CN1634802A - 用共沉淀法制备镁铝尖晶石纳米粉体 - Google Patents
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Abstract
一种制备无团聚镁铝尖晶石纳米粉体的方法，属于精细化工领域。本发明的主要特征是以镁和铝离子的硝酸盐水溶液为原料，以碳酸氢铵为沉淀剂，沉淀过滤、干燥，在1000～1400℃之间煅烧，可获得平均粒径为20纳米的无团聚，无杂相的镁铝尖晶石粉体。该方法突出特点是：原料采用无机盐，不必加表面活性剂，不必真空干燥或冷冻干燥，可得到无团聚，无杂相，高纯度，粒径分布窄的镁铝尖晶石纳米粉体。该方法制备的粉体质量好，工艺简单稳定，生产成本低，易实现大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于精细化工领域，尤其是涉及镁铝尖晶石纳米粉体的制备方法。
背景技术
镁铝尖晶石(MgAl2O4)是一种应用领域广泛的材料。作为耐火材料，具有耐高温、耐腐蚀和高温下的高强度；作为良好的电绝缘陶瓷器件，其具有高的介电特性和好的电绝缘特性；其透明多晶镁铝尖晶石具有机械强度高、物化性质稳定、良好的紫外、可见和红外透光率、良好的热导性能，弹性模量和热膨胀系数低，将在透明装甲、导弹整流罩和观察窗口材料等方面得到广泛应用。制备上述性能优异的镁铝尖晶石材料需要高质量的镁铝尖晶石粉体，即纯度高，粒径小，粒径分布窄且无团聚。
目前国内外制备镁铝尖晶石粉体的方法主要有固相反应法、溶胶凝胶法、共沉淀法等。如固相反应法是将氧化镁MgO和氧化铝Al2O3粉体混合作为合成镁铝尖晶石的原料，在1400℃温度下合成镁铝尖晶石粉体。该方法很难做到原料混合的均匀化，造成制备的多晶尖晶石材料出现非均相现象，影响了材料的光学透过率。溶胶-凝胶法多采用相应的金属醇盐作原料，水解形成溶胶，凝胶化，再干燥煅烧，制得的镁铝尖晶石粉体均匀性好，杂质含量低，粒径达到近纳米级，但原料成本较高，工艺复杂，不适合工业化生产。共沉淀法是在相应的可溶性盐溶液中加入沉淀剂，将金属离子均匀沉淀出来，再过滤、洗涤、干燥和煅烧，得到镁铝尖晶石粉体。其优点是产品纯度较高，生产成本低，工艺简单，易实现工业化生产。但易出现团聚问题，常添加表面活性剂、真空干燥或冷冻干燥加以克服。
发明内容
本发明的目的是提供一种大规模生产无团聚、无杂相的镁铝尖晶石(MgAl2O4)纳米粉体的方法。
实现本发明目的的技术方案是：
1.无机盐的选择：镁和铝离子溶液采用镁的硝酸盐和铝的硝酸盐配制，这两种溶液混合时金属离子摩尔比为1∶2；
2.无机盐浓度的选择：应控制在一定的浓度范围，浓度过高粉体容易产生团聚，浓度过低则产率低。镁和铝离子的浓度为0.5～0.005mol/L；
3.助剂的选择：不加任何助剂也能得到纳米尺度的粉体，但添加硫酸铵可以提高沉淀分散性，减小粉体粒径。添加量为镁离子摩尔量的0～20％；
4.沉淀过程中pH值：应控制pH值在5～9，并充分搅拌，保证镁离子和铝离子都均匀沉淀完全，沉淀剂采用碳酸氢铵水溶液，浓度为0.5～0.005mol/L；
5.沉淀的抽滤：抽滤过程中先用去离子水洗涤，是为了除去水溶性杂质，水洗后用有机溶剂洗涤，是为了减少水的吸附，降低其羟基桥联引起团聚。本方法优选无水乙醇为有机溶剂洗涤剂；
6.干燥：干燥的目的是为了除去沉淀吸附的水和有机溶剂，在普通烘箱中温度100-120℃干燥2～6小时；
