CN115178288B - 一种Ni-Ni2P/g-C3N4光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ni‑Ni2P/g‑C3N4光催化剂及其制备方法，首先采用马弗炉一步煅烧制备g‑C3N4黄色粉体A，并对其进行进一步煅烧、研磨处理，制备出多孔的片状g‑C3N4粉体B，然后将六水合乙酸镍、次磷酸钠和聚丙烯酸钠以(0.1～5):(3～20):(0.01～3)的质量比进行配料，将得到混合粉体C，放入管式炉，在氩气气氛中以2～10℃/min的速率升至300～500℃，保温1～5h，然后自然冷却至室温，取出充分研磨，即得到粉体D，再将粉末D进行超声、洗剂后干燥，可得到粉体E，即Ni‑Ni2P光催化助催化剂；再将粉末B与E以(1～10):(0.5～8)的质量比进行配料，并放入盛有水的烧杯中，超声40～150min，再经离心分离后，将沉淀物干燥后进行充分研磨，即得到Ni‑Ni2P/g‑C3N4光催化剂，制备出光催化性能优异、成本低廉的光催化剂，且操作简单、易控制。
Description
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，涉及光催化剂及其制备方法，具体涉及一种Ni-Ni2P/g-C3N4光催化剂及其制备方法。
背景技术
光催化技术是处理废水、分解水产氢和净化室内环境的有效手段之一。运用光催化技术，将太阳能转化为清洁的氢能是一种具有长远发展性的手段，而开发成本低廉的光催化剂是广大研究者的长期工作目标。
石墨氮化碳(g-C3N4)自2009年Wang首次报道其在光催化析氢中的应用以来，引起了广泛的研究人员的关注。g-C3N4具有很强的可见光吸附性、窄带隙(2.7eV)、范德华层间相互作用所带来的化学稳定性、高缩合度和强C-N键所带来的热稳定性等优异性能。此外，由于g-C3N4是由丰富的碳和氮元素组成的，所以可以很容易地以低成本制备。然而，光致载流子的快速复合导致其光催化制氢性能较差。迄今为止，对g-C3N4的大量研究表明，使用合适的助催化剂如Pt，可以显著提高g-C3N4的光催化产氢速率，因为助催化剂不仅有利于界面电荷迁移和分离，还为产氢反应提供了反应位点。很明显，贵金属助催化剂的高成本和有限的来源严重限制了其实际应用。因此，开发和使用经济、高效、长期稳定的助催化剂对于g-C3N4光催化制氢的实际应用具有重要意义。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种Ni-Ni2P/g-C3N4光催化剂及其制备方法，制备出光催化性能优异、成本低廉的光催化剂，且操作简单、易控制。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种Ni-Ni2P/g-C3N4光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、采用马弗炉一步煅烧制备g-C3N4黄色粉体A；
步骤二、将步骤一制备的黄色粉体A放入白色瓷舟，并置于管式炉中，在氧气气氛中以2～10℃/min速率升温至480～550℃，保温0.5～3h，煅烧后样品随炉自然冷却，充分研磨，可得到黄色粉体B，即多孔的片状g-C3N4；
步骤三、将六水合乙酸镍、次磷酸钠和聚丙烯酸钠以(0.1～5):(3～20):(0.01～3)的质量比进行配料，可得到混合粉体C；
步骤四、将步骤三制备的混合粉体C置于白色瓷舟中，放入管式炉，在氩气气氛中以2～10℃/min的速率升至300～500℃，保温1～5h，然后自然冷却至室温，取出充分研磨，即得到粉体D，再将粉末D进行超声、洗剂后干燥，得到粉体E，即Ni-Ni2P光催化助催化剂；
步骤五、再将粉末B与E以(1～10):(0.5～8)的质量比进行配料，并放入盛有水的烧杯中，超声40～150min，再经离心分离后，将沉淀物干燥后进行充分研磨，即得到Ni-Ni2P/g-C3N4光催化剂。
本发明还具有以下技术特征：
优选的，所述的步骤一中g-C3N4黄色粉体A的制备方法包括以下步骤：
S1、将8～16g双氰胺和5～10g三聚氰胺放入白色瓷舟中，并置于马弗炉中，以2～15℃/min的升温速度，自室温升温至400～700℃，保温2～6h，进行煅烧；
S2、煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨20～90min，得到黄色粉体A，即块状g-C3N4。
