CN103242041B - 一种高热膨胀系数钨酸锆钠粉体的制备方法 - Google Patents
一种高热膨胀系数钨酸锆钠粉体的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103242041B CN103242041B CN201310215536.0A CN201310215536A CN103242041B CN 103242041 B CN103242041 B CN 103242041B CN 201310215536 A CN201310215536 A CN 201310215536A CN 103242041 B CN103242041 B CN 103242041B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- expansion coefficient
- thermal expansion
- powder
- wolframic acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明涉及一种高热膨胀系数钨酸锆钠粉体的制备方法,依次包括如下步骤:首先按Zr/W摩尔比为1:2称取钨酸钠和氧氯化锆,然后分别溶解在水中,配置成a溶液和b溶液,在a溶液不断搅拌的前提下,将b溶液缓慢滴加到a溶液中,使其充分反应后获得混合溶液c,并调节溶液pH值<3;然后采用共沉淀法或水热法对混合溶液c进行合成反应,反应完成后倒掉上层清液,把所得沉淀用去离子水洗涤,去除掉Cl-后,把沉淀烘干、研磨,放入马弗炉中煅烧,获得高热膨胀系数钨酸锆钠粉体。本发明采用成熟的液相合成法(共沉淀法和水热法)在低温下制备出高膨胀系数的钨酸锆钠粉体,在高膨胀系数材料的应用领域有着巨大的应用潜力。
Description
技术领域
本发明属无机非金属材料(陶瓷)领域,具体涉及一种高热膨胀系数钨酸锆钠粉体的制备方法。
背景技术
热膨胀是陶瓷材料的主要性能之一,材料的抗热震性,复合材料及其力学性能、镀膜和涂层、封接和梯度功能、精密测量等都与热膨胀有关。当膨胀系数>8×10-6℃-1时为高膨胀系数材料。
目前,高膨胀系数材料主要有应用在混凝土抗裂材料、低温和高温共烧陶瓷基板材料、牙科材料、家用电器中金属-金属间的封接材料、电子元件封装材料等方面,但是由于目前制造工艺复杂、成本较高,导致其尚不能得到很好的应用,因此目前急需一种制备工艺简单、成本较低的高膨胀系数材料。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种利用液相合成法高热膨胀系数钨酸锆钠粉体的制备方法。
为解决以上技术问题,本发明的技术方案是:一种高热膨胀系数钨酸锆钠粉体的制备方法,依次包括如下步骤:
①首先按Zr/W摩尔比为1:2称取钨酸钠(Na2WO4﹒2H2O)和氧氯化锆(ZrOCl﹒8H2O),然后分别溶解在水中,配置成a溶液和b溶液,在a溶液不断搅拌的前提下,将b溶液缓慢滴加到a溶液中,使其充分反应后获得混合溶液c,并调节溶液pH值<3;
②然后采用共沉淀法或水热法对混合溶液c进行合成反应,反应完成后倒掉上层清液,把所得沉淀用去离子水洗涤,去除掉Cl-后,把沉淀烘干、研磨,放入马弗炉中煅烧,获得高热膨胀系数钨酸锆钠粉体。
所述的共沉淀法的工艺步骤为:将所得混合溶液c静置>16h。
所述的水热法的工艺步骤为:将所得混合溶液c加入到水热反应釜中,在160~200℃的温度下反应15~20h。
上述溶液pH值优选为1。
上述马弗炉中的煅烧温度为600℃。
上述高热膨胀系数钨酸锆钠粉体在600~650℃的热膨胀系数为13×10-6℃-1~
25×10-6℃-1。
上述高热膨胀系数钨酸锆钠粉体的主晶相为Na2Zr(WO4)3。
本发明采用成熟的液相合成法(共沉淀法和水热法)在低温下制备出高膨胀系数的钨酸锆钠粉体,在高膨胀系数材料的应用领域有着巨大的应用潜力。
附图说明
图1为实施例1采用共沉淀法制备钨酸锆钠粉体的XRD测试结果;
图2为实施例2采用水热法制备钨酸锆钠粉体的XRD测试结果。
具体实施方式
实施例1:
首先按Zr/W摩尔比为1:2称取钨酸钠和氧氯化锆,然后分别溶解在水中,配置成a溶液和b溶液,在a溶液不断搅拌的前提下,将b溶液缓慢滴加到a溶液中,使其充分反应后获得混合溶液c,并调节溶液pH值=1;将所得混合溶液c静置18h,倒掉上层清液,把所得沉淀用去离子水洗涤,去除掉Cl-后,把沉淀烘干、研磨,放入马弗炉中在600℃进行煅烧,获得钨酸锆钠粉体,该粉体在610℃的热膨胀系数为15×10-6℃-1。
实施例2:
首先按Zr/W摩尔比为1:2称取钨酸钠和氧氯化锆,然后分别溶解在水中,配置成a溶液和b溶液,在a溶液不断搅拌的前提下,将b溶液缓慢滴加到a溶液中,使其充分反应后获得混合溶液c,并调节溶液pH值=1;将混合溶液c放入反应釜内密封好,使水热釜在180℃反应,水热反应时间18h,反应完成后取出反应釜,倒掉上层清液,把所得沉淀用去离子水洗涤,去除掉Cl-后,把沉淀烘干、研磨,放入马弗炉中在600℃进行煅烧,获得钨酸锆钠粉体,该粉体在640℃的热膨胀系数为24×10-6℃-1。
