CN1680637A - 一种负热膨胀材料ZrW2O8的单晶制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种负热膨胀材料ZrW2O8的单晶制备方法，属于功能陶瓷材料技术领域。本发明采用水热法合成负热膨胀化合物ZrW2O8所用原料为：ZrOCl2·8H2O(分析纯)、N5H37W6O24·H2O(化学纯)、HCl(分析纯)。先将氯化氧锆和钨酸铵配成Zr和W摩尔浓度相同的溶液，将氯化氧锆和钨酸铵两种溶液按体积比1∶2混合，在不断搅拌的条件下向混合液加入6－12mol/L的盐酸溶液，盐酸溶液的体积为混合溶液体积的1/3，70－90℃搅拌。将混合液转入带有聚四氟乙烯衬里的反应釜中，在180℃的温度下密封加热，反应完毕后，抽滤，60℃烘干，在马弗炉中于500－700℃加热后得最终产物ZrW2O8。本方法程序简单，易于操作和工业化。

Description

一种负热膨胀材料ZrW2O8的单晶制备方法
技术领域
本发明属于功能陶瓷材料技术领域，特别涉及一种负热膨胀材料ZrW2O8的单晶制备方法。
背景技术
ZrW2O8是优良的负热膨胀化合物，具有较强的各向同性负热膨胀效应，其负热膨胀系数高达-9×10-6K-1，且负热膨胀(NTE)响应温度范围从0.3K直到它的分解温度1050K。具有这一优良负热膨胀性能的材料既可以单独使用，也可以用于制备复合材料，从而精确控制材料的体膨胀系数。常规的固相合成法烧结温度高，所需时间长，且由于WO3的挥发性强，合成单一的ZrW2O8相很困难。Sleight研究组报道了合成ZrW2O8的六种方法[1]，一定程度上简化了制备流程，缩短了合成时间，降低了合成温度。Kowach采用一种特殊的高温熔融技术制备出了ZrW2O8单晶[2]。到目前为止，尚没有水热法生长ZrW2O8单晶的报道。
参考文献：[1]U.Kameswari，A.W.Sleight，J.S.O.Evans.Inter.J.Inorg.Mater.，2000，2：333[2]GR.Kowach.J.Crystal Growth.212(2000)167。
发明内容
本发明的目的在于利用水热法低温合成负热膨胀化合物ZrW2O8，通过前驱体的生长来控制ZrW2O8单晶的生长。
一种负热膨胀材料ZrW2O8的单晶制备方法，其特征在于本发明采用水热法合成负热膨胀化合物ZrW2O8所用原料为：ZrOCl2·8H2O(分析纯)、N5H37W6O24·H2O(化学纯)、HCl(分析纯)。
制备工艺为：
(1)氯化氧锆和钨酸铵配成相同摩尔浓度的溶液(Zr和W)，将氯化氧锆和钨酸铵两种溶液按体积比1∶2混合，在不断搅拌的条件下向混合液加入6-12mol/L的盐酸溶液，盐酸溶液的体积为混合溶液体积的1/3，70-90℃搅拌；
(2)将混合液转入带有聚四氟乙烯衬里的反应釜中，在180℃的温度下密封加热，反应完毕后，抽滤，60℃烘干，得到前驱体ZrW2O7(OH)2(H2O)2；(3)将前驱体ZrW2O7(OH)2(H2O)2在马弗炉中于500-700℃加热后得最终产物ZrW2O8。
本发明的优点在于利用水热法在500℃的低温条件下合成负热膨胀化合物ZrW2O8，通过控制前驱体的大小来控制ZrW2O8单晶的大小。此法程序简单，易于操作和工业化。
具体实施方式
采用水热法成功合成负热膨胀化合物ZrW2O8。原料为：ZrOCl2·8H2O(分析纯)、N5H37W6O24·H2O(化学纯)、HCl(分析纯)。首先，将氯化氧锆和钨酸铵配成相同摩尔浓度的溶液(Zr和W)，将氯化氧锆和钨酸铵两种溶液按体积比1∶2混合，在不断搅拌的条件下向混合液加入6mol/L的盐酸溶液，盐酸溶液的体积为混合溶液体积的1/3，80℃搅拌12h。然后，将混合液转入带有聚四氟乙烯衬里的反应釜中，在180℃的温度下密封加热8h。反应完毕后，抽滤，60℃烘干。将前驱体ZrW2O7(OH)2(H2O)2在马弗炉中于550℃加热后得最终产物ZrW2O8。

Claims (1)

1、一种负热膨胀材料ZrW2O8的单晶制备方法，其特征在于本发明采用水热法合成负热膨胀化合物ZrW2O8；所用原料为：分析纯ZrOCl2·8H2O、化学纯N5H37W6O24·H2O、分析纯HCl；制备工艺为：
(1)氯化氧锆和钨酸铵配成Zr和W摩尔浓度相同的溶液，将氯化氧锆和钨酸铵两种溶液按体积比1∶2混合，在不断搅拌的条件下向混合液加入6-12mol/L的盐酸溶液，盐酸溶液的体积为混合溶液体积的1/3，70-90℃搅拌；
(2)将混合液转入带有聚四氟乙烯衬里的反应釜中，在180℃的温度下密封加热，反应完毕后，抽滤，60℃烘干，得到前驱体ZrW2O7(OH)2(H2O)2；
(3)将前驱体ZrW2O7(OH)2(H2O)2在马弗炉中于500-700℃加热后得最终产物ZrW2O8。
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