优选的，步骤二所述的研磨为置于研钵中研磨20～90min。
优选的，步骤四所述的研磨为置于研钵中研磨30～100min。
优选的，步骤四所述的超声、洗剂为将样品放入盛有水的烧杯中，超声40～150min，再将超声好的溶液倒出抽滤，并用超纯水和无水乙醇分别洗涤三遍以上，得到沉淀。
进一步的，步骤四和步骤五中所述的干燥为将沉淀放入真空干燥箱中60℃下干燥12～24h。
优选的，步骤五中所述的充分研磨为置于研钵中研磨40～120min。
本发明还保护一种采用如上所述的方法制备的Ni-Ni2P/g-C3N4光催化剂。
本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：
本发明所提出的制备方法形成了的g-C3N4纳米片表面有孔，可以有效增加该复合光催化剂的比表面积和活性位点数目，从而提高其产氢效率；
本发明在制备Ni-Ni2P/g-C3N4复合光催剂的过程中，仅采用了一步固相烧结法制备了Ni-Ni2P助催化剂，避免了在制备过程中引入杂相原子，并且工艺简单、条件易控制，生产成本较低，易于产业化生产；
本发明制备的Ni-Ni2P/g-C3N4光催化剂是由Ni-Ni2P和g-C3N4合成的复合材料，其中g-C3N4是多孔的纳米片状结构，当太阳光照射g-C3N4时，其价带电子会被激发到导带，Ni2P中的P可以调控Ni的电子结构而使其具备优异的吸引电子的能力，同时Ni可以加快光生电子从g-C3N4向Ni2P上转移，这将大大地提高光催化剂光生电荷的分离和传输效率，从而提高该复合光催化剂的产氢性能。
附图说明
图1为本实施例3制备的Ni-Ni2P/g-C3N4的X射线衍射分析图；
图2为实施例3制备的Ni-Ni2P/g-C3N4的扫描电镜图；
图3为对比例制备的Ni-Ni2P/g-C3N4的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体内容做进一步详细解释说明。
实施例1：
步骤一、将12g双氰胺和6g三聚氰胺放入白色瓷舟中，并置于马弗炉中，在空气气氛下，设置煅烧温度为500℃，保温时间4h，升温速度为2℃/min；
煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨30min，可得到黄色粉体A，即块状g-C3N4；
步骤二、将2g黄色粉体A再次放入白色瓷舟，并置于管式炉中，在氧气气氛中设置煅烧温度为500℃，保温时间2h，升温速度为5℃/min；
煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨30min，可得到黄色粉体B，即多孔g-C3N4；
步骤三、将六水合乙酸镍、次磷酸钠和聚丙烯酸钠以1:4:0.1的质量比进行配料，可得到混合粉体C；
步骤四、取一定量的粉体C置于白色瓷舟中，然后将管式炉抽至真空状态，并缓慢通入氩气，并反复操作三次，直至将管式炉中的空气全部排出，再将管式炉以5℃/min的升温速度升至350℃，然后保温2h，待产物冷却后，取出研磨30min，即得到粉体D；
再将粉末D放入盛有水的50ml烧杯中，超声60min，再将超声好的溶液倒出抽滤，并用超纯水和无水乙醇分别洗涤三遍以上，得到沉淀，再放入真空干燥箱中60℃干燥15h，可得到粉体E，即Ni-Ni2P光催化助催化剂；
步骤五、再将粉末B与E以5:1的质量比进行配料，并放入盛有水的50ml烧杯中，超声60min，经离心后放入真空干燥箱中60℃干燥处理15h，再研磨40min，即得到Ni-Ni2P/g-C3N4光催化剂。
实施例2：
步骤一、将11g双氰胺和7g三聚氰胺放入白色瓷舟中，并置于马弗炉中，设置煅烧温度为400℃，保温时间3h，升温速度为6℃/min；
煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨40min，可得到黄色粉体A，即块状g-C3N4；
步骤二、将2g黄色粉体A再次放入白色瓷舟，并置于管式炉中，在氧气气氛中设置煅烧温度为500℃，保温时间2h，升温速度为5℃/min；
煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨40min，可得到黄色粉体B，即多孔g-C3N4；
步骤三、将镍源(六水合乙酸镍)、次磷酸钠和聚丙烯酸钠以1:3:0.2的质量比进行配料，可得到混合粉体C；