本发明采用德国布鲁克公司生产的D8Advance-XRD衍射仪,运用衍射仪法对晶体结构和物相进行分析。试样采用CuKα辐射,扫描步长0.02°,扫描速度5°/s测得图谱;采用NETZSCHDIL- 4OZEP型膨胀仪测定试样的线膨胀系数。
Claims (2)
1.一种高热膨胀系数钨酸锆钠粉体的制备方法,依次包括如下步骤:
①首先按Zr/W摩尔比为1:2称取钨酸钠和氧氯化锆,然后分别溶解在水中,配置成a溶液和b溶液,在a溶液不断搅拌的前提下,将b溶液缓慢滴加到a溶液中,使其充分反应后获得混合溶液c,并调节溶液pH值<3;
②然后采用共沉淀法或水热法对混合溶液c进行合成反应,反应完成后倒掉上层清液,把所得沉淀用去离子水洗涤,去除掉Cl-后,把沉淀烘干、研磨,放入马弗炉中煅烧,获得高热膨胀系数钨酸锆钠粉体;
所述的共沉淀法的工艺步骤为:将所得混合溶液c静置>16h;
所述的水热法的工艺步骤为:将所得混合溶液c加入到水热反应釜中,在160~200℃的温度下反应15~20 h;
所述马弗炉中的煅烧温度为600℃;
所述高热膨胀系数钨酸锆钠粉体在600~650℃的热膨胀系数为13×10-6℃-1~25×10-6℃-1;
所述高热膨胀系数钨酸锆钠粉体的主晶相为Na2Zr(WO4)3。
2.根据权利要求1所述的钨酸锆钠粉体的制备方法,其特征在于:所述混合溶液c的pH值为1。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310215536.0A CN103242041B (zh) | 2013-06-03 | 2013-06-03 | 一种高热膨胀系数钨酸锆钠粉体的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310215536.0A CN103242041B (zh) | 2013-06-03 | 2013-06-03 | 一种高热膨胀系数钨酸锆钠粉体的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103242041A CN103242041A (zh) | 2013-08-14 |
CN103242041B true CN103242041B (zh) | 2014-07-02 |
Family
ID=48921950
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201310215536.0A Expired - Fee Related CN103242041B (zh) | 2013-06-03 | 2013-06-03 | 一种高热膨胀系数钨酸锆钠粉体的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103242041B (zh) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108545778A (zh) * | 2018-06-26 | 2018-09-18 | 合肥萃励新材料科技有限公司 | 一维结构ZrW2O8的制备方法 |
CN112441618B (zh) * | 2020-12-14 | 2022-01-21 | 苏州锦艺新材料科技股份有限公司 | 一种钨酸锆粉体的制备方法 |
CN114790109B (zh) * | 2022-05-10 | 2023-01-06 | 哈尔滨工业大学 | 一种镶嵌结构钨酸锆/氧化锆复合粉体的制备方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101186500A (zh) * | 2007-12-11 | 2008-05-28 | 北京科技大学 | 铈掺杂钨酸锆负热膨胀导电陶瓷粉体及其制备方法 |
CN102433454A (zh) * | 2011-09-22 | 2012-05-02 | 郑州大学 | 一种热膨胀系数可控的金属基陶瓷材料Al-Zr2P2WO12的烧结合成方法 |
CN102531600A (zh) * | 2011-12-27 | 2012-07-04 | 郑州大学 | 一种负膨胀陶瓷ZrMgMo3O12的烧结合成方法 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
AT502394B1 (de) * | 2005-09-07 | 2007-03-15 | Arc Seibersdorf Res Gmbh | Verfahren zur herstellung eines keramischen werkstoffes und keramischer werkstoff |
-
2013
