CN104119077B - 一种水热法一步合成无铅压电K0.1Na0.9NbO3 粉体的方法 - Google Patents
一种水热法一步合成无铅压电K0.1Na0.9NbO3 粉体的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104119077B CN104119077B CN201410359565.9A CN201410359565A CN104119077B CN 104119077 B CN104119077 B CN 104119077B CN 201410359565 A CN201410359565 A CN 201410359565A CN 104119077 B CN104119077 B CN 104119077B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- nbo
- alkali liquor
- mixed alkali
- hydrothermal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 31
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 title claims abstract description 11
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 title claims abstract description 11
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 78
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 58
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 33
- 239000010955 niobium Substances 0.000 claims abstract description 25
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 23
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 19
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims abstract description 4
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 14
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 9
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 abstract description 8
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 239000012456 homogeneous solution Substances 0.000 description 11
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 10
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 9
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 8
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 6
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 description 5
- BITYAPCSNKJESK-UHFFFAOYSA-N potassiosodium Chemical compound [Na].[K] BITYAPCSNKJESK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- 238000011160 research Methods 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 239000010953 base metal Substances 0.000 description 1
- 238000009388 chemical precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000009770 conventional sintering Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000012776 electronic material Substances 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 231100001261 hazardous Toxicity 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 1
