CN101475376A - 一种微波水热合成铌酸钾钠无铅压电陶瓷粉体的方法 - Google Patents

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张梅
周媛
郭敏
于九利
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Abstract

本发明属于功能陶瓷材料领域，涉及一种微波水热合成铌酸钾钠无铅压电陶瓷粉体的方法，用于生产无铅压电陶瓷粉体，烧结K0.5Na0.5NbO3基压电陶瓷。其特征是以NaOH和KOH溶液，Nb2O5为反应物，采用微波水热技术合成KxNa1－xNbO3(0＜x＜1＝陶瓷粉体，NaOH和KOH浓度为5－11mol/L，相对于60ml NaOH和KOH溶液，Nb2O5加入量为0.01－0.02摩尔，反应温度为110－180℃，保温时间为5－12小时。本发明采用微波水热法合成铌酸钾钠无铅压电陶瓷粉体，合成温度低，粉体晶粒细小，均匀，直径约为几百个纳米左右，表面活性大，有利于后期陶瓷的烧结。

Description

一种微波水热合成铌酸钾钠无铅压电陶瓷粉体的方法
技术领域
本发明属于功能陶瓷材料领域，涉及一种铌酸钾钠的微波水热合成方法，用于生产无铅压电陶瓷粉体、烧结K0.5Na0.5NbO3基压电陶瓷。
背景技术
K0.5Na0.5NbO3基压电陶瓷是铌酸盐无铅压电陶瓷体系的重要组成部分，是NaNbO3和KNbO3的固溶体。NaNbO3室温下是类钙钛矿结构的反铁电体，存在复杂的结晶相变，具有强电场诱发的铁电性。以NaNbO3为基，加入KNbO3、LiNbO3、铋层状结构以及钨青铜结构铁电体，可以合成性能较好的压电陶瓷。KNbO3具有与钛酸钡相似的结构，居里温度为435℃。随着温度下降，KNbO3依次发生立方结构→四方结构(435℃)的顺电→铁电相变，四方结构→正交结构(225℃)的铁电→铁电相变以及正交结构→三角结构(-10℃)的铁电→铁电相变。KNbO3陶瓷压电性能低，烧结工艺要求严格，且易破碎，难以实际生产应用。反铁电体NaNbO3和铁电体KNbO3的结构仍为钙钛矿结构。该系陶瓷居里温度较高(>160℃)，压电性能良好。特别是Na/K＝1时，在基体中同时存在三角相和四方相的准同型相界结构，此时机电耦合系数达到峰值，压电性能良好。然而，Na2O和K2O高温下易挥发，采用传统陶瓷工艺难以获得致密性良好的陶瓷体，使陶瓷性能变差。采用热压或等静压工艺能够获得致密的NaNbO3-KNbO3陶瓷，材料的温度稳定性得到较大改善，相对密度可达99％，但材料的稳定性程度并不令人十分满意，且热压工艺生产成本较高，材料尺寸大小受到限制，因此探索新的合成工艺很有必要的。
水热反应是在分散性和流动性好的均匀体系中进行，晶粒的结晶习性能够得到充分的体现，通过改变体系的物理化学条件，可以调节晶粒各个晶面的上的生长速度，控制晶粒的成核与生长，从而控制晶粒的显微形貌；另外，水热法工艺较简单，污染少，环境友好，有助于提高粉体的各种性能，是制备纳米功能陶瓷粉体的理想方法。
微波水热是将微波场与传统的水热法相结合，体现水热法本身的优势和微波独特的加热特性，近年来微波水热作为一种新的合成纳米材料技术，特别是具有其他方法尤其是传统合成技术不可比拟的优点：
(1)微波加热速率快，反应条件温和，避免了材料合成过程中晶粒的异常长大，能在短时间，低温下合成纯度高，粒度细，分布均匀的材料；
(2)微波能可直接穿透一定深度的样品，在不同深度同时加热，不需传热过程，这种体加热作用使加热快速，均匀；
(3)通过调节微波的输出功率，可使样品的加热情况立即无惰性地改变，便于进行自动控制和连续操作；
(4)微波加热的热惯性小，因此关闭电源后试样，即可在周围的低温环境中实现较快速降温；热能利用率高(60％～90％)，可大大节约能量
