CN101575215A - 一种铌酸钾粉体的水热合成方法 - Google Patents

一种铌酸钾粉体的水热合成方法 Download PDF

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樊慧庆
方亮
周焕福
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Abstract

本发明公开了一种铌酸钾粉体的水热合成方法。将摩尔比为0.1～10的五氧化二铌和氢氧化钾放进高压釜中，按照50～80％的填充率往高压釜中加入去离子水，调节氢氧化钾的浓度至0.1～10mol/L；把高压釜密封以后，放入井式炉或者烘箱中，以每分钟1－3摄氏度的升温速度升至130～240摄氏度，保温4～72小时，然后随炉冷却；取出并打开高压釜，所得产物倒进烧杯，使用去离子水反复过滤洗涤，直至洗涤液成为中性，所得的粉体放入烘箱，在40～100摄氏度烘8－24小时。本发明方法制备的铌酸钾粉体，纯度高、流动性好、粒径分布窄、颗粒团聚程度轻、晶体发育完整，可用于光电器件和声表面波滤波器；本发明方法简单，节能减排，成本较低，适合批量生产。

Description

一种铌酸钾粉体的水热合成方法
技术领域
本发明涉及一种铌酸钾粉体的水热合成方法，属于化学工程领域。
背景技术
铌酸钾(KNbO3)是一种优良的无铅压电陶瓷，是一种铁电性很强的钙钛矿型铁电体，具有高的电光系数和非线性光学系数。在激光倍频、光折变等研究及应用领域和声表面波及换能器件等方面有广阔的应用前景。制备KNbO3粉体的常见方法有溶胶-凝胶法、固相烧结法。这些制备方法需要后期的高温热处理，导致粉体微粒间的团聚和晶粒长大以及钾的挥发。跟其他方法比，水热法制备的粉体具有纯度高、流动性好、粒径分布窄、颗粒团聚程度轻、晶体发育完整、工艺相对简单以及烧结活性高等优点[Lanfredi S，Dessemond L，Martins A CRodrigues.Dense ceramics of NaNbO3 produced from powders prepared by anew chemical route.Journal of the European Ceramic Society，2000，20(7)：983-990.]。同时，水热法制备粉体是在液相中一次完成，不需要后期的晶化热处理，从而避免了粉体的硬团聚、晶粒自行长大和容易混入杂质等缺点。
发明内容
本发明的目的就是为了开发纯度高、流动性好、粒径分布窄、颗粒团聚程度轻、晶体发育完整的铌酸钾粉体的低温制备技术。采用五氧化二铌和氢氧化钾作为原料，同时以氢氧化钾作为矿化剂，在150摄氏度附近保温一段时间，即可制备良好发育的铌酸钾粉体。水热工艺过程简化了铌酸钾的制备工艺，得到了晶型较好的高纯粉体，为铌酸钾陶瓷的光电性能和声学性能的提高提供了必要技术支持。
具体步骤为：
(1)将五氧化二铌(Nb2O3)和氢氧化钾(KOH)称量后放进高压釜中，五氧化二铌与氢氧化钾的摩尔比为0.1～10，按照50～80％的填充率往高压釜中加入相应体积的去离子水，调节原料的量，使氢氧化钾的浓度为0.1～10mol/L，用玻璃棒缓慢搅拌使氢氧化钾溶解；
(2)把高压釜密封以后，放入井式炉或者烘箱中，以每分钟1-3摄氏度的升温速度升至130～240摄氏度，保温4～72小时，然后随炉冷却；
