锌滴加在已刻蚀的硅片上并加热蒸干；
S33、将上述材料置于马弗炉中300℃退火30min，将乙酸锌转化为氧化锌种子；
S34、分别配制0.03mol/L乙酸锌溶液30mL和0.03mol/L六次亚甲基四胺(HMT)溶液30mL，然后将乙酸锌溶液逐滴加入搅拌中的HMT溶液，再滴加0.25g聚乙烯亚胺(PEI)，搅拌2h直至变澄清，得到混合溶液；
S35、将长有氧化锌种子的已刻蚀硅片刻蚀面向下放入100mL水热釜中，将上述混合溶液缓慢倒入水热釜中并密封，随后置于70℃下保温3h，结束后自然冷却至室温；
S36、取出上述材料，用去离子水和无水乙醇清洗；
S37、将清洗后的材料置于马弗炉中300℃保温30min，最终得到Si NWs@ZnO。
S4、两步水热法合成Si NWs@ZIF-8
S41、配制40mL 2mol/L的2-甲基咪唑水溶液；将Si NWs@ZnO刻蚀面向下放置于100mL高压釜中，并缓慢加入2-甲基咪唑水溶液；
S42、将高压釜置于120℃下保温6h后自然冷却至室温；
S43、取出上述材料并用去离子水冲洗三次，在室温下干燥后得到Si NWs@ZIF-8的前驱体；
S44、将0.5mmol乙酸锌和27.6mmol 2-甲基咪唑加入40mL去离子水中得到澄清溶液；将上述Si NWs@ZIF-8的前驱体刻蚀面向下放置在100mL聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，并缓慢倒入上述澄清溶液；
S45、将高压釜置于120℃下保温6h，随后高压釜自然冷却至室温，用去离子水冲洗三次并在室温下干燥后得到Si NWs@ZIF-8。
利用两步水热法合成的Si NWs@ZIF-8参照图2-5，其中图1为3D Si NWs的SEM，可以看到明显三维的硅纳米线；图2的XRD图证明ZIF-8晶体和Si晶体的存在；图3的能谱图表明复合结构中存在Zn、C、N三种元素，属于ZIF-8的构成元素；图4及图5为Si NWs@ZIF-8的SEM，可以看到ZIF-8的六角结构，和三维硅所存在的孔，表明ZIF-8很好的包覆在Si纳米线表面，成功制备了Si NWs@ZIF-8核壳结构。
实施例2
一种Si NWs@ZIF-8核壳结构的生长方法，包括以下步骤：
S1、硅片清洗
S11、将硅片分别放入甲醇(CH3OH)和无水乙醇(C2H5OH)中超声清洗4min，除油污和有机物；
S12、将上述硅片干燥后放入浓硫酸(H2SO4):双氧水(H2O2)＝3:1(体积比)的混合溶液中2h，直到烧杯内不再产生气泡，结束后用去离子水冲洗；
S13、将上述硅片放入氢氟酸(HF):去离子水(H2O)＝1:3(体积比)的混合溶液中浸泡2min，除氧化层；结束后用去离子水冲洗；
S14、将上述硅片分别放入甲醇(CH3OH)和无水乙醇(C2H5OH)中超声清洗4min；
S15、取出上述硅片放入无水乙醇(C2H5OH)中保存待用。
S2、硅片刻蚀制备Si纳米线(NWs)
S21、配制0.06mol/L硝酸银溶液30mL和5mol/L氢氟酸溶液30mL混合，将硅片抛光面朝上放入混合溶液中刻蚀120min；
S22、用蒸馏水冲洗掉上述硅片表面的灰黑色副产物；
S23、上述硅片放入浓硝酸中5min，去除表面银离子，得到Si NWs。
S3、Si NWs@ZnO制备：
S31、将加热板加热至100℃并将已刻蚀的硅片(Si NWs)置于其上；
S32、取1.5mL 5mmol/L乙酸锌溶液滴加在已刻蚀的硅片上并加热蒸干；
S33、将上述材料置于马弗炉中400℃退火40min，将乙酸锌转化为氧化锌种子；
S34、分别配制0.04mol/L乙酸锌溶液30mL和0.04mol/L六次亚甲基四胺(HMT)溶液30mL，然后将乙酸锌溶液逐滴加入搅拌中的HMT溶液，再滴加0.25g聚乙烯亚胺(PEI)，搅拌3h直至变澄清，得到混合溶液；
S35、将长有氧化锌种子的已刻蚀硅片刻蚀面向下放入100mL水热釜中，将上述混合溶液缓慢倒入水热釜中并密封，随后置于80℃下保温4h，结束后自然冷却至室温；
S36、取出上述材料，用去离子水和无水乙醇清洗；
S37、将清洗后的材料置于马弗炉中400℃保温40min，最终得到Si NWs@ZnO。
S4、一步水热法制备Si NWs@ZIF-8
S41、将Si NWs@ZnO在500℃马弗炉中煅烧30min；
S42、将2-甲基咪唑(2mmol)和N,N二甲基甲酰胺(DMF)/H2O(16mL，体积比3：1)溶液混合，超声处理2～5min,得到澄清溶液，随后转移至100mL聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中；
S43、将Si NWs@ZnO加入上述高压釜中并置于70℃烘箱中保温24h，随后冷却至室温；