- 2013-06-03 CN CN201310215536.0A patent/CN103242041B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101186500A (zh) * | 2007-12-11 | 2008-05-28 | 北京科技大学 | 铈掺杂钨酸锆负热膨胀导电陶瓷粉体及其制备方法 |
CN102433454A (zh) * | 2011-09-22 | 2012-05-02 | 郑州大学 | 一种热膨胀系数可控的金属基陶瓷材料Al-Zr2P2WO12的烧结合成方法 |
CN102531600A (zh) * | 2011-12-27 | 2012-07-04 | 郑州大学 | 一种负膨胀陶瓷ZrMgMo3O12的烧结合成方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN103242041A (zh) | 2013-08-14 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Estes et al. | Tetravalent Ce in the nitrate-decorated hexanuclear cluster [Ce6 (μ3-O) 4 (μ3-OH) 4] 12+: a structural end point for ceria nanoparticles | |
Chance et al. | Crystal growth of new hexahydroxometallates using a hydroflux | |
CN103242041B (zh) | 一种高热膨胀系数钨酸锆钠粉体的制备方法 | |
CN102874874B (zh) | 多级结构花状三氧化钼的应用 | |
CN104649323B (zh) | 一种长条状三氧化钼的制备方法 | |
Lin et al. | Modeling polyhedron distortion for mechanoluminescence in mixed-anion compounds RE2O2S: Ln3+ | |
Xu et al. | Interstitial Oxide Ion Migration Mechanism in Aluminate Melilite La1+ x Ca1–x Al3O7+ 0.5 x Ceramics Synthesized by Glass Crystallization | |
CN107435156B (zh) | 一种高性能电解水析氧催化剂的制备方法 | |
CN105460983A (zh) | 一种超级电容器用钴酸镍纳米材料的制备方法 | |
CN101224903A (zh) | 一种二氧化铈纳米立方块的制备方法 | |
CN106629830B (zh) | 一种钛酸锌纳米线材料及其在钙钛矿太阳能电池中的应用 | |
CN104475142B (zh) | 一种可见光响应的掺杂钽酸钠及其制备方法 | |
CN103922389B (zh) | 一种分等级氧化锌纳米盘材料的制备方法 | |
Cupid et al. | Enthalpy of formation and heat capacity of Li2MnO3 | |
CN104192890A (zh) | 一种制备碳掺杂氧化锌纳米柱的方法 | |
Bataille et al. | Ab Initio Structure Determination and Dehydration Dynamics of YK (C2O4) 2⊙ 4H2O Studied by X-ray Powder Diffraction | |
Hernden et al. | Topotactic solid-state metal hydride reductions of Sr2MnO4 | |
CN103043722A (zh) | 一种将二氧化钒由b相向掺杂m相转变的方法 | |
CN106379907B (zh) | 一种仿古陶瓷紫色颜料的制备方法 | |
CN106198867B (zh) | 一种ZnNb2O6气敏材料的合成方法 | |
CN112973665B (zh) | 一种低温制备高性能单晶SrTaO2N光阳极的方法 | |
CN108358624A (zh) | 一种低膨胀磷酸盐陶瓷材料及其制备方法 | |
CN112563564A (zh) | 一种制备钠离子固体电解质的软化学合成方法 | |
CN103121715B (zh) | 一种负热膨胀材料ZrV2O7的制备方法 | |
CN107176835A (zh) | 一种铈双掺锆酸镧纳米陶瓷粉体及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20140702 Termination date: 20190603 |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |