CN104609873A - 氧化镁-氧化镍-二氧化钛复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氧化镁-氧化镍-二氧化钛复合材料的制备方法，属于无机非金属材料技术领域。该方法以氯化镁、氯化镍和硫酸氧钛为原料，按重量份数比MgO：80-90份、NiO：5-10份、TiO2：5-10份配成溶液，加碱滴定，控制ph值在12-13，得到沉淀物，洗涤、干燥、经600℃-650℃保温0.5-1小时，得到复合粉体，再将复合粉体经150MPa以上压力，干压成型，经1400℃-1500℃保温3小时煅烧得到复合材料。本发明制备得到的复合粉体纯度高，粒度小，氧化物之间混合均匀，活性大；在此基础上煅烧得到的复合材料，烧成温度低，熟料结构致密，显气孔率低，抗水化性能好。

Description

氧化镁-氧化镍-二氧化钛复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化镁-氧化镍-二氧化钛复合材料的制备方法，属于无机非金属材料技术领域。
背景技术
众所周知，镁质耐火材料具有对碱性熔渣抗侵蚀性能优良，不污染钢水等显著优点，但也存在抗热震稳定性差，抗渣渗透能力差，易水化，在使用过程中易产生结构剥落等缺点。为了改善镁质耐火材料的抗热震稳定性和抗渣渗透性，国内外的研究者很早就研究了Al2O3、ZrO2、Cr2O3、TiO2 等氧化物对镁质材料组成和性能的影响，并用烧结或电熔方法合成了尖晶石、镁锆熟料、镁铬熟料和镁钛熟料，并取得了一些成果。由于加入单一的氧化物对镁质材料性能改善有限，特别是含镁铬制品在高温氧化气氛下使用时，三价铬会转化为六价铬，对环境造成污染，对人健康很有害。研究者开始转向复合氧化物的加入对镁质材料性能的影响，主要集中在MgO-Al2O3-ZrO2、MgO-CaO-ZrO2、MgO-Al2O3-TiO2和MgO-Al2O3-FeO等系统。
氧化镁和氧化镍在高温下能形成连续固溶体，加入氧化镍能改善镁质材料的抗水化性能；氧化钛能和氧化镁生成偏钛酸镁和正钛酸镁等化合物，能促进烧结，提高抗水化能力并改善镁质材料的抗渣渗透性能。氧化镁-氧化镍-二氧化钛复合材料具备优良的抗水化性能和抗渣渗透性能，日本研究人员伊藤忠セラミック（株）河野静一郎等（“耐火物”58【11】（2006）626～627）以Mg（OH）2、 TiO2、NiO为原料，合成了氧化镁-氧化镍-二氧化钛复合材料，但合成温度超过1700℃，制备困难，能耗高。
发明内容
本发明旨在解决现有氧化镁-氧化镍-二氧化钛复合材料制备难度大、能耗高的问题，而提供一种能显著降低复合材料的烧成温度，节约能源，便于推广应用的氧化镁-氧化镍-二氧化钛复合材料的制备方法。
本发明解决所述问题采用的技术方案是：
一种氧化镁-氧化镍-二氧化钛复合材料的制备方法，以氯化镁（MgCl2·6H2O）、氯化镍（NiCl2·6H2O）和硫酸氧钛（TiOSO4·2H2O）为原料，换算成氧化镁、氧化镍和二氧化钛按重量份数比MgO：80-90份、NiO：5-10份、TiO2：5-10份配成溶液，加碱滴定，控制ph值在12-13，得到沉淀物，洗涤、干燥、经600℃-650℃保温0.5-1小时，得到复合粉体，再将复合粉体经150MPa以上压力，干压成型，经1400℃-1500℃保温3小时煅烧得到复合材料。
采用上述技术方案的本发明，与现有技术相比，其突出的特点是：
制备得到的粉体纯度高，粒度小，氧化物之间混合均匀，活性大；在此基础上煅烧得到的复合材料，烧成温度低，熟料结构致密，显气孔率低，抗水化性能好。
作为优选，本发明更进一步的技术方案是：
换算成的氧化镁、氧化镍和二氧化钛按重量比90:5:5配料，加入固体总量5倍去离子水溶解，混合搅拌30min，向混合溶液中缓慢滴加氨水至ph为12，水浴60℃、保温5h，生成沉淀物。
换算成的氧化镁、氧化镍和二氧化钛按重量比80:10:10配料，加入固体总量6倍被去离子水溶解，混合搅拌30min，向混合溶液中缓慢滴加氨水至ph为13，水浴70℃、保温6h，生成沉淀物。
具体实施方式
以下结合实施例详述本发明，目的仅在于更好的理解本发明内容，所举之例并非限制本发明内容。
实施例1：
以分析纯氯化镁（MgCl2·6H2O）、氯化镍（NiCl2·6H2O）和硫酸氧钛（TiOSO4·2H2O）为原料，换算成氧化镁、氧化镍和二氧化钛按重量比90:5:5配料，加入固体总量5倍去离子水溶解，混合搅拌30min，向混合溶液中缓慢滴加氨水至ph为12，水浴60℃、保温5h；将生成的沉淀物过滤、多次洗涤、烘干；经600℃保温1小时煅烧，将煅烧粉体于150MPa压力下压制成块，再经1400℃保温3h烧成。
经检测其指标为：显气孔率3.5%，体积密度3.41g/cm3，高压釜水化试验3小时（120℃,0.2MPa）增重3.5%。
实施例2：
以分析纯氯化镁（MgCl2·6H2O）、氯化镍（NiCl2·6H2O）和硫酸氧钛（TiOSO4·2H2O）为原料，换算成氧化镁、氧化镍和二氧化钛按重量比80:10:10配料，加入固体总量6倍被去离子水溶解，混合搅拌30min，向混合溶液中缓慢滴加氨水至ph为13，水浴70℃、保温6h；将生成的沉淀物过滤、多次洗涤、烘干；经650℃保温0.5小时煅烧，将煅烧粉体于200MPa压力下压制成块，再经1500℃保温3h烧成。
经检测其指标为：显气孔率2.7%，体积密度3.48g/cm3，高压釜水化试验3小时（120℃,0.2MPa）增重0.7%。
以上所述仅为本发明较佳可行的实施例而已，并非因此局限本发明的权利范围，凡运用本发明说明书内容所作的等效变化，均包含于本发明的权利范围之内。