S44、将上述材料取出，用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)/H2O(体积比3：1)的溶液洗涤3次，最终得到Si NWs@ZIF-8。
一步水热法制备的Si NWs@ZIF-8参照图6-9，图6的XRD图证明ZIF-8晶体和Si晶体的存在；图7的能谱图表明复合结构中存在Zn、C、N三种元素，属于ZIF-8的构成元素；图8及图9为Si NWs@ZIF-8的SEM，可以看到ZIF-8的六角结构，和三维硅所存在的孔，表明ZIF-8很好的包覆在Si纳米线表面，成功制备了Si NWs@ZIF-8核壳结构。
实施例3
一种Si NWs@ZIF-8核壳结构的生长方法，包括以下步骤：
S1、硅片清洗
S11、将硅片分别放入甲醇(CH3OH)和无水乙醇(C2H5OH)中超声清洗5min，除油污和有机物；
S12、将上述硅片干燥后放入浓硫酸(H2SO4):双氧水(H2O2)＝3:1(体积比)的混合溶液中2h，直到烧杯内不再产生气泡，结束后用去离子水冲洗；
S13、将上述硅片放入氢氟酸(HF):去离子水(H2O)＝1:3(体积比)的混合溶液中浸泡2min，除氧化层；结束后用去离子水冲洗；
S14、将上述硅片分别放入甲醇(CH3OH)和无水乙醇(C2H5OH)中超声清洗5min；
S15、取出上述硅片放入无水乙醇(C2H5OH)中保存待用。
S2、硅片刻蚀制备Si纳米线(NWs)
S21、配制0.1mol/L硝酸银溶液30mL和6mol/L氢氟酸溶液30mL混合，将硅片抛光面朝上放入混合溶液中刻蚀150min；
S22、用蒸馏水冲洗掉上述硅片表面的灰黑色副产物；
S23、上述硅片放入浓硝酸中5min，去除表面银离子，得到Si NWs。
S3、Si NWs@ZnO制备：
S31、将加热板加热至100℃并将已刻蚀的硅片(Si NWs)置于其上；
S32、取1.5mL 6mmol/L乙酸锌溶液滴加在已刻蚀的硅片上并加热蒸干；
S33、将上述材料置于马弗炉中500℃退火60min，将乙酸锌转化为氧化锌种子；
S34、分别配制0.06mol/L乙酸锌溶液30mL和0.06mol/L六次亚甲基四胺(HMT)溶液30mL，然后将乙酸锌溶液逐滴加入搅拌中的HMT溶液，再滴加0.25g聚乙烯亚胺(PEI)，搅拌4h直至变澄清，得到混合溶液；
S35、将长有氧化锌种子的已刻蚀硅片刻蚀面向下放入100mL水热釜中，将上述混合溶液缓慢倒入水热釜中并密封，随后置于90℃下保温5h，结束后自然冷却至室温；
S36、取出上述材料，用去离子水和无水乙醇清洗；
S37、将清洗后的材料置于马弗炉中500℃保温60min，最终得到Si NWs@ZnO。
S4、无溶剂直接转化法制备Si NWs@ZIF-8
S41、在Si NWs@ZnO上覆盖均匀的2-甲基咪唑(HmIM)粉末薄层，将Si NWs@ZnO置于100mL聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中；
S42、将高压釜置于150℃烘箱中保温5min，随后冷却至室温；
S43、将上述材料取出，用去离子水和无水乙醇洗涤3次，最终得到Si NWs@ZIF-8。
无溶剂直接转化法制备的Si NWs@ZIF-8参照图10-13，图10的XRD证明ZIF-8晶体和Si晶体的存在；图11的能谱图表明复合结构中存在Zn、C、N三种元素，属于ZIF-8的构成元素；图12及图13为Si NWs@ZIF-8的SEM，可以看到ZIF-8包覆在Si纳米线表面形成良好的核壳结构。
上述实施例仅仅只是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域的技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (3)

1.一种Si NWs@ZIF-8核壳结构的生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、硅片清洗
S11、将硅片分别放入甲醇和无水乙醇中超声清洗2～5min，除油污和有机物；
S12、将上述硅片干燥后放入浓硫酸和双氧水的混合溶液中，直到烧杯内不再产生气泡，结束后用去离子水冲洗；
S13、将上述硅片放入氢氟酸和去离子水的混合溶液中浸泡1～2min，除氧化层；结束后用去离子水冲洗；
S14、将上述硅片分别放入甲醇和无水乙醇中超声清洗2～5min；
S15、取出上述硅片放入无水乙醇中保存待用；
S2、硅片刻蚀制备Si纳米线(NWs)
S21、配制0.02～0.1mol/L硝酸银溶液和4～6mol/L氢氟酸溶液混合，将硅片抛光面朝上在混合溶液中刻蚀100～150min;
S22、用蒸馏水冲洗掉上述硅片表面的灰黑色副产物;