(3)取出并打开高压釜，把步骤(2)所得产物倒进烧杯，使用去离子水反复过滤洗涤，直至洗涤液成为中性，所得的粉体放入烘箱，在40～100摄氏度烘8-24小时。
本发明的有益效果是：采用低温水热方法合成了晶型发育良好的高纯铌酸钾粉体，在较高压力的热水环境中，在常温常压下不溶于水的五氧化二铌发生了溶解，并且会发生化学反应并生成新物质，这些新物质会发生结晶和晶体生长。本发明有效的简化了铌酸钾的制备工艺过程和减低了它的生产成本，减小了能源消耗和环境污染，得到了晶型较好的高纯粉体，为铌酸钾陶瓷的光电性能和声学性能的提高提供了必要技术支持。
附图说明
图1为本发明实施例1铌酸钾粉体的XRD图谱。
图2为本发明实施例2铌酸钾粉体的SEM照片。
图3为本发明实施例3铌酸钾粉体的SEM照片。
具体实施方式
实施例1：
将五氧化二铌(Nb2O5)和氢氧化钾(KOH)称量后放进高压釜中，五氧化二铌与氢氧化钾的摩尔比为0.1，按照70％的填充率往高压釜中加入相应体积的去离子水，调节原料的量，使氢氧化钾的浓度为2mol/L，用玻璃棒缓慢搅拌使氢氧化钾溶解；把高压釜密封以后，放入井式炉或者烘箱中，以每分钟2摄氏度的升温速度升至180摄氏度，保温24小时，然后随炉冷却；取出并打开高压釜，把反应物倒进烧杯，使用去离子水反复过滤洗涤，直至洗涤液成为中性，所得的粉体放入烘箱，与60摄氏度烘10小时。图1给出了所得铌酸钾粉体的XRD图谱。
实施例2：
将五氧化二铌(Nb2O5)和氢氧化钾(KOH)称量后放进高压釜中，五氧化二铌与氢氧化钾的摩尔比为0.5，按照75％的填充率往高压釜中加入相应体积的去离子水，调节原料的量，使氢氧化钾的浓度为4mol/L，用玻璃棒缓慢搅拌使氢氧化钾溶解；把高压釜密封以后，放入井式炉或者烘箱中，以每分钟3摄氏度的升温速度升至160摄氏度，保温16小时，然后随炉冷却；取出并打开高压釜，把反应物倒进烧杯，使用去离子水反复过滤洗涤，直至洗涤液成为中性，所得的粉体放入烘箱，与60摄氏度烘10小时。图2给出了所得铌酸钾粉体的SEM照片。
实施例3：
将五氧化二铌(Nb2O5)和氢氧化钾(KOH)称量后放进高压釜中，五氧化二铌与氢氧化钾的摩尔比为0.8，按照75％的填充率往高压釜中加入相应体积的去离子水，调节原料的量，使氢氧化钾的浓度为6mol/L，用玻璃棒缓慢搅拌使氢氧化钾溶解；把高压釜密封以后，放入井式炉或者烘箱中，以每分钟3摄氏度的升温速度升至150摄氏度，保温12小时，然后随炉冷却；取出并打开高压釜，把反应物倒进烧杯，使用去离子水反复过滤洗涤，直至洗涤液成为中性，所得的粉体放入烘箱，与60摄氏度烘10小时。图3给出了所得铌酸钾粉体的SEM照片。

Claims (1)

1.一种铌酸钾粉体的水热合成方法，其特征在于具体步骤为：
(1)将五氧化二铌和氢氧化钾称量后放进高压釜中，五氧化二铌与氢氧化钾的摩尔比为0.1～10，按照50～80％的填充率往高压釜中加入相应体积的去离子水，调节原料的量，使氢氧化钾的浓度为0.1～10mol/L，用玻璃棒缓慢搅拌使氢氧化钾溶解；
(2)把高压釜密封以后，放入井式炉或者烘箱中，以每分钟1-3摄氏度的升温速度升至130～240摄氏度，保温4～72小时，然后随炉冷却；
(3)取出并打开高压釜，把步骤(2)所得产物倒进烧杯，使用去离子水反复过滤洗涤，直至洗涤液成为中性，所得的粉体放入烘箱，在40～100摄氏度烘8-24小时。
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