微波水热法合成其他的压电陶瓷前期粉体已见报道，如锆钛酸铅，钛酸钡，钛酸钡锶，铌酸钾，铌酸钠等，但是铌酸钾钠的微波合成方法还未见报道。
发明内容：
本发明目的是结合水热法和微波加热的优点，采用微波水热技术生产铌酸钾钠无铅压电陶瓷粉体。
一种微波水热合成铌酸钾钠无铅压电陶瓷粉体的方法，其特征是以NaOH和KOH溶液，Nb2O5为反应物，采用微波水热技术合成KxNa1-xNbO3(0<x<1)陶瓷粉体，NaOH和KOH浓度为5-11mol/L，相对于60mlNaOH和KOH溶液，Nb2O5加入量为0.01-0.02摩尔，反应温度为110-180℃，保温时间为5-12小时。
如上所述的微波水热合成铌酸钾钠无铅压电陶瓷粉体的方法，NaOH和KOH混合溶液的最佳浓度范围为5-7mol/L，Nb2O5最佳加入量为0.013-0.016摩尔；反应最佳温度范围为160-170℃；最佳保温时间为6-8小时。
本发明采用微波水热法合成铌酸钾钠无铅压电陶瓷粉体，合成温度低，粉体晶粒细小，均匀，直径约为几百个纳米左右，表面活性大，有利于后期陶瓷的烧结。
附图说明
图1为K0.3Na0.7NbO3XRD图(反应温度150℃，反应时间7h，溶液中K+/Na+＝3：1)
图2为K0.3Na0.7NbO3SEM图
图3为K0.5Na0.5NbO3XRD图(反应温度160℃，反应时间7h，溶液中K+/Na+＝5：1)
图4为K0.5Na0.5NbO3SEM图
图5为K0.4Na0.6NbO3XRD图(反应温度150℃，反应时间7h，溶液中K+/Na+＝8：1)
图6为K0.4Na0.6NbO3SEM图
具体实施方式
(见表1)
表1
Figure A200810238965D00051
工艺流程如下：
1.配置浓度为6mol/L的氢氧化钾和氢氧化钠的混合溶液，体积60ml；
2.称取3.75克(0.0141mol)Nb2O5粉体；
3.将Nb2O5粉体与KOH和NaOH溶液混合后放入聚四氟乙烯水热釜中，保持50％的填充度，搅拌1小时至混合均匀；
4.将水热釜放入到微波炉中，调节功率旋钮，控制反应温度，保温；
5.待反应完全后，可以看到内衬底部有白色沉淀，为检测溶液中是否存在可溶性的铌酸盐，内衬中的上层清液倒入烧杯中滴加盐酸至中性；
6.用去离子水将内衬底部的白色沉淀物多次离心至中性；
7.将洗至中性的白色沉淀物，放入微波炉中干燥，得到粉体；
8.经XRD测试和能谱分析得到非常纯的KxNa1-xNbO3粉体，由图中可以看出，根据表1中的示例1的条件得到的粉体为K0.3Na0.7NbO3，根据表1中的示例2的条件得到的粉体为K0.5Na0.5NbO3，根据表1中的示例3的条件得到的粉体为K0.4Na0.6NbO3。
具体试验结果：
从XRD图的标注中很清晰的看到在此试验条件下合成了非常纯的KxNa1-xNbO3粉体，而且从扫描电镜的照片我们也可以看出粉体结晶性完好。相比较水热合成KxNa1-xNbO3(0<x<1)粉体(230℃，24h)，微波水热不仅节约了能量，而且得到了形貌更规则的粉体，是一种新的有效合成途径。

Claims (2)

1.一种微波水热合成铌酸钾钠无铅压电陶瓷粉体的方法，其特征是以NaOH和KOH溶液，Nb2O5为反应物，采用微波水热技术合成KxNa1-xNbO3(0<x<1)陶瓷粉体，NaOH和KOH浓度为5-11mol/L，相对于60mlNaOH和KOH溶液，Nb2O5加入量为0.01-0.02摩尔，反应温度为110-180℃，保温时间为5-12小时。
2.如权利要求1所述一种微波水热合成铌酸钾钠无铅压电陶瓷粉体的方法，其特征是NaOH和KOH混合溶液的浓度范围为5-7mol/L，相对于60ml NaOH和KOH溶液，Nb2O5加入量为0.013-0.016摩尔；反应温度范围为160-170℃；保温时间为6-8小时。
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