CN101602524A - 一种钽酸钾粉体的水热合成方法 - Google Patents

一种钽酸钾粉体的水热合成方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101602524A
CN101602524A CNA2009101142013A CN200910114201A CN101602524A CN 101602524 A CN101602524 A CN 101602524A CN A2009101142013 A CNA2009101142013 A CN A2009101142013A CN 200910114201 A CN200910114201 A CN 200910114201A CN 101602524 A CN101602524 A CN 101602524A
Authority
CN
China
Prior art keywords
autoclave
powder
potassium hydroxide
potassium
hours
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CNA2009101142013A
Other languages
English (en)
Inventor
刘来君
樊慧庆
方亮
周焕福
陈秀丽
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guilin University of Technology
Original Assignee
Guilin University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guilin University of Technology filed Critical Guilin University of Technology
Priority to CNA2009101142013A priority Critical patent/CN101602524A/zh
Publication of CN101602524A publication Critical patent/CN101602524A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Fuel Cell (AREA)

Abstract

本发明公开了一种钽酸钾粉体的水热合成方法。将摩尔比为0.1～10的五氧化二钽和氢氧化钾放进高压釜中，按照50～80％的填充率往高压釜中加入去离子水，调节氢氧化钾的浓度至0.1～10mol/L；把高压釜密封以后，放入井式炉或者烘箱中，以每分钟1～5摄氏度的升温速度升至130～240摄氏度，保温4～72小时，然后随炉冷却；取出并打开高压釜，所得产物倒进烧杯，使用去离子水反复过滤洗涤，直至洗涤液成为中性，所得的粉体放入烘箱，在40～100摄氏度烘8～24小时。本发明方法简单，节能减排，成本较低，适合批量生产；制备的钽酸钾粉体，纯度高、流动性好、粒径分布窄、颗粒团聚程度轻、晶体发育完整，可用于铁电、光电、催化以及燃料电池等领域。

