CN115178288B - 一种Ni-Ni2P/g-C3N4光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ni‑Ni2P/g‑C3N4光催化剂及其制备方法,首先采用马弗炉一步煅烧制备g‑C3N4黄色粉体A,并对其进行进一步煅烧、研磨处理,制备出多孔的片状g‑C3N4粉体B,然后将六水合乙酸镍、次磷酸钠和聚丙烯酸钠以(0.1~5):(3~20):(0.01~3)的质量比进行配料,将得到混合粉体C,放入管式炉,在氩气气氛中以2~10℃/min的速率升至300~500℃,保温1~5h,然后自然冷却至室温,取出充分研磨,即得到粉体D,再将粉末D进行超声、洗剂后干燥,可得到粉体E,即Ni‑Ni2P光催化助催化剂;再将粉末B与E以(1~10):(0.5~8)的质量比进行配料,并放入盛有水的烧杯中,超声40~150min,再经离心分离后,将沉淀物干燥后进行充分研磨,即得到Ni‑Ni2P/g‑C3N4光催化剂,制备出光催化性能优异、成本低廉的光催化剂,且操作简单、易控制。
Description
技术领域
本发明属于功能材料技术领域,涉及光催化剂及其制备方法,具体涉及一种Ni-Ni2P/g-C3N4光催化剂及其制备方法。
背景技术
光催化技术是处理废水、分解水产氢和净化室内环境的有效手段之一。运用光催化技术,将太阳能转化为清洁的氢能是一种具有长远发展性的手段,而开发成本低廉的光催化剂是广大研究者的长期工作目标。
石墨氮化碳(g-C3N4)自2009年Wang首次报道其在光催化析氢中的应用以来,引起了广泛的研究人员的关注。g-C3N4具有很强的可见光吸附性、窄带隙(2.7eV)、范德华层间相互作用所带来的化学稳定性、高缩合度和强C-N键所带来的热稳定性等优异性能。此外,由于g-C3N4是由丰富的碳和氮元素组成的,所以可以很容易地以低成本制备。然而,光致载流子的快速复合导致其光催化制氢性能较差。迄今为止,对g-C3N4的大量研究表明,使用合适的助催化剂如Pt,可以显著提高g-C3N4的光催化产氢速率,因为助催化剂不仅有利于界面电荷迁移和分离,还为产氢反应提供了反应位点。很明显,贵金属助催化剂的高成本和有限的来源严重限制了其实际应用。因此,开发和使用经济、高效、长期稳定的助催化剂对于g-C3N4光催化制氢的实际应用具有重要意义。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种Ni-Ni2P/g-C3N4光催化剂及其制备方法,制备出光催化性能优异、成本低廉的光催化剂,且操作简单、易控制。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案予以实现:
一种Ni-Ni2P/g-C3N4光催化剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、采用马弗炉一步煅烧制备g-C3N4黄色粉体A;
步骤二、将步骤一制备的黄色粉体A放入白色瓷舟,并置于管式炉中,在氧气气氛中以2~10℃/min速率升温至480~550℃,保温0.5~3h,煅烧后样品随炉自然冷却,充分研磨,可得到黄色粉体B,即多孔的片状g-C3N4;
步骤三、将六水合乙酸镍、次磷酸钠和聚丙烯酸钠以(0.1~5):(3~20):(0.01~3)的质量比进行配料,可得到混合粉体C;
步骤四、将步骤三制备的混合粉体C置于白色瓷舟中,放入管式炉,在氩气气氛中以2~10℃/min的速率升至300~500℃,保温1~5h,然后自然冷却至室温,取出充分研磨,即得到粉体D,再将粉末D进行超声、洗剂后干燥,得到粉体E,即Ni-Ni2P光催化助催化剂;
步骤五、再将粉末B与E以(1~10):(0.5~8)的质量比进行配料,并放入盛有水的烧杯中,超声40~150min,再经离心分离后,将沉淀物干燥后进行充分研磨,即得到Ni-Ni2P/g-C3N4光催化剂。
本发明还具有以下技术特征:
优选的,所述的步骤一中g-C3N4黄色粉体A的制备方法包括以下步骤:
S1、将8~16g双氰胺和5~10g三聚氰胺放入白色瓷舟中,并置于马弗炉中,以2~15℃/min的升温速度,自室温升温至400~700℃,保温2~6h,进行煅烧;
S2、煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨20~90min,得到黄色粉体A,即块状g-C3N4。
优选的,步骤二所述的研磨为置于研钵中研磨20~90min。
优选的,步骤四所述的研磨为置于研钵中研磨30~100min。
优选的,步骤四所述的超声、洗剂为将样品放入盛有水的烧杯中,超声40~150min,再将超声好的溶液倒出抽滤,并用超纯水和无水乙醇分别洗涤三遍以上,得到沉淀。