- 239000003440 toxic substance Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
本发明涉及一种无铅压电陶瓷K0.1Na0.9NbO3粉体的制备方法，特别是一种水热法一步合成K0.1Na0.9NbO3粉体的方法，包括以下步骤：步骤1：分别取浓度为5mol/L的氢氧化钾溶液和氢氧化钠溶液，按摩尔比KOH：NaOH＝3～9：1将其均匀混合，形成混合碱液xmol；步骤2：按摩尔比混合碱液x：五氧化二铌＝20～5：1的比例将五氧化二铌加入混合碱液，磁力搅拌30～60min，形成均匀的前驱液；将前驱液在180～220℃，6～10h的条件下水热反应，然后冷却至室温，得到物料D；步骤3:将物料D用去离子水冲洗至中性后，烘干即得K0.1Na0.9NbO3粉体。本发明工艺简单，重复性好，反应环境要求较低，并且制备出的K0.1Na0.9NbO3粉体晶粒尺寸小，纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种无铅压电陶瓷K0.1Na0.9NbO3粉体的制备方法，特别是一种水热法一步合成K0.1Na0.9NbO3粉体的方法。
背景技术
近年来，作为电光材料而备受重视的碱金属铌酸盐即NaNbO3、KNbO3等ABO3型化合物，相比于PZT等铅基压电陶瓷,在各方面都有着更为优异的性能，即介电常数小、频率常数大、压电性高以及密度小等等。电子产品无铅化的发展是适应人类社会可持续发展潮流的，因而无铅压电陶瓷的研究和开发已成为研究热门。此外，又由于Nb、Na、K等金属离子对人体和自然环境来说都属无毒物质，并且NaNbO3-KNbO3体系在改进传统烧结工艺之后，各项性能都能大大优于其它体系的无铅压电陶瓷，毫无疑问，NaNbO3-KNbO3体系陶瓷又成为备受瞩目的研究对象。
相对于PZT陶瓷，(K,Na)NbO3陶瓷还具有更适宜的介电常数、较低的机械Qm值，低密度以及高的声传播速度等优点，因而在高频换能器领域也得到了应用。最重要的是，(K,Na)NbO3陶瓷高达420℃的居里温度，有望实现在高温条件下的高性能器件的开发使用，进而创造(K,Na)NbO3压电陶瓷的研究价值。铌酸钾钠的性能与其纯度、颗粒形状、颗粒尺寸及分布有关。因此，希望得到高纯度、尽可能小的颗粒尺寸、以及高致密度的颗粒的铌酸钾钠的制备方法，成为当下科学研究的热点。为了这一目的，相继报道了采用化学沉淀法、溶胶-凝胶法制备该材料，但是以上方法或是操作复杂，或是工艺复杂，周期长，重复性差。相比之下，水热法具有合成铌酸钾钠的一定优势，所以是大部分研究员采用的方法；但是传统水热法无法避免三个问题：1、由于K、Na两种离子与Nb的结合能力相差太大，若是通过传统一步水热法合成，往往(K，Na)NbO3粉体中根本体现不出来K的存在；2、若是采用NaNbO3、KNbO3分开合成再水合，又将面临混合后均匀度以及混合后钾钠比合理控制的问题，实验的操作重复性和准确度都不能很好的控制；3、在(K，Na)NbO3粉体制备过程中，所需要的碱环境要求很高，这不仅是一种对原料的浪费，也对实验设备的要求很高。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的缺陷和不足，提供一种工艺简单，重复性好，反应环境要求较低的水热法一步合成无铅压电K0.1Na0.9NbO3粉体的方法，并且制备出的K0.1Na0.9NbO3粉体晶粒尺寸小，纯度高。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：包括以下步骤，
步骤1：分别取浓度为5mol/L的氢氧化钾溶液和氢氧化钠溶液，按摩尔比KOH∶NaOH＝3～9∶1将其均匀混合，形成混合碱液，所述混合碱液中KOH与NaOH共xmol；
步骤2：按摩尔比x∶五氧化二铌＝5～20∶1的比例将五氧化二铌加入混合碱液，磁力搅拌30～60min，形成均匀的前驱液；将前驱液在180～220℃，6～10h的条件下水热反应，然后冷却至室温，得到物料D；
步骤3:将物料D用去离子水冲洗至中性后，烘干即得K0.1Na0.9NbO3粉体。
进一步的，步骤1所述混合碱液中还包括异丙醇溶液，且体积比为异丙醇溶液∶混合碱液＝1:4。
进一步的，步骤2所述水热反应的具体操作：将前驱液放入水热反应釜中，水热反应釜的填充度为80％，密封后放入恒温箱中进行水热反应。
进一步的，步骤2所述五氧化二铌的量为0.005～0.02mol。
