CN103242041A - 一种高热膨胀系数钨酸锆钠粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高热膨胀系数钨酸锆钠粉体的制备方法，依次包括如下步骤：首先按Zr/W摩尔比为1：2称取钨酸钠和氧氯化锆，然后分别溶解在水中，配置成a溶液和b溶液，在a溶液不断搅拌的前提下，将b溶液缓慢滴加到a溶液中，使其充分反应后获得混合溶液c，并调节溶液pH值＜3；然后采用共沉淀法或水热法对混合溶液c进行合成反应，反应完成后倒掉上层清液，把所得沉淀用去离子水洗涤，去除掉Cl-后，把沉淀烘干、研磨，放入马弗炉中煅烧，获得高热膨胀系数钨酸锆钠粉体。本发明采用成熟的液相合成法（共沉淀法和水热法）在低温下制备出高膨胀系数的钨酸锆钠粉体，在高膨胀系数材料的应用领域有着巨大的应用潜力。

Description

一种高热膨胀系数钨酸锆钠粉体的制备方法
技术领域
本发明属无机非金属材料（陶瓷）领域，具体涉及一种高热膨胀系数钨酸锆钠粉体的制备方法。
背景技术
热膨胀是陶瓷材料的主要性能之一，材料的抗热震性，复合材料及其力学性能、镀膜和涂层、封接和梯度功能、精密测量等都与热膨胀有关。当膨胀系数>8×10-6℃-1时为高膨胀系数材料。
目前，高膨胀系数材料主要有应用在混凝土抗裂材料、低温和高温共烧陶瓷基板材料、牙科材料、家用电器中金属-金属间的封接材料、电子元件封装材料等方面，但是由于目前制造工艺复杂、成本较高，导致其尚不能得到很好的应用，因此目前急需一种制备工艺简单、成本较低的高膨胀系数材料。 
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种利用液相合成法高热膨胀系数钨酸锆钠粉体的制备方法。
为解决以上技术问题，本发明的技术方案是：一种高热膨胀系数钨酸锆钠粉体的制备方法，依次包括如下步骤：
①首先按Zr/W摩尔比为1：2称取钨酸钠（Na2WO4﹒2H2O）和氧氯化锆（ZrOCl﹒8H2O），然后分别溶解在水中，配置成a溶液和b溶液，在a溶液不断搅拌的前提下，将b溶液缓慢滴加到a溶液中，使其充分反应后获得混合溶液c，并调节溶液pH值＜3；
②然后采用共沉淀法或水热法对混合溶液c进行合成反应，反应完成后倒掉上层清液，把所得沉淀用去离子水洗涤，去除掉Cl-后，把沉淀烘干、研磨，放入马弗炉中煅烧，获得高热膨胀系数钨酸锆钠粉体。
所述的共沉淀法的工艺步骤为：将所得混合溶液c静置>16h。
所述的水热法的工艺步骤为：将所得混合溶液c加入到水热反应釜中，在160~200℃的温度下反应15~20h。
上述溶液pH值优选为1。
上述马弗炉中的煅烧温度为600℃。
上述高热膨胀系数钨酸锆钠粉体在600~650℃的热膨胀系数为13×10-6℃-1~
25×10-6℃-1。 
上述高热膨胀系数钨酸锆钠粉体的主晶相为Na2Zr(WO4)3。
本发明采用成熟的液相合成法（共沉淀法和水热法）在低温下制备出高膨胀系数的钨酸锆钠粉体，在高膨胀系数材料的应用领域有着巨大的应用潜力。
附图说明
图1为实施例1采用共沉淀法制备钨酸锆钠粉体的XRD测试结果；
图2为实施例2采用水热法制备钨酸锆钠粉体的XRD测试结果。
具体实施方式
实施例1：
首先按Zr/W摩尔比为1：2称取钨酸钠和氧氯化锆，然后分别溶解在水中，配置成a溶液和b溶液，在a溶液不断搅拌的前提下，将b溶液缓慢滴加到a溶液中，使其充分反应后获得混合溶液c，并调节溶液pH值=1；将所得混合溶液c静置18h，倒掉上层清液，把所得沉淀用去离子水洗涤，去除掉Cl-后，把沉淀烘干、研磨，放入马弗炉中在600℃进行煅烧，获得钨酸锆钠粉体，该粉体在610℃的热膨胀系数为15×10-6℃-1。
实施例2：
首先按Zr/W摩尔比为1：2称取钨酸钠和氧氯化锆，然后分别溶解在水中，配置成a溶液和b溶液，在a溶液不断搅拌的前提下，将b溶液缓慢滴加到a溶液中，使其充分反应后获得混合溶液c，并调节溶液pH值=1；将混合溶液c放入反应釜内密封好，使水热釜在180℃反应，水热反应时间18h，反应完成后取出反应釜，倒掉上层清液，把所得沉淀用去离子水洗涤，去除掉Cl-后，把沉淀烘干、研磨，放入马弗炉中在600℃进行煅烧，获得钨酸锆钠粉体，该粉体在640℃的热膨胀系数为24×10-6℃-1。
本发明采用德国布鲁克公司生产的D8Advance-XRD衍射仪，运用衍射仪法对晶体结构和物相进行分析。试样采用CuKα辐射，扫描步长0.02°，扫描速度5°/s测得图谱；采用NETZSCHDIL- 4OZEP型膨胀仪测定试样的线膨胀系数。 

Claims (7)

1.一种高热膨胀系数钨酸锆钠粉体的制备方法，依次包括如下步骤：
①首先按Zr/W摩尔比为1：2称取钨酸钠和氧氯化锆，然后分别溶解在水中，配置成a溶液和b溶液，在a溶液不断搅拌的前提下，将b溶液缓慢滴加到a溶液中，使其充分反应后获得混合溶液c，并调节溶液pH值＜3；
②然后采用共沉淀法或水热法对混合溶液c进行合成反应，反应完成后倒掉上层清液，把所得沉淀用去离子水洗涤，去除掉Cl-后，把沉淀烘干、研磨，放入马弗炉中煅烧，获得高热膨胀系数钨酸锆钠粉体。
2.根据权利要求1所述钨酸锆钠粉体的制备方法，其特征在于：所述的共沉淀法的工艺步骤为：将所得混合溶液c静置>16h。
3.根据权利要求1所述钨酸锆钠粉体的制备方法，其特征在于：所述的水热法的工艺步骤为：将所得混合溶液c加入到水热反应釜中，在160~200℃的温度下反应15~20 h。
4.根据权利要求1-3任一所述钨酸锆钠粉体的制备方法，其特征在于：所述溶液pH值优选为1。
5.根据权利要求1-3任一所述钨酸锆钠粉体的制备方法，其特征在于：所述马弗炉中的煅烧温度为600℃。
6.根据权利要求1-3任一所述钨酸锆钠粉体的制备方法，其特征在于：所述高热膨胀系数钨酸锆钠粉体在600~650℃的热膨胀系数为13×10-6℃-1~25×10-6℃-1。
7.根据权利要求1-3任一所述钨酸锆钠粉体的制备方法，其特征在于：所述高热膨胀系数钨酸锆钠粉体的主晶相为Na2Zr(WO4)3。
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