CN1884192A - 一种用熔盐法制备莫来石晶须的方法 - Google Patents

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朱伯铨
李雪冬
郝瑞
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Abstract

本发明属于以陶瓷为主的复合材料技术领域。尤其涉及一种用于增韧高温结构陶瓷、金属和塑料的高纯莫来石晶须的制备方法。本发明所采用的技术方案是：将干燥过的88～92.5wt％的Al2 (SO4) 3、7.5～12wt％的氧化硅，外加干燥过的相同重量的盐类原料，经混合后置于刚玉质容器内，在900～1000℃条件下煅烧2～5小时，冷却后溶解盐类，然后进行过滤、洗涤、烘干，即可得到莫来石晶须。本发明具有成本低、操作简单、生产周期短、能够大量生产的特点；用本发明所制备的莫来石晶须具有较高的长径比，直径为50～150nm，长度为5～10μm。

Description

一种用熔盐法制备莫来石晶须的方法
技术领域
本发明属于以陶瓷为主的复合材料技术领域。尤其涉及一种用于增韧高温结构陶瓷、金属和塑料的高纯莫来石晶须的制备方法。
背景技术
莫来石具有良好的高温稳定性、抗蠕变性、低膨胀系数、抗热震性及抗腐蚀性。长期以来，莫来石作为高温耐火材料被广泛研究和应用。莫来石晶须的用途更加广泛，不仅可作为金属、高分子、陶瓷基材料的增强组分，提高其热稳定性能，而且与非氧化物晶须相比，能够在更高的温度和氧化条件下使用。
莫来石晶须的制备方法主要有：Okada等将有机硅(正硅酸乙酯)硝酸铝制备的Al2O3-SiO2干凝胶(Okada K，Otμska N.Synthesis of mμllite whiskers by vapor phase reaction.J Matter SciLett，1989.8(9)：1052-1054)，同AlF3在密闭的容器里在1100～1600℃下煅烧，通过气相反应可以获得长度在7～10μm，长径比10～25的莫来石晶须。该方法采用的原料为有机硅(正硅酸乙酯)价格昂贵，制备溶胶凝胶的工序复杂，操作周期长，并且每次的处理量有限，不适于大量生产，而且制备出的晶须长径比较小。
高纯莫来石晶须的制备方法(CN92102982.9)，是将铝盐溶解在醇溶液中，按Al2O3∶SiO2＝2∶3的摩尔比缓慢滴加硅的醇盐，再按莫来石的重量比计算，加入1～40wt％的HF溶液，将得到的凝胶烘干、破碎。将产物在1000℃下脱水，过60～200目筛；将产物密闭于刚玉、莫来石或二氧化锆坩埚内，在1200～1600℃煅烧1～48小时，最后得到各种长径比的高纯白色莫来石晶须。此种晶须无任何夹杂颗粒，呈均匀棒状，具有良好的补强陶瓷性能。该专利采用的方法除了需要醇盐以外，加入了氢氟酸作为凝胶剂。制备工程中采用了两次煅烧，能源消耗大。在第二次煅烧进行莫来石化时，须将原料密闭于刚玉、莫来石或二氧化锆坩埚内。该条件在高温下不易达到，造成产率不高。
熔盐法合成莫来石晶须(张冰，曹传宝，许亚杰.熔盐法合成莫来石晶须.无机化学学报，2005，21(2)：277-280)是将分析纯的Al2O3和SiO2按莫来石的化学计量比进行配料，再加入硫酸钾。将原料在行星球磨机中充分混合，以350r/min的转速粉磨20小时，将原料的粒径粉磨至200～600nm。将粉体放入刚玉坩埚中，加盖并用耐火泥密封。在1300℃下烧4小时。冷却后用水反复冲洗、过滤，可得到直径为0.5～1μm，长度3～4μm的莫来石晶须。该方法虽然原料便宜，但是须将原料在球磨机中磨至200～600nm，这是普通球磨设备是无法达到的。同样在1300℃使样品密封于坩埚中也不易操作，经常会密封失败。采用该方法制备出的晶须长径比较小，生产周期长，生产效率极低，不具备大量生产的可行性。
发明内容
本发明的任务是提供一种成本低、操作简单，生产周期短，能够大量生产的具有较高长径比的莫来石晶须及其制备方法。
本发明所采用的技术方案是：将干燥过的88～92.5wt％的Al2(SO4)3、7.5～12wt％的氧化硅原料，外加干燥过的相同重量的盐类原料，经混合后置于刚玉质容器内，在900～1000℃条件下煅烧2～5小时，冷却后溶解盐类，然后进行过滤、洗涤、烘干。其中：
氧化硅原料是氧化硅粉、工业硅微粉、熔融石英、普通玻璃(含废旧玻璃)中的一种或一种以上的混合物；
氧化硅原料的纯度是，氧化硅粉为分析纯或化学纯、工业硅微粉的SiO2含量＞90％、熔融石英的SiO2含量＞90％、玻璃的SiO2含量＞80％；氧化硅原料的粒度均≤200目；
Al2(SO4)3为分析纯、化学纯、工业Al2(SO4)3中的一种；
盐类原料是NaCl、KCl、Na2SO4和K2SO4中的一种或一种以上的混合物。
由于采用上述技术方案，本发明具有成本低、操作简单、生产周期短、能够大量生产的特点；用本发明所制备的莫来石晶须具有较高的长径比，直径为50～150nm，长度为5～10μm。