S23、上述硅片放入浓硝酸中5min，去除表面银离子，得到Si NWs；
S3、Si NWs@ZnO制备
S31、将加热板加热至100℃并将已刻蚀的硅片(Si NWs)置于其上；
S32、取4～6mmol/L乙酸锌溶液滴加在已刻蚀的硅片上并加热蒸干；
S33、将上述材料置于马弗炉中300～500℃退火30～60min，将乙酸锌转化为氧化锌种子；
S34、分别配制0.03～0.06mol/L的乙酸锌溶液和0.03～0.06mol/L的六次亚甲基四胺溶液，然后将乙酸锌溶液逐滴加入搅拌中的六次亚甲基四胺溶液，再滴加聚乙烯亚胺，搅拌2～4h直至变澄清，得到混合溶液；
S35、将长有氧化锌种子的已刻蚀硅片刻蚀面向下放入水热釜中，将上述混合溶液缓慢倒入水热釜中并密封，随后置于70～90℃下保温3～5h，结束后自然冷却至室温；
S36、取出上述材料，用去离子水和无水乙醇清洗；
S37、将清洗后的材料置于马弗炉中300～500℃保温30～60min，得到Si NWs@ZnO；
S4、合成Si NWs@ZIF-8，其合成方法为两步水热法、一步水热法或无溶剂直接转化法的其中一种；
两步水热法合成Si NWs@ZIF-8的具体步骤如下：
S41、将Si NWs@ZnO刻蚀面向下放置于高压釜中，并缓慢加入1～2mol/L的2-甲基咪唑水溶液；
S42、将高压釜置于110～130℃下保温5～7h后自然冷却至室温；
S43、取出上述材料并用去离子水冲洗三次，在室温下干燥后得到Si NWs@ZIF-8的前驱体；
S44、将0.3～0.8mmol乙酸锌和25～30mmol 2-甲基咪唑混合加入去离子水中得到澄清溶液；将上述Si NWs@ZIF-8的前驱体刻蚀面向下放置在聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，并缓慢倒入上述澄清溶液；
S45、将高压釜置于110～130℃下保温5～7h，随后高压釜自然冷却至室温，用去离子水冲洗三次并在室温下干燥后得到Si NWs@ZIF-8；
一步水热法制备Si NWs@ZIF-8的具体步骤如下：
S41、将Si NWs@ZnO在500～600℃马弗炉中煅烧30～60min；
S42、将体积比为3：1的1～2mmol的2-甲基咪唑和14～18 mL N,N二甲基甲酰胺/H2O溶液混合，超声处理2～5min,得到澄清溶液，随后转移至聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中；
S43、将Si NWs@ZnO加入上述高压釜中并置于60～80℃烘箱中保温22～26h，随后冷却至室温；
S44、将上述材料取出，用体积比为3：1的N,N-二甲基甲酰胺/H2O的溶液洗涤3次，最终得到Si NWs@ZIF-8；
无溶剂直接转化法制备Si NWs@ZIF-8的具体步骤如下：
S41、在Si NWs@ZnO上覆盖均匀的2-甲基咪唑粉末薄层，将Si NWs@ZnO置于聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中；
S42、将高压釜置于140～160℃烘箱中保温5～10min，随后冷却至室温；
S43、将上述材料取出，用去离子水和无水乙醇洗涤3次，最终得到Si NWs@ZIF-8。
2.根据权利要求1所述的一种Si NWs@ZIF-8核壳结构的生长方法，其特征在于：步骤S21中硝酸银:氢氟酸的体积比为1:1。
3. 根据权利要求1所述的一种Si NWs@ZIF-8核壳结构的生长方法，其特征在于：步骤S34中乙酸锌溶液:六次亚甲基四胺溶液的体积比为1:1。
CN202210523222.6A 2022-05-13 2022-05-13 一种Si NWs@ZIF-8核壳结构的生长方法 Active CN114768699B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210523222.6A CN114768699B (zh) 2022-05-13 2022-05-13 一种Si NWs@ZIF-8核壳结构的生长方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210523222.6A CN114768699B (zh) 2022-05-13 2022-05-13 一种Si NWs@ZIF-8核壳结构的生长方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114768699A CN114768699A (zh) 2022-07-22
CN114768699B true CN114768699B (zh) 2023-04-25

Family

ID=82437789