7.煅烧：煅烧是为了把生成碳酸盐和类碳酸盐沉淀转变成氧化物，热处理温度过低，镁铝尖晶石生成不完全，产生杂相，热处理温度过高，镁铝尖晶石晶粒生长，粒径变大，因此热处理温度控制在1000～1400℃，时间控制在4～12小时。
用本发明提供的方法，制备的无团聚镁铝尖晶石纳米粉体的粒径为20～100纳米。图1中的上谱图是平均粒径为20纳米的镁铝尖晶石粉体的粉末X-射线衍射图，和下谱图的晶体模拟的粉末衍射图相比，所有特征峰均为尖晶石相，未出现其它杂相；图2是平均粒径为20纳米的镁铝尖晶石粉体的电子衍射照片，衍射环清晰，表明镁铝尖晶石晶型完整；图3是平均颗粒尺寸为20纳米的镁铝尖晶石粉体的透射电镜照片，基本上无团聚。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1.制备工艺简单，对设备要求低，工艺参数易控制，易实现大规模生产；
2.原料均为无机盐，生产成本低；
3.粉体的纯度高，无杂相，粒径达到纳米级，无团聚。
附图说明
图1是平均粒径为20纳米的镁铝尖晶石粉体和镁铝尖晶石晶体模拟的粉末X-射线衍射图的比较，其中上图谱为测量的镁铝尖晶石粉体的粉末X-射线衍射图，下图谱为镁铝尖晶石晶体模拟的粉末X-射线衍射图；
图2是平均粒径为20纳米的镁铝尖晶石粉体的电子衍射照片；
图3是平均粒径为20纳米的镁铝尖晶石粉体的透射电子显微镜照片。
具体实施方式
实施例1：
把Mg(NO3)2和Al(NO3)3分别溶于蒸馏水中，镁离子和铝离子的浓度分别为0.3mol/L和0.5mol/L，把这两种溶液按金属离子摩尔比为1∶2混合，充分搅拌下，滴加入过量的浓度为0.5mol/L的碳酸氢铵溶液中，完毕后得白色胶状沉淀，pH值为8左右。抽滤，蒸馏水洗2次，无水乙醇洗2次，在110℃干燥4小时，研磨，过筛，然后放在高温炉中，1300℃煅烧8小时，获得镁铝尖晶石粉体的平均粒径为60纳米。
实施例2：
把Mg(NO3)2和Al(NO3)3分别溶于蒸馏水中，镁离子和铝离子的浓度分别为0.1mol/L和0.3mol/L，把这两种溶液按金属离子摩尔比为1∶2混合，充分搅拌下，滴加入过量的浓度为0.3mol/L碳酸氢铵溶液中，完毕后得白色胶状沉淀，pH值为8左右。抽滤，蒸馏水洗2次，无水乙醇洗2次，在110℃干燥4小时，研磨，过筛，然后放在高温炉中，1300℃煅烧6小时，获得镁铝尖晶石粉体的平均粒径为40纳米。
实施例3：
把Mg(NO3)2和Al(NO3)3分别溶于蒸馏水中，镁离子和铝离子的浓度分别为0.3mol/L和0.5mol/L，把这两种溶液按金属离子摩尔比为1∶2混合，并加入硫酸铵溶液(约为镁离子摩尔量的10％)，搅拌下，滴加入过量的浓度为0.5mol/L的碳酸氢铵溶液中，完毕后得白色胶状沉淀，pH值为8左右。抽滤，蒸馏水洗2次，无水乙醇洗2次，在110℃干燥4小时，研磨，过筛，然后放在高温炉中，1300℃煅烧6小时，获得镁铝尖晶石粉体的平均粒径为20纳米。
Claims (1)
1.用共沉淀法制备镁铝尖晶石纳米粉体，它包括沉淀、抽滤、干燥、煅烧过程，其特征在于：
(1)配制硝酸镁和硝酸铝水溶液，镁和铝离子的浓度为0.5～0.005mol/L，将这两种水溶液按镁离子和铝离子摩尔比为1∶2的比例混合；
(2)采用浓度为0.5～0.005mol/L的碳酸氢铵水溶液为沉淀剂；
(3)添加硫酸铵作为助剂，添加量为镁离子摩尔量的0～20％。
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