附图说明
图1是本发明采用氧化硅粉、Al2(SO4)3在Na2SO4中所制备的一种莫来石晶须；
图2是本发明采用熔融石英、Al2(SO4)3在Na2SO4中所制备的一种莫来石晶须；
图3是本发明采用氧化硅粉、Al2(SO4)3在KCl中所制备的一种莫来石晶须；
图4是本发明采用工业硅微粉、Al2(SO4)3在K2SO4中所制备的一种莫来石晶须；
图5是本发明采用玻璃粉、Al2(SO4)3在Na2SO4中所制备的一种莫来石晶须。
具体实施方式
实施例1  一种用熔盐法制备莫来石晶须的方法
先将Al2(SO4)3、氧化硅粉、Na2SO4分别在烘箱内于100℃条件下干燥，以去除吸附水。再将8.5％～9.5wt％的SiO2、90.5％～91.5wt％的Al2(SO4)3，外加相同重量的Na2SO4，然后将上述原料置于球磨机中进行混匀。在上述原料中：氧化硅粉为分析纯、粒度为≤200目；Al2(SO4)3、Na2SO4为分析纯。
取出该混合物置于刚玉质容器内，在高温炉中于950～1000℃条件下锻烧2～3小时，冷却后取出。用热水溶解可溶性盐类，经过滤、热水洗涤沉淀，最后将沉淀物在烘箱内于100℃烘干，即可得到如图1所示的一种莫来石晶须。
本实施例1具有成本低、操作简单、生产周期短、能够大量生产的特点；所制备的莫来石晶须有较高的长径比，直径为50～150nm，长度为5～10μm。
实施例2  一种用熔盐法制备莫来石晶须的方法
先将Al2(SO4)3、熔融石英粉、Na2SO4分别在烘箱内于100℃条件下干燥，以去除吸附水。再将8.5％～9.5wt％的熔融石英、90.5％～91.5wt％的Al2(SO4)3，外加相同重量的Na2SO4，然后将上述原料置于球磨机中进行混匀。在上述原料中，熔融石英的SiO2含量为95％，粒度≤200目；Al2(SO4)3、Na2SO4为化学纯。
取出混合物置于刚玉质容器内，在高温炉中于950～1000℃条件下锻烧2～3小时。冷却后取出，用热水溶解可溶性盐类。经过滤、热水洗涤沉淀，最后将沉淀物在烘箱内于100℃烘干，即可得到如图2所示的一种莫来石晶须。
本实施例2具有成本低、操作简单、生产周期短、能够大量生产的特点；所制备的莫来石晶须具有较高的长径比，其直径为50～150nm，长度为5～10μm。
实施例3  一种用熔盐法制备莫来石晶须的方法
先将Al2(SO4)3、氧化硅粉、KCl分别在烘箱内于100℃条件下干燥，以去除吸附水。再将8.5％～9.5wt％的SiO2、90.5％～91.5wt％的Al2(SO4)3，外加相同重量的KCl，然后将这些原料置于球磨机中进行混匀。在上述原料中：工业硅微粉中SiO2含量为97％，粒度≤200目；Al2(SO4)3、KCl为化学纯。
取出混合物置于刚玉质容器内，然后在高温炉中于950～1000℃条件下锻烧2～3小时。冷却后取出，用热水溶解可溶性盐类。经过滤、热水洗涤沉淀。将沉淀物在烘箱内于100℃烘干，即可得到如图3所示的一种莫来石晶须。
本实施例3具有成本低、操作简单、生产周期短、能够大量生产的特点；所制备的莫来石晶须具有较高的长径比，其直径在50nm左右，长度约2～5μm。
实施例4  一种用熔盐法制备莫来石晶须的方法
先将Al2(SO4)3、工业硅微粉、K2SO4分别在烘箱内于100℃条件下干燥，以去除吸附水。再将8.5％～9.5wt％的SiO2、90.5％～91.5wt％的Al2(SO4)3，外加相同重量的K2SO4，然后将这些原料置于球磨机中进行混匀。在本实施例中，工业硅微粉中SiO2含量为97％，粒度≤200目；Al2(SO4)3、K2SO4为分析纯。
取出混合物置于刚玉质容器内，然后在高温炉中于950～1000℃条件下锻烧2～3小时。冷却后取出，用热水溶解可溶性盐类。经过滤、热水洗涤沉淀。最后将沉淀物在烘箱内于100℃烘干，即可得到如图4所示的一种莫来石晶须。
本实施例4具有成本低、操作简单、生产周期短、能够大量生产的特点；所制备的莫来石晶须呈集束状、其中心直径在2μm，长度为10μm。
实施例5  一种用熔盐法制备莫来石晶须的方法
先将Al2(SO4)3、Na2SO4分别在烘箱内于100℃条件下干燥，以去除吸附水。再将10％～12wt％的普通玻璃或废旧玻璃、88％～90wt％的Al2(SO4)3，外加相同重量的Na2SO4，然后将这些原料置于球磨机中进行混匀。在本实施例中，普通玻璃或废旧玻璃中的SiO2含量为80％，粒度为≤200目；Al2(SO4)3、Na2SO4为分析纯。
取出混合物置于刚玉质容器内，然后在高温炉中于950～1000℃条件下锻烧2～3小时。冷却后取出，用热水溶解可溶性盐类。经过滤、热水洗涤沉淀。将沉淀在烘箱内于100℃烘干，即可得到如图5所示的一种莫来石晶须。
本实施例5具有成本低、操作简单、生产周期短、能够大量生产的特点，尤其是可以利用废旧玻璃，减少环境污染；所制备的莫来石晶须直径在50-150nm，长度为5～10μm。