进一步的,步骤四和步骤五中所述的干燥为将沉淀放入真空干燥箱中60℃下干燥12~24h。
优选的,步骤五中所述的充分研磨为置于研钵中研磨40~120min。
本发明还保护一种采用如上所述的方法制备的Ni-Ni2P/g-C3N4光催化剂。
本发明与现有技术相比,具有如下技术效果:
本发明所提出的制备方法形成了的g-C3N4纳米片表面有孔,可以有效增加该复合光催化剂的比表面积和活性位点数目,从而提高其产氢效率;
本发明在制备Ni-Ni2P/g-C3N4复合光催剂的过程中,仅采用了一步固相烧结法制备了Ni-Ni2P助催化剂,避免了在制备过程中引入杂相原子,并且工艺简单、条件易控制,生产成本较低,易于产业化生产;
本发明制备的Ni-Ni2P/g-C3N4光催化剂是由Ni-Ni2P和g-C3N4合成的复合材料,其中g-C3N4是多孔的纳米片状结构,当太阳光照射g-C3N4时,其价带电子会被激发到导带,Ni2P中的P可以调控Ni的电子结构而使其具备优异的吸引电子的能力,同时Ni可以加快光生电子从g-C3N4向Ni2P上转移,这将大大地提高光催化剂光生电荷的分离和传输效率,从而提高该复合光催化剂的产氢性能。
附图说明
图1为本实施例3制备的Ni-Ni2P/g-C3N4的X射线衍射分析图;
图2为实施例3制备的Ni-Ni2P/g-C3N4的扫描电镜图;
图3为对比例制备的Ni-Ni2P/g-C3N4的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体内容做进一步详细解释说明。
实施例1:
步骤一、将12g双氰胺和6g三聚氰胺放入白色瓷舟中,并置于马弗炉中,在空气气氛下,设置煅烧温度为500℃,保温时间4h,升温速度为2℃/min;
煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨30min,可得到黄色粉体A,即块状g-C3N4;
步骤二、将2g黄色粉体A再次放入白色瓷舟,并置于管式炉中,在氧气气氛中设置煅烧温度为500℃,保温时间2h,升温速度为5℃/min;
煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨30min,可得到黄色粉体B,即多孔g-C3N4;
步骤三、将六水合乙酸镍、次磷酸钠和聚丙烯酸钠以1:4:0.1的质量比进行配料,可得到混合粉体C;
步骤四、取一定量的粉体C置于白色瓷舟中,然后将管式炉抽至真空状态,并缓慢通入氩气,并反复操作三次,直至将管式炉中的空气全部排出,再将管式炉以5℃/min的升温速度升至350℃,然后保温2h,待产物冷却后,取出研磨30min,即得到粉体D;
再将粉末D放入盛有水的50ml烧杯中,超声60min,再将超声好的溶液倒出抽滤,并用超纯水和无水乙醇分别洗涤三遍以上,得到沉淀,再放入真空干燥箱中60℃干燥15h,可得到粉体E,即Ni-Ni2P光催化助催化剂;
步骤五、再将粉末B与E以5:1的质量比进行配料,并放入盛有水的50ml烧杯中,超声60min,经离心后放入真空干燥箱中60℃干燥处理15h,再研磨40min,即得到Ni-Ni2P/g-C3N4光催化剂。
实施例2:
步骤一、将11g双氰胺和7g三聚氰胺放入白色瓷舟中,并置于马弗炉中,设置煅烧温度为400℃,保温时间3h,升温速度为6℃/min;
煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨40min,可得到黄色粉体A,即块状g-C3N4;
步骤二、将2g黄色粉体A再次放入白色瓷舟,并置于管式炉中,在氧气气氛中设置煅烧温度为500℃,保温时间2h,升温速度为5℃/min;
煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨40min,可得到黄色粉体B,即多孔g-C3N4;
步骤三、将镍源(六水合乙酸镍)、次磷酸钠和聚丙烯酸钠以1:3:0.2的质量比进行配料,可得到混合粉体C;
步骤四、取一定量的粉体C置于白色瓷舟中,然后将管式炉抽至真空状态,并缓慢通入氩气,并反复操作三次,直至将管式炉中的空气全部排出,再将管式炉以5℃/min的升温速度升至300℃,然后保温3h,待产物冷却后,取出研磨40min,即得到粉体D;
再将粉末D放入盛有水的50ml烧杯中,超声45min,再将超声好的溶液倒出抽滤,并用超纯水和无水乙醇分别洗涤三遍以上,得到沉淀,再放入真空干燥箱中60℃干燥12h,可得到粉体E,即Ni-Ni2P光催化助催化剂;
步骤五、再将粉末B与E以6:1的质量比进行配料,并放入盛有水的50ml烧杯中,超声60min,经离心后放入真空干燥箱中60℃干燥12h,再研磨50min,即得到Ni-Ni2P/g-C3N4光催化剂。