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210523222.6A Active CN114768699B (zh) 2022-05-13 2022-05-13 一种Si NWs@ZIF-8核壳结构的生长方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114768699B (zh)

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104532290A (zh) * 2014-12-19 2015-04-22 江苏大学 一种Fe2O3/ZnO同质结材料及其制备方法和用途
CN104638064A (zh) * 2015-01-26 2015-05-20 西南交通大学 一种ZnO-CuInS2异质核壳结构纳米棒阵列的制备方法
CN106591878A (zh) * 2016-11-28 2017-04-26 北京工业大学 一种多级结构ZnO@Au@ZIF‑8复合光电极的构筑及应用
CN106986555A (zh) * 2017-04-25 2017-07-28 武汉理工大学 一种ZIF‑8/ZnO纳米棒阵列薄膜材料及其制备方法
CN107887592A (zh) * 2017-11-17 2018-04-06 武汉理工大学 碳包覆ZnO纳米线及其制备方法和应用
CN108786813A (zh) * 2018-06-01 2018-11-13 福州大学 一种核壳结构硅纳米线-四氧化三钴复合光催化材料及其制备与应用
CN110102322A (zh) * 2019-06-17 2019-08-09 哈尔滨商业大学 花状的Ag@AgBr/ZnO光催化材料的制备方法
CN111640943A (zh) * 2020-06-09 2020-09-08 河北工业大学 一种金属有机框架zif-7片状薄膜夹层材料的制备方法及应用
EP3847700A1 (en) * 2018-09-06 2021-07-14 Yeda Research and Development Co. Ltd Photovoltaic devices based on guided nanowire arrays
CN113604851A (zh) * 2021-07-15 2021-11-05 桂林理工大学 一种镁合金表面无需低表面能物质修饰的超疏水涂层及其制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8680574B2 (en) * 2008-07-22 2014-03-25 The Regents Of The University Of Michigan Hybrid nanostructure array

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104532290A (zh) * 2014-12-19 2015-04-22 江苏大学 一种Fe2O3/ZnO同质结材料及其制备方法和用途
CN104638064A (zh) * 2015-01-26 2015-05-20 西南交通大学 一种ZnO-CuInS2异质核壳结构纳米棒阵列的制备方法
CN106591878A (zh) * 2016-11-28 2017-04-26 北京工业大学 一种多级结构ZnO@Au@ZIF‑8复合光电极的构筑及应用
CN106986555A (zh) * 2017-04-25 2017-07-28 武汉理工大学 一种ZIF‑8/ZnO纳米棒阵列薄膜材料及其制备方法
CN107887592A (zh) * 2017-11-17 2018-04-06 武汉理工大学 碳包覆ZnO纳米线及其制备方法和应用
CN108786813A (zh) * 2018-06-01 2018-11-13 福州大学 一种核壳结构硅纳米线-四氧化三钴复合光催化材料及其制备与应用
EP3847700A1 (en) * 2018-09-06 2021-07-14 Yeda Research and Development Co. Ltd Photovoltaic devices based on guided nanowire arrays
CN110102322A (zh) * 2019-06-17 2019-08-09 哈尔滨商业大学 花状的Ag@AgBr/ZnO光催化材料的制备方法
CN111640943A (zh) * 2020-06-09 2020-09-08 河北工业大学 一种金属有机框架zif-7片状薄膜夹层材料的制备方法及应用