Claims (5)

1、一种用熔盐法制备莫来石晶须的方法：其特征在于将干燥过的88～92.5wt％的Al2(SO4)3、7.5～12wt％的氧化硅原料，外加干燥过的相同重量的盐类原料，经混合后置于刚玉质容器内，在900～1000℃条件下煅烧2～5小时，冷却后溶解盐类，然后进行过滤、洗涤、烘干。
2、根据权利要求1所述的用熔盐法制备莫来石晶须的方法：其特征在所述的氧化硅原料是氧化硅粉、工业硅微粉、熔融石英、普通玻璃中的一种或一种以上的混合物。
3、根据权利要求1或2所述的用熔盐法制备莫来石晶须的方法：其特征在所述的氧化硅原料的纯度是，氧化硅粉为分析纯或化学纯、工业硅微粉的SiO2含量＞90％、熔融石英的SiO2含量＞90％、玻璃的SiO2含量＞80％；氧化硅原料的粒度均≤200目。
4、根据权利要求1所述的用熔盐法制备莫来石晶须的方法：其特征在所述的Al2(SO4)3是分析纯、化学纯、工业Al2(SO4)3中的一种。
5、根据权利要求1所述的用熔盐法制备莫来石晶须的方法：其特征在所述的盐类原料是NaCl、KCl、Na2SO4、K2SO4中的一种或一种以上的混合物。
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