实施例3:
步骤一、将10g双氰胺和8g三聚氰胺放入白色瓷舟中,并置于马弗炉中,设置煅烧温度为550℃,保温时间3h,升温速度为8℃/min;
煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨60min,可得到黄色粉体A,即块状g-C3N4;
步骤二、将3g黄色粉体A再次放入白色瓷舟,并置于管式炉中,在氧气气氛中设置煅烧温度为530℃,保温时间1.5h,升温速度为8℃/min;
煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨40min,可得到黄色粉体B,即多孔g-C3N4;
步骤三、将镍源(六水合乙酸镍)、次磷酸钠和聚丙烯酸钠以2:3:0.5的质量比进行配料,可得到混合粉体C;
步骤四、取一定量的粉体C置于白色瓷舟中,然后将管式炉抽至真空状态,并缓慢通入氩气,并反复操作三次,直至将管式炉中的空气全部排出,再将管式炉以6℃/min的升温速度升至350℃,然后保温2h,待产物冷却后,取出研磨30min,即得到粉体D;
再将粉末D放入盛有水的50ml烧杯中,超声50min,再将超声好的溶液倒出抽滤,并用超纯水和无水乙醇分别洗涤三遍以上,得到沉淀,再放入60℃真空干燥箱中干燥10h,可得到粉体E,即Ni-Ni2P光催化助催化剂;
步骤五、再将粉末B与E以5:3的质量比进行配料,并放入盛有水的50ml烧杯中,超声80min,经离心后放入真空干燥箱中60℃干燥10h,再研磨40min,即得到Ni-Ni2P/g-C3N4光催化剂。
实施例4:
步骤一、将8g双氰胺和10g三聚氰胺放入白色瓷舟中,并置于马弗炉中,设置煅烧温度为600℃,保温时间2h,升温速度为10℃/min;
煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨90min,可得到黄色粉体A,即块状g-C3N4;
步骤二、将3g黄色粉体A再次放入白色瓷舟,并置于管式炉中,在氧气气氛中设置煅烧温度为530℃,保温时间1.5h,升温速度为8℃/min;
煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨40min,可得到黄色粉体B,即多孔g-C3N4;
步骤三、将镍源(六水合乙酸镍)、次磷酸钠和聚丙烯酸钠以2.5:4:1的质量比进行配料,可得到混合粉体C;
步骤四、取一定量的粉体C置于白色瓷舟中,然后将管式炉抽至真空状态,并缓慢通入氩气,并反复操作三次,直至将管式炉中的空气全部排出,再将管式炉以6℃/min的升温速度升至400℃,然后保温2h,待产物冷却后,取出研磨40min,即得到粉体D;
再将粉末D放入盛有水的50ml烧杯中,超声50min,再将超声好的溶液倒出抽滤,并用超纯水和无水乙醇分别洗涤三遍以上,得到沉淀,再放入真空干燥箱中60℃干燥15h,可得到粉体E,即Ni-Ni2P光催化助催化剂;
步骤五、再将粉末B与E以4:1的质量比进行配料,并放入盛有水的50ml烧杯中,超声80min,再经离心,60℃干燥15h,再研磨60min,即得到Ni-Ni2P/g-C3N4光催化剂。
实施例5:
步骤一、将16g双氰胺和5g三聚氰胺放入白色瓷舟中,并置于马弗炉中,设置煅烧温度为700℃,保温时间6h,升温速度为15℃/min;
煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨20min,可得到黄色粉体A,即块状g-C3N4;
步骤二、将3g黄色粉体A再次放入白色瓷舟,并置于管式炉中,在氧气气氛中设置煅烧温度为550℃,保温时间2.5h,升温速度为10℃/min;
煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨30min,可得到黄色粉体B,即多孔g-C3N4;
步骤三、将镍源(六水合乙酸镍)、次磷酸钠和聚丙烯酸钠以1:4:1的质量比进行配料,可得到混合粉体C;
步骤四、取一定量的粉体C置于白色瓷舟中,然后将管式炉抽至真空状态,并缓慢通入氩气,并反复操作三次,直至将管式炉中的空气全部排出,再将管式炉以8℃/min的升温速度升至450℃,然后保温1.5h,待产物冷却后,取出研磨30min,即得到粉体D;
再将粉末D放入盛有水的50ml烧杯中,超声60min,再将超声好的溶液倒出抽滤,并用超纯水和无水乙醇分别洗涤三遍以上,得到沉淀,再放入真空干燥箱中60℃干燥10h,可得到粉体E,即Ni-Ni2P光催化助催化剂;
