CN113694956B - 氮掺杂钽酸钾光催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了氮掺杂钽酸钾光催化剂及其制备方法与应用。将适量钽酸钾、尿素和碱混合，研磨后，将混合物于400～450℃下煅烧3.5～4.5h，冷却，所得产物用蒸馏水洗净，离心后干燥，得氮掺杂钽酸钾光催化剂。利用本发明的方法制备的氮掺杂钽酸钾材料参加催化反应，可以降解有机污染物，提高光催化活性。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，具体涉及氮掺杂钽酸钾光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着人类社会的发展，环境污染问题成为全球关注的主要问题之一，其中气态污染一直被视为威胁人类生存的最严重的环境问题之一。在众多的环境净化方法中，光催化、电催化等各种环境催化技术备受关注。光催化技术是一种环境友好型技术，是利用太阳光实现降解气态污染物，具有无二次污染、可循环再生等特点。
钽酸钾(K2Ta2O6)是焦绿石相，其形貌是正八面体型，相比于钙钛矿型的钽酸钾，焦绿石相钽酸钾具有更高的比表面积。在光催化方面，相较于纯的钽酸钾，元素的掺杂使得半导体带隙变窄，增大光响应的范围，从而更好的实现降解有机污染物这一问题。相关的一些理论和实验也都印证了元素的掺杂可以提高钽酸钾的光催化性能。掺杂会对材料的物理化学特性，包括体系的电子结构、几何结构、材料吸光特性以及表面吸附特性等产生重要影响。可以促进光催化活性，也可以改变电子结构，而且可以充当反应活性位点，还可以提高光催化剂的量子效率，捕获电子、抑制电子与空穴的复合，可以有效的控制掺杂材料的形貌和提高光催化性能。
发明内容
本发明的目的是提供氮掺杂钽酸钾光催化剂及其制备方法，该方法简单、方便、低成本、条件温和、有利于大规模生产。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种氮掺杂钽酸钾光催化剂，制备方法包括如下步骤：将适量钽酸钾、尿素和碱混合，研磨后，将混合物于400～420℃下煅烧3.5～4.5h，冷却，所得产物用蒸馏水洗净，离心后干燥，得氮掺杂钽酸钾光催化剂。
优选地，上述的氮掺杂钽酸钾光催化剂，所述碱为氢氧化钾。
更优选地，上述的氮掺杂钽酸钾光催化剂，按摩尔比，钽酸钾：尿素：氢氧化钾＝5：10：1。
优选地，上述的氮掺杂钽酸钾光催化剂，所述钽酸钾的制备方法，包括如下步骤：
1)将适量的碱溶于去离子水中，再加入钽氧化物，磁力搅拌，得均匀的悬浮液；
2)将悬浮液转移到聚四氟乙烯高压水热釜中，进行水热反应，所得产物用蒸馏水和乙醇洗涤后烘干；
3)将烘干后的产物在惰性气体环境或空气环境下，于350～400℃下煅烧2～3h，得钽酸钾。
优选地，上述的氮掺杂钽酸钾光催化剂，所述碱为氢氧化钾，所述钽氧化物为五氧化二钽。
更优选地，上述的氮掺杂钽酸钾光催化剂，按摩尔比，氢氧化钾:五氧化二钽＝20:1。
优选地，上述的氮掺杂钽酸钾光催化剂，步骤2)中，所述水热反应是，于180～200℃下水热反应20～24h。
本发明提供的氮掺杂钽酸钾光催化剂在低温催化降解气体污染物中的应用。
优选地，所述气体污染物为异丙醇。
优选地，方法如下：于密封反应容器中，加入氮掺杂钽酸钾的光催化剂，加入异丙醇，氙灯下催化降解。
本发明的有益效果是：
1、本发明，在光催化方面，相较于纯的钽酸钾，氮的掺杂使得半导体带隙变窄，增大了光响应的范围，从而更好的实现降解有机污染物这一问题。氮的掺杂可以促进光催化活性，也可以改变电子结构，而且可以充当反应活性位点，还可以提高光催化剂的量子效率，捕获电子、抑制电子与空穴的复合，可以有效的控制掺杂材料的形貌和提高光催化性能。
2、本发明利用氮掺杂钽酸钾，提高了光催化活性。并且本发明所提供的制备方法，其原料廉价，操作简单，极大程度降低了成本，而且对环境无污染，实现了绿色化学，可以有效降解气体污染物。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的氮掺杂钽酸钾光催化剂和纯的钽酸钾的XRD图。
图2为本发明实施例1制备的氮掺杂钽酸钾光催化剂与纯的钽酸钾降解异丙醇气体的活性对比图。
具体实施方式
实施例1氮掺杂钽酸钾光催化剂
制备方法如下
(一)钽酸钾的制备
1)将11.2g(0.2mol)的氢氧化钾和4.42g(0.01mol)的五氧化二钽倒入盛有40mL去离子水的烧杯中，磁力搅拌1h，得均匀的悬浮液。