进一步的，步骤3所述烘干的条件为：60～80℃，12～24h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：本发明通过先制备混合碱液，再使用混合碱液与五氧化二铌进行水热反应，一步制备出K0.1Na0.9NbO3，制备工艺简单，制备周期短，重复性好，避免了由于K、Na两种离子与Nb的结合能力相差太大而导致的粉体中不能体现K的存在；并且制备混合碱液使用的氢氧化钾溶液和氢氧化钠溶液的浓度较低，从而对反应环境的要求比较低，减少了原材料的使用，降低了成本；所制备粉体具有很高的纯度、均匀度；不含Pb等有害化合物，符合绿色电子材料制造的要求。
附图说明
图1为本发明实施例4提供方法制备的无铅压电陶瓷K0.1Na0.9NbO3粉体的X-射线衍射图；
图2为本发明实施例4提供方法制备的无铅压电陶瓷K0.1Na0.9NbO3粉体的SEM图。
具体实施方式
本发明提供的一种水热法一步合成K0.1Na0.9NbO3粉体的方法，包括以下步骤：步骤1：取浓度为5mol/L的氢氧化钾溶液A和5mol/L的氢氧化钠溶液B，按摩尔比KOH∶NaOH＝3～9∶1将A和B均匀混合得到混合液，按每20ml的混合液加入5ml异丙醇的比例形成混合碱液C，混合碱液中KOH和NaOH共xmol；
步骤2：按摩尔比x∶五氧化二铌＝5～20∶1的比例将五氧化二铌加入混合碱液C，所述五氧化二铌的量为0.005～0.02mol；磁力搅拌30～60min，形成均匀的前驱液；将前驱液放入水热反应釜中，水热反应釜的填充度为80％，密封后放入恒温箱中，在180～220℃，6～10h的条件下水热反应，然后冷却至室温，得到物料D；
步骤3:将物料D用去离子水冲洗至中性后，在60～80℃，12～24h烘干即得K0.1Na0.9NbO3粉体。
实施例1
步骤一：取浓度为5mol/L的氢氧化钾溶液A和浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液B；按照KOH/NaOH摩尔比为3∶1的比例将溶液A加入到均匀溶液B中，搅拌均匀得混合液，按每20ml的混合液加入5ml异丙醇的比例加入异丙醇形成混合碱液C，混合碱液中KOH和NaOH共xmol；
步骤二：按摩尔比x∶五氧化二铌＝20∶1的比例将0.005mol五氧化二铌加入混合碱液，使用磁力搅拌器，搅拌30min，形成均匀的前驱液；将前驱液倒入水热反应釜中，控制填充度为80％，密封后放入恒温箱中在220℃温度下进行水热合成6h，冷却至室温，得到物料D；
步骤三：将物料D用去离子水冲洗至中性后，在60℃烘干24h，即得K0.1Na0.9NbO3粉体。
实施例2：
步骤一：取浓度为5mol/L的氢氧化钾溶液A和浓度为5mol/L的氢氧化钠均匀溶液B；按照KOH/NaOH摩尔比为6∶1的比例将均匀溶液A加入到均匀溶液B中，搅拌均匀得混合液，按每20ml的混合液加入5ml异丙醇的比例异丙醇形成混合碱液C，混合碱液中KOH和NaOH共xmol；
步骤二：按摩尔比x∶五氧化二铌＝10∶1的比例将0.01mol五氧化二铌加入混合碱液，使用磁力搅拌器，搅拌60min，形成均匀的前驱液；将前驱液倒入水热反应釜中，控制填充度为80％，密封后放入恒温箱中在180℃温度下进行水热合成10h，冷却至室温，得到物料D；
步骤四：将物料D用去离子水冲洗至中性后，在80℃烘干12h，即得K0.1Na0.9NbO3粉体。
实施例3
步骤一：取浓度为5mol/L的氢氧化钾溶液A和浓度为5mol/L的氢氧化钠均匀溶液B；按照KOH/NaOH摩尔比为9∶1的比例将均匀溶液A加入到均匀溶液B中，搅拌均匀得混合液，按每20ml的混合液加入5ml异丙醇溶液的比例加形成混合碱液C，混合碱液中KOH和NaOH共xmol；
步骤二：按摩尔比x∶五氧化二铌＝20∶1的比例将0.005mol五氧化二铌加入混合碱液，使用磁力搅拌器，搅拌30-60min，形成均匀的前驱液；将前驱液倒入水热反应釜中，控制填充度为80％，密封后放入恒温箱中在200℃温度下进行水热合成8h，冷却至室温。
步骤三：取出反应釜内的物料用去离子水冲洗至中性后，在70℃烘干24h，即得K0.1Na0.9NbO3粉体。
实施例4
步骤一：取浓度为5mol/L的氢氧化钾溶液A和浓度为5mol/L的氢氧化钠均匀溶液B；按照K/Na摩尔比为3∶1的比例将均匀溶液A加入到均匀溶液B中，搅拌均匀得混合液，按每20ml的混合液加入5ml异丙醇的比例加入异丙醇形成混合碱液C，混合碱液中KOH和NaOH共xmol；
步骤二：按摩尔比x∶五氧化二铌＝10∶1的比例将0.01mol五氧化二铌加入混合碱液，使用磁力搅拌器，搅拌30-60min，形成均匀的前驱液；将前驱液倒入水热反应釜中，控制填充度为80％，密封后放入恒温箱中在180℃温度下进行水热合成8h，然后冷却至室温，得到物料D；
步骤四：将物料D用去离子水冲洗至中性后，在80℃烘干12h，即得K0.1Na0.9NbO3粉体。
实施例5
步骤一：取浓度为5mol/L的氢氧化钾溶液A和浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液B；按照KOH/NaOH摩尔比为6∶1的比例将溶液A加入到均匀溶液B中，搅拌均匀得混合液，按每20ml的混合液加入5ml异丙醇的比例加入异丙醇形成混合碱液C，混合碱液中KOH和NaOH共xmol；