步骤五、再将粉末B与E以3:2的质量比进行配料,并放入盛有水的50ml烧杯中,超声60min,经离心后60℃干燥10h,再研磨50min,即得到Ni-Ni2P/g-C3N4光催化剂。
实施例6:
步骤一、将10g双氰胺和8g三聚氰胺放入白色瓷舟中,并置于马弗炉中,设置煅烧温度为550℃,保温时间3h,升温速度为8℃/min;
煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨60min,可得到黄色粉体A,即块状g-C3N4;
步骤二、将3g黄色粉体A再次放入白色瓷舟,并置于管式炉中,在氧气气氛中设置煅烧温度为480℃,保温时间3h,升温速度为2℃/min;
煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨90min,可得到黄色粉体B,即多孔g-C3N4;
步骤三、将=六水合乙酸镍、次磷酸钠和聚丙烯酸钠以0.1:20:3的质量比进行配料,可得到混合粉体C;
步骤四、取一定量的粉体C置于白色瓷舟中,然后将管式炉抽至真空状态,并缓慢通入氩气,并反复操作三次,直至将管式炉中的空气全部排出,再将管式炉以10℃/min的升温速度升至350℃,然后保温5h,待产物冷却后,取出研磨100min,即得到粉体D;
再将粉末D放入盛有水的50ml烧杯中,超声150min,再将超声好的溶液倒出抽滤,并用超纯水和无水乙醇分别洗涤三遍以上,得到沉淀,再放入60℃真空干燥箱中干燥24h,可得到粉体E,即Ni-Ni2P光催化助催化剂;
步骤五、再将粉末B与E以1:8的质量比进行配料,并放入盛有水的50ml烧杯中,超声150min,经离心后60℃干燥24h,再研磨120min,即得到Ni-Ni2P/g-C3N4光催化剂。
实施例7:
步骤一、将10g双氰胺和8g三聚氰胺放入白色瓷舟中,并置于马弗炉中,设置煅烧温度为550℃,保温时间3h,升温速度为8℃/min;
煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨60min,可得到黄色粉体A,即块状g-C3N4;
步骤二、将3g黄色粉体A再次放入白色瓷舟,并置于管式炉中,在氧气气氛中设置煅烧温度为490℃,保温时间0.5h,升温速度为8℃/min;
煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨20min,可得到黄色粉体B,即多孔g-C3N4;
步骤三、将六水合乙酸镍、次磷酸钠和聚丙烯酸钠以5:10:0.01的质量比进行配料,可得到混合粉体C;
步骤四、取一定量的粉体C置于白色瓷舟中,然后将管式炉抽至真空状态,并缓慢通入氩气,并反复操作三次,直至将管式炉中的空气全部排出,再将管式炉以2℃/min的升温速度升至500℃,然后保温1h,待产物冷却后,取出研磨80min,即得到粉体D;
再将粉末D放入盛有水的50ml烧杯中,超声40min,再将超声好的溶液倒出抽滤,并用超纯水和无水乙醇分别洗涤三遍以上,得到沉淀,再放入60℃真空干燥箱中干燥18h,可得到粉体E,即Ni-Ni2P光催化助催化剂;
步骤五、再将粉末B与E以10:0.5的质量比进行配料,并放入盛有水的50ml烧杯中,超声40min,经离心后60℃干燥18h,再研磨100min,即得到Ni-Ni2P/g-C3N4光催化剂。
对比例1:
步骤一、将10g双氰胺和8g三聚氰胺放入白色瓷舟中,煅烧温度为550℃,保温时间3h,升温速度为8℃/min,反应结束后得到黄色块状物质A,然后将样品取出研磨,即得到块状g-C3N4;
步骤二、将3g黄色粉体A再次放入白色瓷舟,并置于管式炉中,在氧气气氛中设置煅烧温度为530℃,保温时间1.5h,升温速度为8℃/min;
煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨40min,可得到黄色粉体B,即多孔片状g-C3N4。
对比例2:
将镍源(六水合乙酸镍)、次磷酸钠和聚丙烯酸钠以2:3:0.5的质量比进行配料,可得到混合粉体C;
取一定量的粉体C置于白色瓷舟中,然后将管式炉抽至真空状态,并缓慢通入氩气,并反复操作三次,直至将管式炉中的空气全部排出,再将管式炉以6℃/min的升温速度升至400℃,然后保温2h,待产物冷却后,取出研磨40min,即得到粉体D;
将粉末D放入盛有水的50ml烧杯中,超声60min,再将超声好的溶液倒出抽滤,并用超纯水和无水乙醇分别洗涤三遍以上,得到沉淀,再放入真空干燥箱中干燥15h,可得到粉体E,即Ni-Ni2P光催化助催化剂。
图1为本实施例3制备的Ni-Ni2P/g-C3N4的X射线衍射分析图;从图1中可以明显观察到,该样品的衍射峰能够准确对应上Ni和Ni2P的PDF卡片,表明Ni-Ni2P的成功制备;