Description

一种钽酸钾粉体的水热合成方法
技术领域
本发明涉及一种钽酸钾粉体的水热合成方法，属于材料科学与工程领域。
背景技术
钽酸钾(KTaO3)由于具有出色的低温介电性能、光电导性能以及非线性效应一直广受研究人员的关注。它具有非常广泛的应用，包括随机动态存储器、光催化、发光电容器、燃料电池以及微波波导器件[Y Zou，Y Hu，H Gu，and Y Wang，Optical properties of octahedral KTaO3 nanocrystalline，MaterialsChemistry and Physics，2009，115：151-153]。特别是焦绿石结构的钽酸钾，在催化剂、铁电器件、铁磁器件、发光器件以及离子电导器件方面有着很多潜在的应用。制备钽酸钾粉体的常见方法有溶胶-凝胶法和固相烧结法。这些制备方法需要后期的高温热处理，导致粉体微粒间的团聚和晶粒发育不好，影响器件的性能。跟其他方法比，水热法制备的粉体具有纯度高、流动性好、粒径分布窄、颗粒团聚程度轻、晶体发育完整、工艺相对简单以及烧结活性高等优点。同时，水热法制备粉体是在液相中一次完成，不需要后期的晶化热处理，从而避免了粉体的硬团聚、晶粒自行长大和容易混入杂质等缺点。
发明内容
本发明的目的就是提供一种纯度高、流动性好、粒径分布窄、颗粒团聚程度轻、晶体发育完整的钽酸钾粉体的水热合成方法。
具体步骤为：
(1)将五氧化二钽(Ta2O5)和氢氧化钾(KOH)称量后放进高压釜中，五氧化二钽与氢氧化钾的摩尔比为0.1～10，按照50～80％的填充率往高压釜中加入相应体积的去离子水，调节原料的量，使氢氧化钾的浓度为0.1～10mol/L，用玻璃棒缓慢搅拌使氢氧化钾溶解；
(2)把高压釜密封以后，放入井式炉或者烘箱中，以每分钟1～5摄氏度的升温速度升至130～240摄氏度，保温4～72小时，然后随炉冷却；
(3)取出并打开高压釜，把步骤(2)所得产物倒进烧杯，使用去离子水反复过滤洗涤，直至洗涤液成为中性，所得的粉体放入烘箱，在40～100摄氏度烘8～24小时。
(4)使用X射线衍射仪检测步骤(3)所得粉体的物相、晶体结构；
(5)使用扫描电子显微镜来检测步骤(3)所得粉体的形貌以及尺寸。
本发明的有益效果是：采用低温水热方法合成了晶型发育良好的高纯钽酸钾粉体，在较高压力的热水环境中，在常温常压下不溶于水的五氧化二钽发生了溶解，并且会发生化学反应并生成新物质，这些新物质会发生结晶和晶体生长。本发明有效的简化了钽酸钾的制备工艺过程和减低了它的生产成本，减小了能源消耗和环境污染，得到了晶型较好的高纯粉体，从而制备具有较高电学、光学、催化性能的钽酸钾器件提供必要技术支持。
附图说明
图1为本发明实施例1钽酸钾粉体的XRD图谱。
图2为本发明实施例2钽酸钾粉体的SEM照片。
图3为本发明实施例3钽酸钾粉体的SEM照片。
具体实施方式
实施例1：
将五氧化二钽(Ta2O5)和氢氧化钾(KOH)称量后放进高压釜中，五氧化二钽与氢氧化钾的摩尔比为0.3，按照65％的填充率往高压釜中加入相应体积的去离子水，调节原料的量，使氢氧化钾的浓度为3mol/L，用玻璃棒缓慢搅拌使氢氧化钾溶解；把高压釜密封以后，放入井式炉或者烘箱中，以每分钟2摄氏度的升温速度升至160摄氏度，保温18小时，然后随炉冷却；取出并打开高压釜，把反应物倒进烧杯，使用去离子水反复过滤洗涤，直至洗涤液成为中性，所得的粉体放入烘箱，与60摄氏度烘10小时。图1给出了所得钽酸钾粉体的XRD图谱。
实施例2：
将五氧化二钽(Ta2O5)和氢氧化钾(KOH)称量后放进高压釜中，五氧化二钽与氢氧化钾的摩尔比为0.8，按照75％的填充率往高压釜中加入相应体积的去离子水，调节原料的量，使氢氧化钾的浓度为3mol/L，用玻璃棒缓慢搅拌使氢氧化钾溶解；把高压釜密封以后，放入井式炉或者烘箱中，以每分钟3摄氏度的升温速度升至160摄氏度，保温24小时，然后随炉冷却；取出并打开高压釜，把反应物倒进烧杯，使用去离子水反复过滤洗涤，直至洗涤液成为中性，所得的粉体放入烘箱，于80摄氏度烘8小时。图2给出了所得钽酸钾粉体的SEM照片。
实施例3：
将五氧化二钽(Ta2O5)和氢氧化钾(KOH)称量后放进高压釜中，五氧化二钽与氢氧化钾的摩尔比为0.1，按照60％的填充率往高压釜中加入相应体积的去离子水，调节原料的量，使氢氧化钾的浓度为2mol/L，用玻璃棒缓慢搅拌使氢氧化钾溶解；把高压釜密封以后，放入井式炉或者烘箱中，以每分钟3摄氏度的升温速度升至190摄氏度，保温12小时，然后随炉冷却；取出并打开高压釜，把反应物倒进烧杯，使用去离子水反复过滤洗涤，直至洗涤液成为中性，所得的粉体放入烘箱，与60摄氏度烘6小时。图3给出了所得钽酸钾粉体的SEM照片。

Claims (1)