步骤二：按摩尔比x∶五氧化二铌＝5∶1的比例将0.02mol五氧化二铌加入混合碱液，使用磁力搅拌器，搅拌30-60min，形成均匀的前驱液；将前驱液倒入水热反应釜中，控制填充度为80％，密封后放入恒温箱中在220℃温度下进行水热合成6h，冷却至室温，得到物料D；
步骤三：将物料D用去离子水冲洗至中性后，在70℃烘干20h，即得K0.1Na0.9NbO3粉体。
请参阅图1所示，将所制得的K0.1Na0.9NbO3粉体用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析样品，发现产物为JCPDS编号为74-2025的K0.1Na0.9NbO3。
请参阅图2所示，由本发明方法制备出来的立方形K0.1Na0.9NbO3粉体，颗粒表面规则，颗粒发育完整，组分均匀。
Claims (4)
1.一种水热法一步合成无铅压电K0.1Na0.9NbO3粉体的方法，其特征在于：包括以下步骤，
步骤1：分别取浓度为5mol/L的氢氧化钾溶液和氢氧化钠溶液，按摩尔比KOH：NaOH＝3～9：1将其均匀混合，得到混合液，按每20ml的混合液加入5ml异丙醇的比例形成混合碱液，所述混合碱液中KOH与NaOH共xmol；
步骤2：按摩尔比x：五氧化二铌＝5～20：1的比例将五氧化二铌加入混合碱液，磁力搅拌30～60min，形成均匀的前驱液；将前驱液在180～220℃，6～10h的条件下水热反应，然后冷却至室温，得到物料D；
步骤3:将物料D用去离子水冲洗至中性后，烘干即得K0.1Na0.9NbO3粉体。
2.根据权利要求1所述的一种水热法一步合成无铅压电K0.1Na0.9NbO3粉体的方法，其特征在于：步骤2所述水热反应的具体操作：将前驱液放入水热反应釜中，水热反应釜的填充度为80％，密封后放入恒温箱中进行水热反应。
3.根据权利要求1或2所述的一种水热法一步合成无铅压电K0.1Na0.9NbO3粉体的方法，其特征在于：步骤2所述五氧化二铌的量为0.005～0.02mol。
4.根据权利要求1所述的一种水热法一步合成无铅压电K0.1Na0.9NbO3粉体的方法，其特征在于：步骤3所述烘干的条件为：60～80℃，12～24h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410359565.9A CN104119077B (zh) | 2014-07-25 | 2014-07-25 | 一种水热法一步合成无铅压电K0.1Na0.9NbO3 粉体的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410359565.9A CN104119077B (zh) | 2014-07-25 | 2014-07-25 | 一种水热法一步合成无铅压电K0.1Na0.9NbO3 粉体的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104119077A CN104119077A (zh) | 2014-10-29 |
| CN104119077B true CN104119077B (zh) | 2016-04-06 |
Family
ID=51764747
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410359565.9A Expired - Fee Related CN104119077B (zh) | 2014-07-25 | 2014-07-25 | 一种水热法一步合成无铅压电K0.1Na0.9NbO3 粉体的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104119077B (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104876269B (zh) * | 2015-05-18 | 2016-08-24 | 哈尔滨工业大学 | 具有单斜物相的铌酸钠钾铁电纳米结构的合成方法 |
| CN105174309A (zh) * | 2015-09-30 | 2015-12-23 | 齐齐哈尔大学 | 一种水热法制备钙钛矿型片状铌酸钾钠的方法 |
| CN105541327A (zh) * | 2015-10-28 | 2016-05-04 | 济南大学 | 一种铌酸钾钠基压电陶瓷的制备方法 |
| CN106751577A (zh) * | 2016-12-26 | 2017-05-31 | 东莞市佳乾新材料科技有限公司 | 一种pet树脂组合物以及制备方法 |
| CN108862383B (zh) * | 2018-07-17 | 2021-05-04 | 天津城建大学 | 一种球聚体微纳米分级结构(K,Na)NbO3晶体及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101613201A (zh) * | 2009-06-25 | 2009-12-30 | 南京航空航天大学 | 两步水热合成铌酸钾钠无铅压电陶瓷粉体的方法 |
