CN108043440B - 高活性多孔的g-C3N4光催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了高活性多孔的g‑C3N4光催化剂及其制备方法和应用。于三聚氰胺水溶液中,在磁力搅拌下,逐滴加入乙二醛,将所得混合液放入烘箱中,于100‑110℃下烘干,得前驱体;将前驱体研磨,在氮气的环境下进行煅烧,得中间产物;将中间产物在空气环境下进行煅烧,得目标产物高活性多孔的g‑C3N4光催化剂。利用本发明的方法制备的多孔的O掺杂的g‑C3N4纳米材料,有效的分离电子空穴对,降低复合率,可以有效的提高光催化活性,该方法成本低、简单、方便操作。利用其在可见光照射下可降解异丙醇。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域,具体涉及O掺杂的,多孔的,具有高活性的g-C3N4 光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
目前,迫切需要清洁可持续发展的能源去解决全球面临的能源和环境问题,而光催化技术是一种环境友好型技术,光催化材料能够利用太阳光分解水制氢获得可再生能源,此外还可以应用于环境净化,解决人类发展所面临的能量与环境问题。二氧化钛作为一种半导体光催化剂,具有无毒、廉价、无二次污染的优点,其在环境污染降解、光分解水制氢等领域有广泛的应用前景。
g-C3N4是一种无机非金属材料,具有相对较小的带隙和稳定的光化学特性,在降解CO2,光化学分解水制氢和氮氧化物还原等领域有着广泛的应用,而且g-C3N4还是可见光降解有机污染物的高效光催化剂。但是目前的g-C3N4存在的问题是,光催化活性不高,比表面积小,光生电子易复合,量子效率低。因此为了提高活性做了很多的研究,如通过与其他材料的复合来提高活性;还有的利用金属、非金属掺杂来提高活性;也有处理表面,改变结构,做成多孔的或者纳米片结构去增大比表面积,从而提高活性。但是用模板法制备的多孔 g-C3N4虽然能够提高比表面积并且得到一个多孔的g-C3N4,但制备必须要用强酸才能去除模板剂,方法即繁琐又不环保,成本昂贵。因此研发更加简单便捷的方式去制备多孔的g-C3N4,进一步提高比表面积,从而提高其光催化效率成为人们研究的重点。
发明内容
本发明的目的是提供一种高活性多孔的g-C3N4光催化剂及其制备方法,制备方法简单、方便、低成本、条件温和、有利于大规模制备。
本发明采用的技术方案为:高活性多孔的g-C3N4光催化剂,制备方法包括如下步骤:
1)于三聚氰胺水溶液中,在磁力搅拌下,逐滴加入乙二醛,将所得混合液放入烘箱中,于100-110℃下烘干,得前驱体;
2)将前驱体研磨,在氮气的环境下进行煅烧,得中间产物;
3)将中间产物在空气的环境下进行煅烧,得目标产物高活性多孔的g-C3N4光催化剂。
上述的高活性多孔的g-C3N4光催化剂,每克三聚氰胺加入1.7-4.5μL乙二醛。
上述的高活性多孔的g-C3N4光催化剂,步骤2)中,于管式炉中进行煅烧,煅烧温度为 550℃,煅烧4h。
上述的高活性多孔的g-C3N4光催化剂,步骤3)中,在马弗炉中进行煅烧,煅烧温度为 550℃,煅烧2h。
上述的高活性多孔的g-C3N4光催化剂在可见光下催化降解异丙醇中的应用。
本发明的有益效果是:本发明不仅仅将非金属元素O与g-C3N4成功掺杂,而且还形成一个多孔的结构,这样更容易使光生电子-空穴有效分离,降低复合率,可以有效的提高光催化活性。既避免了闭合的多孔结构,从而也增大比表面积。并且本发明所提供的制备方法,其原料廉价,操作简单,极大程度降低了成本,而且对环境无污染,实现了绿色化学。在可见光下降解异丙醇的速率是纯的g-C3N4 8倍左右。
附图说明
图1为实施例1制备的G0光催化剂的XRD测试。
图2为实施例1制备的G0光催化剂的SEM图。
图3为实施例2制备的G1光催化剂的XRD测试。
图4为实施例2制备的G1光催化剂的SEM图。
图5为G0和G1的氮气吸附脱附图。
图6为实施例3制备的G2光催化剂的XRD测试。
图7为实施例3制备的G2光催化剂的SEM图。
图8为G0和G2的氮气吸附脱附图。
图9为G0、G1和G2光催化降解异丙醇气体的活性对比图。
具体实施方式
实施例1纯的g-C3N4(G0)光催化剂
(一)制备方法
直接将2.52g的三聚氰胺,在氮气的环境下,在550℃煅烧4h,升温速率为5℃/min,得纯的g-C3N4(G0)光催化剂。
(二)检测
图1为样品G0的XRD测试图,由图1可见,样品在13°和27°有二个衍射峰。
图2为样品G0的SEM图,由图2可见,纯的g-C3N4的颗粒比较大,全都团聚在一起。
实施例2高活性多孔的g-C3N4复合光催化剂
(一)制备方法
1)将2.52g三聚氰胺加入100mL去离子水中,在80℃的水浴锅中加热并磁力搅拌30min至溶解,得三聚氰胺水溶液。于三聚氰胺水溶液中,在磁力搅拌下,逐滴加入 4.59μL乙二醛,磁力搅拌2h,将所得混合液放入烘箱中,于100℃下烘干24h,得白色固体,即为前驱体;