CN113604851A (zh) * 2021-07-15 2021-11-05 桂林理工大学 一种镁合金表面无需低表面能物质修饰的超疏水涂层及其制备方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Sun, Junyong等.Rational design of a mesoporous silica@ZIF-8 based molecularly imprinted electrochemical sensor with high sensitivity and selectivity for atropine monitoring.JOURNAL OF ELECTROANALYTICAL CHEMISTRY.2021,第903卷115843. *
YingjianYu,等.Atomic Fe sites doped two-dimensional (001) TiO2 nanosheets as an effectivephoto-response support in methanol electro-oxidation.Surfaces and Interfaces.2021,(第25期),101231. *
肖珊珊 ; 欧阳逸挺 ; 李小云 ; 王朝 ; 吴攀 ; 邓兆 ; 陈丽华 ; 苏宝连 ; .介孔SiO_2包覆Ag/ZIF-8核壳型催化材料的合成.高等学校化学学报.2018,(06),1235-1241. *
赵瑾.Si/ZnO核壳纳米线光电性质的表/界面调控研究.中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑.2019,B020-1127. *

Also Published As

Publication number Publication date
CN114768699A (zh) 2022-07-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112495401B (zh) 一种Mo掺杂MoO3@ZnIn2S4 Z体系光催化剂及其制备方法与应用
CN113042090B (zh) 一种具有电荷传递链的非金属光催化剂及其制备方法和应用
CN112354553B (zh) 一种g-C3N4基p-n同质结光催化剂的制备方法和氢气的制备方法
CN115178288B (zh) 一种Ni-Ni2P/g-C3N4光催化剂及其制备方法
CN110252352A (zh) 一种碳量子点修饰钨酸铋/有序大孔氟掺杂氧化锡复合光催化剂及其制备方法和应用
CN113649075B (zh) 一种类苦瓜状NaNbO3@ZIF-8压电-光催化剂的制备方法
CN112495421A (zh) 一种氮掺杂碳量子点修饰富氮石墨型氮化碳光催化剂的制备方法
CN104874384A (zh) 一种微纳复合结构二氧化钛薄膜的制备方法
CN110714187B (zh) 一种钒离子空位型钒酸铋光阳极薄膜及其制备方法
CN103352211A (zh) 一种低维钽基纳米阵列光电极制备方法
CN114768699B (zh) 一种Si NWs@ZIF-8核壳结构的生长方法
CN111348683B (zh) 一种固相法合成高结晶铌酸锡的方法
CN108823598B (zh) 一种Ag修饰多孔结构Cu3P/泡沫铜复合电极及其制备方法
CN108579738B (zh) 一种金纳米颗粒/二氧化钛纳米花复合材料及其制备方法与应用
CN106732587B (zh) 一种高产氢性能原子态Ag修饰的ZnO多晶纳米带组装结构的制备方法
CN113198448A (zh) 一种Y掺杂海胆状纳米TiO2-SrTiO3异质结光催化制氢材料及制法
CN108855193B (zh) TaN/BiVO4异质结复合材料及其制备方法和应用
CN116726973A (zh) 花球状硫铟锌/氮化碳异质结光催化剂及制备方法与应用
CN114984937A (zh) 一种空间分离的双空位二氧化钛同质结催化剂及其制备方法和应用
CN112723755B (zh) 一种光伏玻璃及其制备方法
CN111530502B (zh) 一种ZnTe-Mo/Mg-MOF光阴极材料的制备方法
CN111755256B (zh) 一种三维ZnO/CuO纳米异质分级结构光电极的制备方法
CN112359376A (zh) 一种金属氧化物-绝缘体-半导体结构光阳极的制备方法
CN111974428A (zh) 一种Bi2O2CO3-Bi2WO6复合光催化剂制备方法
CN111468133A (zh) 一种铌酸钾/α-氧化铁异质光催化剂的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant