CN108545778A - 一维结构ZrW2O8的制备方法 - Google Patents

一维结构ZrW2O8的制备方法 Download PDF

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Abstract

一维结构ZrW2O8的制备方法，其特征在于，包括步骤：将钨酸盐和锆盐按照原子比Zr∶W＝1∶2溶解在N，N‑二甲基甲酰胺中，加入模板剂搅拌均匀，再加入盐酸，将混合液移入带有聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中，拧紧密封，放入180～220℃恒温烘箱中静置反应8～12小时；反应结束后过滤沉淀，用去离子水反复清洗直至pH值7～8；采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤分离出沉淀物，放入50～70℃的烘箱中烘干得到最终产物。本发明工艺过程简单稳定，易于规模生产，产物可用于Cu‑ZrW2O8或Al‑ZrW2O8金属载板的填料，也可应用于电子封装聚合物复合材料的填料，起到补偿热膨胀和增强力学强的作用。

Description

一维结构ZrW2O8的制备方法
技术领域
本发明属于材料化学技术领域，涉及一维结构ZrW2O8的制备方法。
背景技术
随着电子工业高度集成化发展，线路板载板和电子封装材料的热膨胀特性极大影响电子器件的可靠性。ZrW2O8材料具有独特的负热膨胀效应，可通过合适的成分比例匹配金属粉末冶金制成接近零膨胀的金属载板，或与高分子材料配合制备零膨胀的聚合物载板或封装材料。ZrW2O8颗粒可通过固相法、溶胶凝胶法、燃烧法、水热法、共沉淀法等方法制备。一维结构ZrW2O8材料作为不仅可以补偿电子线路载板或封装材料的热膨胀，同时有利于增强复合材料的力学强度。
发明内容
本发明的目的在于提供一维结构ZrW2O8的制备方法，其特征在于，包括步骤：将钨酸盐和锆盐按照原子比Zr∶W＝1∶2溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，加入模板剂搅拌均匀，再加入盐酸，将混合液移入带有聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中，拧紧密封，放入180～220℃恒温烘箱中静置反应8～12小时；反应结束后过滤沉淀，用去离子水反复清洗直至pH值7～8；采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤分离出沉淀物，放入50～70℃的烘箱中烘干得到最终产物。
所述钨酸盐包括钨酸铵、偏钨酸铵、钨酸钠、钨酸钾中的一种或其组合，锆盐包括硝酸氧锆、氯化氧锆中的一种或其组合，锆盐在N，N-二甲基甲酰胺中的浓度为0.05～0.1mol/L。
所述模板剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸钾、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钾中的一种或其组合，在混合溶液中的当量浓度0.1～0.3mol/L，盐酸在混合溶液中的当量浓度4～6mol/L。
本发明工艺过程简单稳定，易于规模生产，产物可用于Cu-ZrW2O8或Al-ZrW2O8金属载板的填料，也可应用于电子封装聚合物复合材料的填料，起到补偿热膨胀和增强力学强的作用。
本发明的内容和特点已揭示如上，然而前面叙述的本发明仅仅简要地或只涉及本发明的特定部分，本发明的特征可能比在此公开的内容涉及的更多。因此，本发明的保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应该包括在不同部分中所体现的所有内容的组合，以及各种不背离本发明的替换和修饰，并为本发明的权利要求书所涵盖。
附图说明
图1为采用本发明(实施例1)合成一维结构ZrW2O8的SEM照片。
具体实施方式
实施例1
将0.1mol/L钨酸铵和0.05mol/L硝酸氧锆溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，加入0.1mol/L十二烷基硫酸钠搅拌均匀，再加入盐酸，酸浓度4mol/L，将混合液移入带有聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中，拧紧密封，放入180℃恒温烘箱中静置反应12小时；反应结束后过滤沉淀，用去离子水反复清洗直至pH值7～8；采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤分离出沉淀物，放入50℃的烘箱中烘干得到图1所示的一维结构ZrW2O8。
实施例2
将0.2mol/L偏钨酸铵和0.1mol/L氯化氧锆溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，加入0.3mol/L十二烷基硫酸钾搅拌均匀，再加入盐酸，酸浓度6mol/L，将混合液移入带有聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中，拧紧密封，放入220℃恒温烘箱中静置反应8小时；反应结束后过滤沉淀，用去离子水反复清洗直至pH值7～8；采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤分离出沉淀物，放入70℃的烘箱中烘干得到一维结构ZrW2O8。
实施例3
将0.1mol/L钨酸钠和0.05mol/L氯化氧锆溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，加入0.2mol/L十二烷基苯磺酸钠搅拌均匀，再加入盐酸，酸浓度5mol/L，将混合液移入带有聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中，拧紧密封，放入200℃恒温烘箱中静置反应10小时；反应结束后过滤沉淀，用去离子水反复清洗直至pH值7～8；采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤分离出沉淀物，放入60℃的烘箱中烘干得到一维结构ZrW2O8。
实施例4
将0.1mol/L钨酸钾和0.05mol/L硝酸氧锆溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，加入0.1mol/L十二烷基苯磺酸钾搅拌均匀，再加入盐酸，酸浓度4mol/L，将混合液移入带有聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中，拧紧密封，放入180℃恒温烘箱中静置反应10小时；反应结束后过滤沉淀，用去离子水反复清洗直至pH值7～8；采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤分离出沉淀物，放入60℃的烘箱中烘干得到一维结构ZrW2O8。

Claims (4)

1.一维结构ZrW2O8的制备方法，其特征在于，包括步骤：将钨酸盐和锆盐按照原子比Zr∶W＝1∶2溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，加入模板剂搅拌均匀，再加入盐酸，将混合液移入带有聚四氟乙烯内胆的水热反应釜中，拧紧密封，放入180～220℃恒温烘箱中静置反应8～12小时；反应结束后过滤沉淀，用去离子水反复清洗直至pH值7～8；采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤分离出沉淀物，放入50～70℃的烘箱中烘干得到最终产物。
2.根据权利要求1所述一维结构ZrW2O8的制备方法，其特征在于：所述钨酸盐包括钨酸铵、偏钨酸铵、钨酸钠、钨酸钾中的一种或其组合，锆盐包括硝酸氧锆、氯化氧锆中的一种或其组合，锆盐在N，N-二甲基甲酰胺中的浓度为0.05～0.1mol/L。
3.根据权利要求1所述一维结构ZrW2O8的制备方法，其特征在于：所述模板剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸钾、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钾中的一种或其组合，在混合溶液中的当量浓度0.1～0.3mol/L，盐酸在混合溶液中的当量浓度4～6mol/L。
4.一种如权利要求1～3任意一项所述的一维结构ZrW2O8的制备方法制备的一维结构ZrW2O8。
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孙秀娟: "化学法制备负热膨胀性ZrW2O8粉体及薄膜", 《中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *

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