1.一种钽酸钾粉体的水热合成方法，其特征在于具体步骤为：
(1)将五氧化二钽和氢氧化钾称量后放进高压釜中，五氧化二钽与氢氧化钾的摩尔比为0.1～10，按照50～80％的填充率往高压釜中加入相应体积的去离子水，调节原料的量，使氢氧化钾的浓度为0.1～10mol/L，用玻璃棒缓慢搅拌使氢氧化钾溶解；
(2)把高压釜密封以后，放入井式炉或者烘箱中，以每分钟1～5摄氏度的升温速度升至130～240摄氏度，保温4～72小时，然后随炉冷却；
(3)取出并打开高压釜，把步骤(2)所得产物倒进烧杯，使用去离子水反复过滤洗涤，直至洗涤液成为中性，所得的粉体放入烘箱，在40～100摄氏度烘8～24小时。
CNA2009101142013A 2009-07-07 2009-07-07 一种钽酸钾粉体的水热合成方法 Pending CN101602524A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNA2009101142013A CN101602524A (zh) 2009-07-07 2009-07-07 一种钽酸钾粉体的水热合成方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNA2009101142013A CN101602524A (zh) 2009-07-07 2009-07-07 一种钽酸钾粉体的水热合成方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN101602524A true CN101602524A (zh) 2009-12-16

Family

ID=41468442

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNA2009101142013A Pending CN101602524A (zh) 2009-07-07 2009-07-07 一种钽酸钾粉体的水热合成方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101602524A (zh)

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102854222A (zh) * 2012-09-27 2013-01-02 吉林大学 一种基于钽酸钾敏感膜的湿敏传感器及其制备方法
CN103265077A (zh) * 2013-05-13 2013-08-28 武汉理工大学 半导体Ta2O5-NaTaO3复合纳米纤维及其制备方法和应用
CN104162426A (zh) * 2014-07-16 2014-11-26 江苏大学 一种制备银负载在纳米钽酸钾表面复合光催化剂的方法
CN105417580A (zh) * 2016-01-08 2016-03-23 哈尔滨理工大学 一种水热法控制钽铌酸钾纳米粉体尺寸均一的方法
CN108043387A (zh) * 2017-12-01 2018-05-18 常州大学 一种碳掺杂光催化剂的制备方法
CN110240198A (zh) * 2019-06-26 2019-09-17 浙江大学 一种单晶钽酸钾薄膜的制备方法
WO2021187412A1 (ja) * 2020-03-19 2021-09-23 株式会社ニコン タンタル酸カリウム粒子の製造方法、及び膜の製造方法、並びにタンタル酸カリウム粒子、膜、反射防止膜、光学素子、及び光学装置
CN113428900A (zh) * 2021-07-23 2021-09-24 宁夏东方钽业股份有限公司 一种水热结晶法制备大晶粒氟钽酸钾的方法
CN113694956A (zh) * 2021-09-23 2021-11-26 辽宁大学 氮掺杂钽酸钾光催化剂及其制备方法与应用
CN113731397A (zh) * 2021-09-24 2021-12-03 辽宁大学 一种光催化复合材料ZnO-KTaO3/K2Ta2O6及其制备方法和应用