Claims (3)

1.一种氧化镁-氧化镍-二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于：以氯化镁（MgCl2·6H2O）、氯化镍（NiCl2·6H2O）和硫酸氧钛（TiOSO4·2H2O）为原料，换算成氧化镁、氧化镍和二氧化钛按重量份数比MgO：80-90份、NiO：5-10份、TiO2：5-10份配成溶液，加碱滴定，控制ph值在12-13，得到沉淀物，洗涤、干燥、经600℃-650℃保温0.5-1小时，得到复合粉体，再将复合粉体经150MPa以上压力，干压成型，经1400℃-1500℃保温3小时煅烧得到复合材料。
2.根据权利要求1所述的氧化镁-氧化镍-二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，换算成的氧化镁、氧化镍和二氧化钛按重量比90:5:5配料，加入固体总量5倍去离子水溶解，混合搅拌30min，向混合溶液中缓慢滴加氨水至ph为12，水浴60℃、保温5h，生成沉淀物。
3.根据权利要求1所述的氧化镁-氧化镍-二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，换算成的氧化镁、氧化镍和二氧化钛按重量比80:10:10配料，加入固体总量6倍被去离子水溶解，混合搅拌30min，向混合溶液中缓慢滴加氨水至ph为13，水浴70℃、保温6h，生成沉淀物。
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