步骤四、取一定量的粉体C置于白色瓷舟中，然后将管式炉抽至真空状态，并缓慢通入氩气，并反复操作三次，直至将管式炉中的空气全部排出，再将管式炉以5℃/min的升温速度升至300℃，然后保温3h，待产物冷却后，取出研磨40min，即得到粉体D；
再将粉末D放入盛有水的50ml烧杯中，超声45min，再将超声好的溶液倒出抽滤，并用超纯水和无水乙醇分别洗涤三遍以上，得到沉淀，再放入真空干燥箱中60℃干燥12h，可得到粉体E，即Ni-Ni2P光催化助催化剂；
步骤五、再将粉末B与E以6:1的质量比进行配料，并放入盛有水的50ml烧杯中，超声60min，经离心后放入真空干燥箱中60℃干燥12h，再研磨50min，即得到Ni-Ni2P/g-C3N4光催化剂。
实施例3：
步骤一、将10g双氰胺和8g三聚氰胺放入白色瓷舟中，并置于马弗炉中，设置煅烧温度为550℃，保温时间3h，升温速度为8℃/min；
煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨60min，可得到黄色粉体A，即块状g-C3N4；
步骤二、将3g黄色粉体A再次放入白色瓷舟，并置于管式炉中，在氧气气氛中设置煅烧温度为530℃，保温时间1.5h，升温速度为8℃/min；
煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨40min，可得到黄色粉体B，即多孔g-C3N4；
步骤三、将镍源(六水合乙酸镍)、次磷酸钠和聚丙烯酸钠以2:3:0.5的质量比进行配料，可得到混合粉体C；
步骤四、取一定量的粉体C置于白色瓷舟中，然后将管式炉抽至真空状态，并缓慢通入氩气，并反复操作三次，直至将管式炉中的空气全部排出，再将管式炉以6℃/min的升温速度升至350℃，然后保温2h，待产物冷却后，取出研磨30min，即得到粉体D；
再将粉末D放入盛有水的50ml烧杯中，超声50min，再将超声好的溶液倒出抽滤，并用超纯水和无水乙醇分别洗涤三遍以上，得到沉淀，再放入60℃真空干燥箱中干燥10h，可得到粉体E，即Ni-Ni2P光催化助催化剂；
步骤五、再将粉末B与E以5:3的质量比进行配料，并放入盛有水的50ml烧杯中，超声80min，经离心后放入真空干燥箱中60℃干燥10h，再研磨40min，即得到Ni-Ni2P/g-C3N4光催化剂。
实施例4：
步骤一、将8g双氰胺和10g三聚氰胺放入白色瓷舟中，并置于马弗炉中，设置煅烧温度为600℃，保温时间2h，升温速度为10℃/min；
煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨90min，可得到黄色粉体A，即块状g-C3N4；
步骤二、将3g黄色粉体A再次放入白色瓷舟，并置于管式炉中，在氧气气氛中设置煅烧温度为530℃，保温时间1.5h，升温速度为8℃/min；
煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨40min，可得到黄色粉体B，即多孔g-C3N4；
步骤三、将镍源(六水合乙酸镍)、次磷酸钠和聚丙烯酸钠以2.5:4:1的质量比进行配料，可得到混合粉体C；
步骤四、取一定量的粉体C置于白色瓷舟中，然后将管式炉抽至真空状态，并缓慢通入氩气，并反复操作三次，直至将管式炉中的空气全部排出，再将管式炉以6℃/min的升温速度升至400℃，然后保温2h，待产物冷却后，取出研磨40min，即得到粉体D；
再将粉末D放入盛有水的50ml烧杯中，超声50min，再将超声好的溶液倒出抽滤，并用超纯水和无水乙醇分别洗涤三遍以上，得到沉淀，再放入真空干燥箱中60℃干燥15h，可得到粉体E，即Ni-Ni2P光催化助催化剂；
步骤五、再将粉末B与E以4:1的质量比进行配料，并放入盛有水的50ml烧杯中，超声80min，再经离心，60℃干燥15h，再研磨60min，即得到Ni-Ni2P/g-C3N4光催化剂。
实施例5：
步骤一、将16g双氰胺和5g三聚氰胺放入白色瓷舟中，并置于马弗炉中，设置煅烧温度为700℃，保温时间6h，升温速度为15℃/min；
煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨20min，可得到黄色粉体A，即块状g-C3N4；
步骤二、将3g黄色粉体A再次放入白色瓷舟，并置于管式炉中，在氧气气氛中设置煅烧温度为550℃，保温时间2.5h，升温速度为10℃/min；
煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨30min，可得到黄色粉体B，即多孔g-C3N4；