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102854222A (zh) * 2012-09-27 2013-01-02 吉林大学 一种基于钽酸钾敏感膜的湿敏传感器及其制备方法
CN103265077A (zh) * 2013-05-13 2013-08-28 武汉理工大学 半导体Ta2O5-NaTaO3复合纳米纤维及其制备方法和应用
CN103265077B (zh) * 2013-05-13 2015-02-11 武汉理工大学 半导体Ta2O5-NaTaO3复合纳米纤维及其制备方法和应用
CN104162426A (zh) * 2014-07-16 2014-11-26 江苏大学 一种制备银负载在纳米钽酸钾表面复合光催化剂的方法
CN105417580A (zh) * 2016-01-08 2016-03-23 哈尔滨理工大学 一种水热法控制钽铌酸钾纳米粉体尺寸均一的方法
CN108043387A (zh) * 2017-12-01 2018-05-18 常州大学 一种碳掺杂光催化剂的制备方法
CN110240198A (zh) * 2019-06-26 2019-09-17 浙江大学 一种单晶钽酸钾薄膜的制备方法
CN110240198B (zh) * 2019-06-26 2020-10-23 浙江大学 一种单晶钽酸钾薄膜的制备方法
WO2021187412A1 (ja) * 2020-03-19 2021-09-23 株式会社ニコン タンタル酸カリウム粒子の製造方法、及び膜の製造方法、並びにタンタル酸カリウム粒子、膜、反射防止膜、光学素子、及び光学装置
CN113428900A (zh) * 2021-07-23 2021-09-24 宁夏东方钽业股份有限公司 一种水热结晶法制备大晶粒氟钽酸钾的方法
CN113694956A (zh) * 2021-09-23 2021-11-26 辽宁大学 氮掺杂钽酸钾光催化剂及其制备方法与应用
CN113694956B (zh) * 2021-09-23 2023-02-28 辽宁大学 氮掺杂钽酸钾光催化剂及其制备方法与应用
CN113731397A (zh) * 2021-09-24 2021-12-03 辽宁大学 一种光催化复合材料ZnO-KTaO3/K2Ta2O6及其制备方法和应用
CN113731397B (zh) * 2021-09-24 2022-07-19 辽宁大学 一种光催化复合材料ZnO-KTaO3/K2Ta2O6及其制备方法和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101602524A (zh) 一种钽酸钾粉体的水热合成方法
Liu et al. Composite-hydroxide-mediated approach for the synthesis of nanostructures of complex functional-oxides
Li et al. Controlled fabrication of BiFeO3 uniform microcrystals and their magnetic and photocatalytic behaviors
CN101597165A (zh) 一种铌酸钠粉体的水热合成方法
CN106542586B (zh) 一种钨酸钴纳米棒的制备方法
CN101214932A (zh) 一种纳米硒化锡的制备方法
CN101311376A (zh) 一种一维结构钛酸锶纳米粉体的制备方法
CN102583517A (zh) 一种钛酸锶纳米片的制备方法
CN111072075A (zh) 一种锂离子电池正极材料的制备方法
Tong et al. Characterization and their photocatalytic properties of Ln2Zr2O7 (Ln= La, Nd, Sm, Dy, Er) nanocrystals by stearic acid method
Xu et al. Microwave-assisted synthesis of flower-like and plate-like CuO nanopowder and their photocatalytic activity for polluted lake water
CN105645469A (zh) 一种纳米棒状钛酸镧粉体及其制备方法
CN101857430B (zh) 一种钛酸盐系列电子陶瓷纳米晶体材料的合成方法
Banoth et al. Structural, dielectric, magnetic, and ferroelectric properties of bismuth ferrite (BiFeO3) synthesized by a solvothermal process using hexamethylenetetramine (HMTA) as precipitating agent
CN106517319B (zh) 一种钛酸钙微米颗粒的制备方法
CN101319404B (zh) 一种制备空心球状硫化镉纳米晶的方法
CN104192890A (zh) 一种制备碳掺杂氧化锌纳米柱的方法
CN104787807B (zh) 一种氧化亚钴纳米粒子的溶剂热制备方法
CN101575215A (zh) 一种铌酸钾粉体的水热合成方法
CN104195642B (zh) 一种制备单晶BiFeO3纳米片的方法
CN102765744B (zh) 一种一步制备氧化锌量子点的方法
CN102161500A (zh) 钴掺杂氧化锌纳米材料的制备方法
CN101597166A (zh) 一种锑酸锂粉体的水热合成方法
CN105692694B (zh) Ti3O5/TiO2混晶纳米纤维的制备方法
CN109850938B (zh) 钛酸锶球状纳米晶体的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C12 Rejection of a patent application after its publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Open date: 20091216