图2为实施例3制备的Ni-Ni2P/g-C3N4的扫描电镜图;从图中可以明显看出,Ni-Ni2P块附着在g-C3N4片上,且g-C3N4呈现出明显的超薄的多孔纳米片状。
图3为对比例制2备的Ni-Ni2P的扫描电镜图;从图中可以明显看出,该样品呈现出纳米片堆积成的块状的形貌。
Claims (7)
1.一种Ni-Ni2P/g-C3N4光催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、采用马弗炉一步煅烧制备g-C3N4黄色粉体A;
步骤二、将步骤一制备的黄色粉体A放入白色瓷舟,并置于管式炉中,在氧气气氛中以2~10℃/min速率升温至480~550℃,保温0.5~3h,煅烧后样品随炉自然冷却,充分研磨,可得到黄色粉体B,即多孔的片状g-C3N4;
步骤三、将六水合乙酸镍、次磷酸钠和聚丙烯酸钠以(0.1~5):(3~20):(0.01~3)的质量比进行配料,可得到混合粉体C;
步骤四、将步骤三制备的混合粉体C置于白色瓷舟中,放入管式炉,在氩气气氛中以2~10℃/min的速率升至300~500℃,保温1~5h,然后自然冷却至室温,取出充分研磨,即得到粉体D,再将粉体D进行超声、洗涤后干燥,得到粉体E,即Ni-Ni2P光催化助催化剂;
步骤五、再将粉体B与E以(1~10):(0.5~8)的质量比进行配料,并放入盛有水的烧杯中,超声40~150min,再经离心分离后,将沉淀物干燥后进行充分研磨,即得到Ni-Ni2P/g-C3N4光催化剂;
所述的步骤一中g-C3N4黄色粉体A的制备方法包括以下步骤:
S1、将8~16 g双氰胺和5~10 g三聚氰胺放入白色瓷舟中,并置于马弗炉中,以2~15℃/min的升温速度,自室温升温至400~700℃,保温2~6h,进行煅烧;
S2、煅烧后样品随炉自然冷却并置于研钵中研磨20~90 min,得到黄色粉体A,即块状g-C3N4。
2.如权利要求1所述的Ni-Ni2P/g-C3N4光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤二所述的研磨为置于研钵中研磨20~90min。
3.如权利要求1所述的Ni-Ni2P/g-C3N4光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤四所述的研磨为置于研钵中研磨30~100min。
4.如权利要求1所述的Ni-Ni2P/g-C3N4光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤四所述的超声、洗涤为将样品放入盛有水的烧杯中,超声40~150min,再将超声好的溶液倒出抽滤,并用超纯水和无水乙醇分别洗涤三遍以上,得到沉淀。
5.如权利要求4所述的Ni-Ni2P/g-C3N4光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤四和步骤五中所述的干燥为将沉淀放入真空干燥箱中60℃下干燥12~24h。
6.如权利要求1所述的Ni-Ni2P/g-C3N4光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤五中所述的充分研磨为置于研钵中研磨40~120 min。
7.一种采用如权利要求1-6中任一项所述的方法制备的Ni-Ni2P/g-C3N4光催化剂。
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Citations (8)
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---|---|---|---|---|
CN101327439A (zh) * | 2008-08-01 | 2008-12-24 | 南开大学 | 次磷酸盐前体热分解法制备Ni2P催化剂 |
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---|---|---|---|---|
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CN109046420A (zh) * | 2018-07-09 | 2018-12-21 | 江苏大学 | 一种多孔氮化碳光催化剂的制备方法 |
CN108940340A (zh) * | 2018-07-13 | 2018-12-07 | 启东创绿绿化工程有限公司 | 一种g-C3N4/Ni2P复合材料的制备方法 |
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