2)将悬浮液转移到聚四氟乙烯高压水热釜中，180℃水热反应24h，所得产物用蒸馏水和乙醇洗涤后，再放入烘箱中60℃烘干6h，得白色粉末。
3)将所得白色粉末研磨后，置于马弗炉中，在空气环境下，在350℃煅烧2h，升温速率为5℃/min，然后自然冷却，得到纯的钽酸钾。
(二)氮掺杂钽酸钾光催化剂的制备
将钽酸钾(1.34g，0.005mol)、尿素(0.60g，0.01mol)和氢氧化钾(0.056g，0.001mol)混合，精细研磨后，将混合物放入马弗炉中，在400℃下煅烧4h，得到黄色粉末，将所得黄色粉末用蒸馏水离心清洗至pH＝7，最后在80℃下烘干，得氮掺杂钽酸钾光催化剂。
(三)检测
图1为制备的氮掺杂钽酸钾光催化剂和纯的钽酸钾的XRD图。由图1可见，纯的钽酸钾在θ＝14.5、27.9和29.2处有三个衍射峰，符合钽酸钾的衍射峰。制备的氮掺杂钽酸钾光催化剂，由图1可见，在θ＝14.5、27.9和29.2处有三个衍射峰，衍射峰并没有发生明显的变化，也没有检测出C3N4的衍射峰，说明氮已经掺杂进入钽酸钾中。
实施例2应用
方法：将实施例1制备的氮掺杂钽酸钾光催化剂放于4cm2玻璃槽中，将载有光催化剂的玻璃槽放入内含一个大气压空气的224ml反应器中，最后向反应器中注入5ul异丙醇液体，用300W氙灯对反应器进行光照加热，10min之后开始计时，每隔20分钟抽取一针样品，进行测试。用FID检测器(GC1690，捷道科技有限公司)对生成的丙酮进行气相色谱分析。反应结束后，将反应器冷却至室温，收集催化剂进行进一步表征。
图2为制备的氮掺杂钽酸钾光催化剂降解异丙醇气体的活性对比图，由图2可见，纯的钽酸钾在光照40min、60min、80min、100min、120min的丙酮生成量分别为12.29、17.8、19.2、24.6、29ppm，氮掺杂的钽酸钾在光照后丙酮的生成量分别为64.97、85.38、133.51、157.65、183.18ppm。由此可见，在光照40min、60min、80min、100min、120min时氮掺杂的钽酸钾的丙酮生成量分别是纯的钽酸钾的5.28、4.80、6.95、6.41、6.32倍。可以看出所制备的光催化剂均可以有效降解异丙醇，氮掺杂之后钽酸钾较纯的钽酸钾光催化性能有了很大的提高。
Claims (7)
1.一种氮掺杂钽酸钾K2Ta2O6光催化剂在低温催化降解气体污染物中的应用，其特征在于，所述气体污染物为异丙醇，其中低温光催化异丙醇为丙酮；
所述氮掺杂钽酸钾K2Ta2O6光催化剂的制备方法包括如下步骤：将适量钽酸钾K2Ta2O6、尿素和碱混合，研磨后，将混合物于400～450℃下煅烧3.5～4.5h，冷却，所得产物用蒸馏水洗净，离心后干燥，得氮掺杂钽酸钾K2Ta2O6光催化剂；
所述钽酸钾K2Ta2O6的制备方法，包括如下步骤：
1）将适量的碱溶于去离子水中，再加入钽氧化物，磁力搅拌，得均匀的悬浮液；
2）将悬浮液转移到聚四氟乙烯高压水热釜中，进行水热反应，所得产物用蒸馏水和乙醇洗涤后烘干；
3）将烘干后的产物在空气环境下，于350～400℃下煅烧2～3h，得钽酸钾K2Ta2O6。
2.如权利要求1所述的一种氮掺杂钽酸钾K2Ta2O6光催化剂在低温催化降解气体污染物中的应用，其特征在于，所述碱为氢氧化钾。
3.如权利要求2所述的一种氮掺杂钽酸钾K2Ta2O6光催化剂在低温催化降解气体污染物中的应用，其特征在于，按摩尔比，钽酸钾K2Ta2O6：尿素：氢氧化钾=5：10：1。
4.如权利要求1所述的一种氮掺杂钽酸钾K2Ta2O6光催化剂在低温催化降解气体污染物中的应用，其特征在于，步骤1）中，所述碱为氢氧化钾，所述钽氧化物为五氧化二钽。
5.如权利要求4所述的一种氮掺杂钽酸钾K2Ta2O6光催化剂在低温催化降解气体污染物中的应用，其特征在于，步骤1）中，按摩尔比，氢氧化钾：五氧化二钽=20：1。
6.如权利要求1所述的一种氮掺杂钽酸钾K2Ta2O6光催化剂在低温催化降解气体污染物中的应用，其特征在于，步骤2）中，所述水热反应是，于180℃下水热反应24h。
7.如权利要求1所述的一种氮掺杂钽酸钾K2Ta2O6光催化剂在低温催化降解气体污染物中的应用，其特征在于，方法如下：于密封反应容器中，加入氮掺杂钽酸钾K2Ta2O6光催化剂，加入异丙醇，氙灯下催化降解。
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