步骤三、将镍源(六水合乙酸镍)、次磷酸钠和聚丙烯酸钠以1:4:1的质量比进行配料，可得到混合粉体C；
步骤四、取一定量的粉体C置于白色瓷舟中，然后将管式炉抽至真空状态，并缓慢通入氩气，并反复操作三次，直至将管式炉中的空气全部排出，再将管式炉以8℃/min的升温速度升至450℃，然后保温1.5h，待产物冷却后，取出研磨30min，即得到粉体D；
再将粉末D放入盛有水的50ml烧杯中，超声60min，再将超声好的溶液倒出抽滤，并用超纯水和无水乙醇分别洗涤三遍以上，得到沉淀，再放入真空干燥箱中60℃干燥10h，可得到粉体E，即Ni-Ni2P光催化助催化剂；
步骤五、再将粉末B与E以3:2的质量比进行配料，并放入盛有水的50ml烧杯中，超声60min，经离心后60℃干燥10h，再研磨50min，即得到Ni-Ni2P/g-C3N4光催化剂。
实施例6：
步骤一、将10g双氰胺和8g三聚氰胺放入白色瓷舟中，并置于马弗炉中，设置煅烧温度为550℃，保温时间3h，升温速度为8℃/min；
煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨60min，可得到黄色粉体A，即块状g-C3N4；
步骤二、将3g黄色粉体A再次放入白色瓷舟，并置于管式炉中，在氧气气氛中设置煅烧温度为480℃，保温时间3h，升温速度为2℃/min；
煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨90min，可得到黄色粉体B，即多孔g-C3N4；
步骤三、将＝六水合乙酸镍、次磷酸钠和聚丙烯酸钠以0.1:20:3的质量比进行配料，可得到混合粉体C；
步骤四、取一定量的粉体C置于白色瓷舟中，然后将管式炉抽至真空状态，并缓慢通入氩气，并反复操作三次，直至将管式炉中的空气全部排出，再将管式炉以10℃/min的升温速度升至350℃，然后保温5h，待产物冷却后，取出研磨100min，即得到粉体D；
再将粉末D放入盛有水的50ml烧杯中，超声150min，再将超声好的溶液倒出抽滤，并用超纯水和无水乙醇分别洗涤三遍以上，得到沉淀，再放入60℃真空干燥箱中干燥24h，可得到粉体E，即Ni-Ni2P光催化助催化剂；
步骤五、再将粉末B与E以1：8的质量比进行配料，并放入盛有水的50ml烧杯中，超声150min，经离心后60℃干燥24h，再研磨120min，即得到Ni-Ni2P/g-C3N4光催化剂。
实施例7：
步骤一、将10g双氰胺和8g三聚氰胺放入白色瓷舟中，并置于马弗炉中，设置煅烧温度为550℃，保温时间3h，升温速度为8℃/min；
煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨60min，可得到黄色粉体A，即块状g-C3N4；
步骤二、将3g黄色粉体A再次放入白色瓷舟，并置于管式炉中，在氧气气氛中设置煅烧温度为490℃，保温时间0.5h，升温速度为8℃/min；
煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨20min，可得到黄色粉体B，即多孔g-C3N4；
步骤三、将六水合乙酸镍、次磷酸钠和聚丙烯酸钠以5:10:0.01的质量比进行配料，可得到混合粉体C；
步骤四、取一定量的粉体C置于白色瓷舟中，然后将管式炉抽至真空状态，并缓慢通入氩气，并反复操作三次，直至将管式炉中的空气全部排出，再将管式炉以2℃/min的升温速度升至500℃，然后保温1h，待产物冷却后，取出研磨80min，即得到粉体D；
再将粉末D放入盛有水的50ml烧杯中，超声40min，再将超声好的溶液倒出抽滤，并用超纯水和无水乙醇分别洗涤三遍以上，得到沉淀，再放入60℃真空干燥箱中干燥18h，可得到粉体E，即Ni-Ni2P光催化助催化剂；
步骤五、再将粉末B与E以10:0.5的质量比进行配料，并放入盛有水的50ml烧杯中，超声40min，经离心后60℃干燥18h，再研磨100min，即得到Ni-Ni2P/g-C3N4光催化剂。
对比例1：
步骤一、将10g双氰胺和8g三聚氰胺放入白色瓷舟中，煅烧温度为550℃，保温时间3h，升温速度为8℃/min，反应结束后得到黄色块状物质A，然后将样品取出研磨，即得到块状g-C3N4；
步骤二、将3g黄色粉体A再次放入白色瓷舟，并置于管式炉中，在氧气气氛中设置煅烧温度为530℃，保温时间1.5h，升温速度为8℃/min；
煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨40min，可得到黄色粉体B，即多孔片状g-C3N4。
对比例2：
将镍源(六水合乙酸镍)、次磷酸钠和聚丙烯酸钠以2:3:0.5的质量比进行配料，可得到混合粉体C；
取一定量的粉体C置于白色瓷舟中，然后将管式炉抽至真空状态，并缓慢通入氩气，并反复操作三次，直至将管式炉中的空气全部排出，再将管式炉以6℃/min的升温速度升至400℃，然后保温2h，待产物冷却后，取出研磨40min，即得到粉体D；
将粉末D放入盛有水的50ml烧杯中，超声60min，再将超声好的溶液倒出抽滤，并用超纯水和无水乙醇分别洗涤三遍以上，得到沉淀，再放入真空干燥箱中干燥15h，可得到粉体E，即Ni-Ni2P光催化助催化剂。
图1为本实施例3制备的Ni-Ni2P/g-C3N4的X射线衍射分析图；从图1中可以明显观察到，该样品的衍射峰能够准确对应上Ni和Ni2P的PDF卡片，表明Ni-Ni2P的成功制备；
图2为实施例3制备的Ni-Ni2P/g-C3N4的扫描电镜图；从图中可以明显看出，Ni-Ni2P块附着在g-C3N4片上，且g-C3N4呈现出明显的超薄的多孔纳米片状。
图3为对比例制2备的Ni-Ni2P的扫描电镜图；从图中可以明显看出，该样品呈现出纳米片堆积成的块状的形貌。
Claims (7)
1.一种Ni-Ni2P/g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、采用马弗炉一步煅烧制备g-C3N4黄色粉体A；
步骤二、将步骤一制备的黄色粉体A放入白色瓷舟，并置于管式炉中，在氧气气氛中以2~10℃/min速率升温至480~550℃，保温0.5~3h，煅烧后样品随炉自然冷却，充分研磨，可得到黄色粉体B，即多孔的片状g-C3N4；
步骤三、将六水合乙酸镍、次磷酸钠和聚丙烯酸钠以(0.1~5):(3~20):(0.01~3)的质量比进行配料，可得到混合粉体C；
步骤四、将步骤三制备的混合粉体C置于白色瓷舟中，放入管式炉，在氩气气氛中以2~10℃/min的速率升至300~500℃，保温1~5h，然后自然冷却至室温，取出充分研磨，即得到粉体D，再将粉体D进行超声、洗涤后干燥，得到粉体E，即Ni-Ni2P光催化助催化剂；
步骤五、再将粉体B与E以(1~10):(0.5~8)的质量比进行配料，并放入盛有水的烧杯中，超声40~150min，再经离心分离后，将沉淀物干燥后进行充分研磨，即得到Ni-Ni2P/g-C3N4光催化剂；
所述的步骤一中g-C3N4黄色粉体A的制备方法包括以下步骤：
S1、将8~16 g双氰胺和5~10 g三聚氰胺放入白色瓷舟中，并置于马弗炉中，以2~15℃/min的升温速度，自室温升温至400~700℃，保温2~6h，进行煅烧；
S2、煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨20~90 min，得到黄色粉体A，即块状g-C3N4。
2.如权利要求1所述的Ni-Ni2P/g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二所述的研磨为置于研钵中研磨20~90min。
3.如权利要求1所述的Ni-Ni2P/g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤四所述的研磨为置于研钵中研磨30~100min。
4.如权利要求1所述的Ni-Ni2P/g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤四所述的超声、洗涤为将样品放入盛有水的烧杯中，超声40~150min，再将超声好的溶液倒出抽滤，并用超纯水和无水乙醇分别洗涤三遍以上，得到沉淀。
5.如权利要求4所述的Ni-Ni2P/g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤四和步骤五中所述的干燥为将沉淀放入真空干燥箱中60℃下干燥12~24h。
6.如权利要求1所述的Ni-Ni2P/g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤五中所述的充分研磨为置于研钵中研磨40~120 min。
7.一种采用如权利要求1-6中任一项所述的方法制备的Ni-Ni2P/g-C3N4光催化剂。
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