| CN101891473A (zh) * | 2010-07-12 | 2010-11-24 | 北京理工大学 | 一种铌酸钾钠无铅压电陶瓷的制备方法 |
| CN102173797A (zh) * | 2011-01-28 | 2011-09-07 | 上海海事大学 | 一种合成纳米钽铌酸钾钠粉体的方法 |
| CN102205988A (zh) * | 2011-03-15 | 2011-10-05 | 陕西科技大学 | 微波水热方法制备锂掺杂铌酸钾钠基无铅压电陶瓷粉体的方法 |
-
2014
- 2014-07-25 CN CN201410359565.9A patent/CN104119077B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101613201A (zh) * | 2009-06-25 | 2009-12-30 | 南京航空航天大学 | 两步水热合成铌酸钾钠无铅压电陶瓷粉体的方法 |
| CN101891473A (zh) * | 2010-07-12 | 2010-11-24 | 北京理工大学 | 一种铌酸钾钠无铅压电陶瓷的制备方法 |
| CN102173797A (zh) * | 2011-01-28 | 2011-09-07 | 上海海事大学 | 一种合成纳米钽铌酸钾钠粉体的方法 |
| CN102205988A (zh) * | 2011-03-15 | 2011-10-05 | 陕西科技大学 | 微波水热方法制备锂掺杂铌酸钾钠基无铅压电陶瓷粉体的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 水热-溶剂热法合成（K，Na）NbO3无铅压电陶瓷及其性能测试;朱礼文等;《无机材料学报》;20101130;第25卷(第11期);全文 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104119077A (zh) | 2014-10-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104119077B (zh) | 一种水热法一步合成无铅压电K0.1Na0.9NbO3 粉体的方法 | |
| CN102241516B (zh) | 一种水基溶胶-凝胶法制备Li4SiO4陶瓷粉体的方法 | |
| CN101525239B (zh) | 一种微波水热法合成Bi0.5Na0.5TiO3球形颗粒的方法 | |
| CN103553605B (zh) | 一种knn-bf无铅压电陶瓷及其制备方法 | |
| CN101597165A (zh) | 一种铌酸钠粉体的水热合成方法 | |
| CN102992403A (zh) | 一种制备一维纳米棒状铌酸钾粉体的方法 | |
| CN102205988B (zh) | 微波水热方法制备锂掺杂铌酸钾钠基无铅压电陶瓷粉体的方法 | |
| CN101891473B (zh) | 一种铌酸钾钠无铅压电陶瓷的制备方法 | |
| CN101475376A (zh) | 一种微波水热合成铌酸钾钠无铅压电陶瓷粉体的方法 | |
| CN102923766B (zh) | 钛酸铅陶瓷单晶纳米片的制备方法 | |
| CN109825873A (zh) | 一种单晶铁酸铋薄膜的制备方法 | |
| CN101550014B (zh) | 纯钙钛矿结构铅基弛豫铁电陶瓷粉体材料的制备方法 | |
| CN105006325A (zh) | 一种研磨制备具有交换耦合作用的复合铁氧体粉末的方法 | |
| CN104557101A (zh) | 多孔锆酸锂块体的制备方法 | |
| CN104098334B (zh) | 一种两步水热法合成无铅压电陶瓷K0.65Na0.35NbO3粉体的方法 | |
| CN105174309A (zh) | 一种水热法制备钙钛矿型片状铌酸钾钠的方法 | |
| CN103121715B (zh) | 一种负热膨胀材料ZrV2O7的制备方法 | |
| CN102745747B (zh) | 一种棒状Sc2W3O12负热膨胀材料的制备方法 | |
| CN112608150A (zh) | 一种铌酸钾钠基无铅压电陶瓷粉末与浆料及其制备工艺 | |
| CN103864422A (zh) | 一种制备pzt压电陶瓷粉体的方法 | |
| CN106637406A (zh) | 一种铁酸铋/钛酸铅单晶异质结的制备方法 | |
| CN111792934B (zh) | 一种铌酸钾钠粉体的合成方法及应用 | |
| CN101538067B (zh) | 一种铌酸钠钾纳米粉体的化学合成方法 | |
| CN104261455B (zh) | 一种高纯度锡酸镧纳米粉体的制备方法 | |
| CN103924300B (zh) | 一种钛酸锶钡晶须材料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160406 |