CN103121715B - 一种负热膨胀材料ZrV2O7的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于新型功能材料和无机粉体制备技术领域，具体涉及一种具有负热膨胀特性的ZrV2O7的快速制备方法。本发明以ZrO(NO3)2·5H2O（分析纯）、NH4VO3（分析纯）、NaOH（分析纯）、氨水（分析纯）为原料，利用水热法合成了负热膨胀材料ZrV2O7，此法程序简单，易于操作。

Description

一种负热膨胀材料ZrV2O7的制备方法
技术领域
本发明属于新型功能材料和无机粉体制备技术领域，具体涉及一种具有负热膨胀特性的ZrV2O7的快速制备方法。
背景技术
具有特殊的负热膨胀（Negative thermal expansion, NTE）功能特性的材料具有很高的研究与实际应用价值，这类材料随着温度的升高体积收缩，这类材料可与其他正热膨胀材料复合，制备出具有零膨胀特性或者热膨胀系数可调节的复合材料，以满足不同领域里的材料的应用，如高精密光学镜头的表面采用零膨胀材料做涂层，可以防止因为温度变化而导致的光学性能降低；以负热膨胀材料作为布拉格光栅的封装材料，可对光栅进行温度补偿，有效改善光栅的温度热稳定性，促进光纤通讯工业的发展；结构材料中，应用低或零膨胀陶瓷材料，可以大大提高材料的热震稳定性，如各种工业炉衬等；此外负膨胀材料在传感器方面也有潜在的应用价值。
目前，普遍研究的负热膨胀材料包括ZrW2O8、Sc2W3O12及ZrV2O7三大系列。已有的报道中，关于ZrV2O7的制备均采用长时间固相烧结的方法，这类方法虽然可以制备出纯ZrV2O7，但是存在制备过程复杂、耗时长、能耗高等不足。因此，研发一种工艺路线简单、制备周期短、成本低、能耗少的制备方法是必要并且具有显著意义的。
发明内容
本发明的目的在于利用水热合成负热膨胀材料ZrV2O7。
一种负热膨胀材料ZrV2O7的快速合成方法，采用水热法合成负热膨胀材料ZrV2O7，所用原料为ZrO(NO3)2·5H2O（分析纯）、NH4VO3（分析纯）、NaOH（分析纯）、氨水（分析纯）。
制备方法为：
（1）    以ZrO(NO3)2·5H2O和NH4VO3为原料分别配制成摩尔浓度0.5~1mol/L的溶液，按照Zr4+和V5+摩尔比为1:2的比例混合两种溶液，混合溶液于磁力搅拌机搅拌1~3小时后，加入市售氨水或0.5~1mol/L NaOH溶液调节pH值7~12，再继续搅拌2~4小时；
（2）    将混合液移至水热釜中置于烘箱中140~180℃水热2~15小时，取出水热釜将其中生成物用蒸馏水离心洗涤，将洗净的前驱体放入干燥箱50~80℃烘干；
（3）    将前驱体于500~600℃加热5~10小时得到最终产物ZrV2O7。
步骤1中调节pH值为8~10为佳。
步骤2中水热温度为160~180℃，水热时间10~13小时为佳。
本发明的优点是利用水热法合成了负热膨胀材料ZrV2O7，此法程序简单，易于操作。
附图说明
图1  本发明制备得到的ZrV2O7的XRD图。
具体实施方式
实施例1
以ZrO(NO3)2·5H2O和NH4VO3为原料分别配制摩尔浓度为0.5mol/L的ZrO(NO3)2·5H2O和摩尔浓度为0.5mol/L NH4VO3溶液，分别取已配制好的20mL的ZrO(NO3)2·5H2O溶液和40mL的NH4VO3溶液混合后于磁力搅拌机搅拌2小时，加入市售氨水调节pH值为7，再继续搅拌2小时；将混合液移至水热釜中置于烘箱中140℃水热2小时，取出水热釜将其中生成物用蒸馏水离心洗涤，将洗净的前驱体放入干燥箱50℃烘干；将前驱体于500℃加热5小时得到最终产物ZrV2O7粉体。
实施例2
以ZrO(NO3)2·5H2O和NH4VO3为原料分别配制摩尔浓度为0.5mol/L的ZrO(NO3)2·5H2O和摩尔浓度为1mol/L NH4VO3溶液，分别取已配制好的40mL的ZrO(NO3)2·5H2O溶液和40mL的NH4VO3溶液混合后于磁力搅拌机搅拌1小时，加入0.5mol/L NaOH溶液调节pH值12，再继续搅拌4小时；将混合液移至水热釜中置于烘箱中180℃水热15小时，取出水热釜将其中生成物用蒸馏水离心洗涤，将洗净的前驱体放入干燥箱80℃烘干；将前驱体于600℃加热8小时得到最终产物ZrV2O7粉体。
实施例3
以ZrO(NO3)2·5H2O和NH4VO3为原料分别配制摩尔浓度为1mol/L的ZrO(NO3)2·5H2O和摩尔浓度为0.5mol/L NH4VO3溶液，分别取已配制好的10mL的ZrO(NO3)2·5H2O溶液和40mL的NH4VO3溶液混合后于磁力搅拌机搅拌3小时，加入1mol/L NaOH溶液调节pH值10，再继续搅拌3小时；将混合液移至水热釜中置于烘箱中160℃水热10小时，取出水热釜将其中生成物用蒸馏水离心洗涤，将洗净的前驱体放入干燥箱60℃烘干；将前驱体于550℃加热6小时得到最终产物ZrV2O7粉体。
图1为本发明制备得到的ZrV2O7的XRD图，可以看出本发明制备出了ZrV2O7。。

Claims (3)

1.一种负热膨胀材料ZrV2O7的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）以ZrO(NO3)2·5H2O和NH4VO3为原料分别配制成摩尔浓度0.5~1mol/L的溶液，按照Zr4+和V5+摩尔比为1:2的比例混合两种溶液，混合溶液于磁力搅拌机搅拌1~3小时后，加入NaOH溶液调节pH值7~12，再继续搅拌2~4小时；
（2）将混合液移至水热釜中置于烘箱中140~180℃水热2~15小时，取出水热釜将其中生成物用蒸馏水离心洗涤，将洗净的前驱体放入干燥箱50~80℃烘干；
（3）将前驱体于500~600℃加热5~10小时得到最终产物ZrV2O7；
所述NaOH溶液的浓度为0.5~1mol/L。
2.如权利要求1所述的一种负热膨胀材料ZrV2O7的制备方法，其特征在于：所述步骤1中调节pH值为8~10。
3.如权利要求1所述的一种负热膨胀材料ZrV2O7的制备方法，其特征在于：所述步骤2中水热温度为160~180℃，水热时间10~13小时。
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