2)将前驱体放入研钵中研磨,放入氧化铝的坩埚内,于管式炉中,在氮气的环境下, 550℃煅烧4h,得中间产物GN1;
3)将中间产物GN1在马弗炉中,在空气的环境下,于550℃煅烧2h,除去乙二醛的碳残留,得目标产物高活性多孔的g-C3N4光催化剂(G1)。
(二)检测
图3为样品G1的XRD测试图,由图3可见,样品在13°和27°有二个衍射峰;符合石墨相化氮的衍射峰,与纯的g-C3N4衍射峰相似。
图4为样品G1的SEM图,由图4可见,样品表面有许多大的孔,颗粒尺寸较小。
通过XRD测试图已经确定了G1为石墨相化氮,由图4可见,晶粒尺寸大约13.6nm。通过图2可以看出G0类似一个层状的固体聚合结构,颗粒尺寸较大,而G1具有完全不同的形貌,更像是一个多孔的纳米片状,而且颗粒尺寸明显减小。
图5为G0和G1的氮气吸附脱附图,由图5可见,这是属于类型3的典型等温曲线,存在弱的吸附作用,这就暗示着G1是一个多孔的材料。也可以看出G1的吸附性远远高于 G0,进一步说明制备出来的样品存在着更多的孔,存在着更大的比表面积。数据显示所得到的比表面积为119m2g-1,是G0的12倍左右,孔的体积为0.768cm3g-1,而纯的只有0.089 cm3g-1,样品出现了更多的孔,因此会导致更好的光催化活性。
实施例3高活性多孔的g-C3N4复合光催化剂
(一)制备方法
1)将2.52g三聚氰胺加入100mL去离子水中,在80℃的水浴锅中加热并磁力搅拌30min至溶解,得三聚氰胺水溶液。于三聚氰胺水溶液中,在磁力搅拌下,逐滴加入 11.46μL乙二醛,磁力搅拌2h,将所得混合液放入烘箱中,于100℃下烘干24h,得白色固体,即为前驱体;
2)将前驱体放入研钵中研磨,放入氧化铝的坩埚中,于管式炉中,在氮气的环境下,于550℃煅烧4h,得中间产物GN2;
3)将中间产物GN2在马弗炉中,在空气的环境下,于550℃煅烧2h,除去乙二醛的碳残留,得目标产物高活性多孔的g-C3N4光催化剂(G2)。
(二)检测
图6为样品G2的XRD测试图,由图6可见,样品在13°和27°有二个衍射峰;符合石墨相化氮的衍射峰,与纯的g-C3N4衍射峰相似。
图7为样品的SEM图,由图7可见,样品颗粒尺寸比G0小。通过XRD测试图已经确定了G2为石墨相化氮,晶粒尺寸大约18.6nm。通过图2可以看出G0类似一个层状的固体聚合结构,颗粒尺寸较大,而G2具有完全不同的形貌,层状的固体形貌完全不见,而像是一个棒状的颗粒堆积,而且颗粒尺寸明显减小。
图8为G0和G2的氮气吸附脱附图,由图8可见,这是属于类型3的典型等温曲线,存在弱的吸附作用,这就暗示着G2是一个多孔的材料。也可以看出G2的吸附性远远高于 G0,进一步说明制备出来的样品存在着更多的孔,存在着更大的比表面积。数据显示所得到的比表面积为95m2g-1,是G0的10倍左右,孔的体积为0.588cm3g-1,而纯的只有0.089 cm3g-1,样品出现了更多的孔,因此会导致更好的光催化活性。
实施例4应用
将实施例1-3制备的光催化剂进行光催化剂材料性能测试。
测试过程为:以300W氙灯为光源,光电流调节到20mA位置,调节光强中心正照射到样品表面,固定好位置,分别将实施例1-3制备的G0、G1和G2放于4cm2玻璃槽中,将载有光催化剂的玻璃槽分别放入内含一个大气压空气的224ml反应器中,最后向反应器中注入 5ul异丙醇液体,光照20min之后开始计时,样品每隔20分钟抽取一针,进行测试,记录异丙醇的峰面积,结果如图9所示是记录6次后经过计算求出每分钟降解异丙醇的速率。结果如图9。
由图9可见,制备出多孔的g-C3N4的降解异丙醇每分钟速率活性是纯的g-C3N4降解异丙醇速率的8倍左右。因此可以得出制备出的g-C3N4具有更高的活性。
Claims (1)
1.一种可见光下催化降解异丙醇的方法,其特征在于,方法如下:以300W氙灯为光源,将高活性多孔的g-C3N4光催化剂放于玻璃槽中,将载有光催化剂的玻璃槽放入内含一个大气压空气的反应器中,向反应器中注入异丙醇液体,光照20min;所述高活性多孔的g-C3N4光催化剂的制备方法包括如下步骤:
1)将2.52g三聚氰胺加入100mL去离子水中,在80℃的水浴锅中加热并磁力搅拌30min至溶解,得三聚氰胺水溶液,于三聚氰胺水溶液中,在磁力搅拌下,逐滴加入4.59μL乙二醛,磁力搅拌2h,将所得混合液放入烘箱中,于100℃下烘干24h,得白色固体,为前驱体;
2)将前驱体放入研钵中研磨,放入氧化铝的坩埚内,于管式炉中,在氮气的环境下,550℃煅烧4h,得中间产物;
3)将中间产物在马弗炉中,在空气的环境下,于550℃煅烧2h,除去乙二醛的碳残留,得目标产物高活性多孔的g-C3N4光催化剂。
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