CN101481246B - 一种ZrO2-Al2TiO5-MgO复合纳米粉体的制备方法 - Google Patents

一种ZrO2-Al2TiO5-MgO复合纳米粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种ZrO2-Al2TiO5-MgO复合纳米粉体的制备方法，属陶瓷材料领域。其制备方法是以氧氯化锆和硫酸镁采用液相共沉淀法制备ZrO2及MgO的复合纳米粉体；将其与硫酸铝、硫酸氧钛、硫酸镁的溶液混合，再以液相共沉淀法制备ZrO2-Al2TiO5-MgO复合纳米粉体。该复合纳米粉体各成分的粒径均＜100纳米，其重量百分比为ZrO289-96％、Al2TiO5 2-8％、MgO2-3％。与机械法加工的微米级粉体相比，该复合纳米粉体可以在较低温度1350-1500℃烧成制备ZrO2-Al2TiO5复合材料，其抗热震性能明显提高。该制备方法也可应用于其它陶瓷、耐火材料复合纳米粉体的制备。

Description

一种ZrO2-Al2TiO5-MgO复合纳米粉体的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料领域，具体涉及一种ZrO2-Al2TiO5-MgO复合纳米粉体的制备方法。
背景技术
本发明是开发一种ZrO2-Al2TiO5-MgO复合纳米粉体的制各方法。该复合粉体是以纳米氧化锆(ZrO2)为主成份，以纳米钛酸铝(Al2TiO5)为副成分，以纳米氧化镁(MgO)为ZrO2及Al2TiO5的高温稳定剂，是一种制备高抗热震性能ZrO2-Al2TiO5复合材料的物料。
ZrO2的熔点高达2700℃、化学稳定性好、不易被金属溶液润湿侵蚀。ZrO2具有多晶转变特性，各晶型的密度为：立方氧化锆(c-ZrO2)6.27g/cm3、四方氧化锆(t-ZrO2)6.10g/cm3、单斜氧化锆(m-ZrO2)5.68g/cm3。在室温～2700℃温度范围内，随温度升高ZrO2晶型转变的顺序为：m-ZrO2→t-ZrO2→c-ZrO2，温度降低ZrO2晶型逆向转变，各晶型转变时均伴随有体积效应。非稳定氧化锆(N-ZrO2)的m-ZrO2与t-ZrO2晶型转变具有马丁氏体可逆相变的特征，升温时晶型转变开始温度为1150℃，降温时相变开始温度为1100℃。由于t-ZrO2→m-ZrO2晶型转变的体积膨胀效应大，因此非稳定纯ZrO2难于制备出致密和强度高的烧结体材料。
在ZrO2材料中添加与Z4+离子半径相近的金属阳离子氧化物(CaO、MgO、Y2O3等)作为稳定剂，高温烧结后可获得2000℃至室温都能稳定存在的c-ZrO2，能制备出烧结致密、强度高的实用氧化锆材料，但c-ZrO2的热膨胀系数高，α＝10×10-6/℃，经历高温差、温度急变的热震过程时的抗热震性能低，易发生热震断裂。
以机械粉磨法加工的ZrO2粉体中引入少量稳定剂CaO、MgO、Y2O3，可以制备部分稳定氧化锆(P-ZrO2)材料，其比非稳定氧化锆及全稳定氧化锆的抗热震性能具有明显的提高。但是由机械粉磨法P-ZrO2粉体制备的P-ZrO2材料晶粒较大，因t-ZrO2→m-ZrO2晶型转变的体积膨胀效应也较大，P-ZrO2材料中产生较多大尺寸的裂隙，致使P-ZrO2材料的强度及抗热震性能较差。
Al2TiO5的熔点为1860℃，在室温-1000℃温度范围，Al2TiO5具有低的热膨胀系数α(α小于零，或接近于零)，是目前仅有的低膨胀、高熔点的抗热震陶瓷材料。将少量Al2TiO5引入至ZrO2材料中，可以降低t-ZrO2→m-ZrO2晶型转变温度，减小氧化锆基材料的热膨胀系数，提高氧化锆材料的抗热震性能。
本发明以氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)、硫酸铝[Al2(SO4)3·18H2O]、硫酸氧钛(TiOSO4·2H2O)为主要原料，以硫酸镁(MgSO4)为ZrO2及Al2TiO5的高温稳定剂，采用共沉淀法制备以纳米ZrO2为主成份的ZrO2-Al2TiO5-MgO复合纳米粉体。国内外尚未见以ZrOCl2·8H2O、Al2(SO4)3·18H2O、TiOSO4·2H2O为原料，以MgSO4为高温稳定剂制备ZrO2-Al2TiO5-MgO复合纳米粉体方面的研究与应用报道。与机械法加工的微米级粉体制备ZrO2-Al2TiO5复合材料相比，应用该复合纳米粉体可以在较低温度1350-1500℃烧成制备ZrO2-Al2TiO5复合材料，并具有更优良的抗热震性能。该复合纳米粉体制备方法也可应用于其它其它陶瓷、耐火材料复合纳米粉体的制备。
发明内容
本发明的发明目的在于上述现有技术中的不足，提供一种ZrO2-Al2TiO5-MgO复合纳米粉体的制备方法。
本发明为一种ZrO2-Al2TiO5-MgO复合纳米粉体的制备方法，其特征在于该复合纳米粉体各成分及各成分的重量百分比为：纳米ZrO2 89-96％；纳米Al2TiO5 2-8％；纳米MgO 2-3％。该复合纳米粉体制备包括以下步骤：Zr(OH)4与Mg(OH)2的悬浮体沉淀制备；Zr(OH)4与Mg(OH)2的悬浮体沉淀的脱水与焙烧；Al(OH)3、Ti(OH)4、Mg(OH)2悬浮体沉淀与纳米ZrO2及纳米MgO的粉体复合沉淀制备；Al(OH)3、Ti(OH)4、Mg(OH)2悬浮体沉淀与纳米ZrO2及纳米MgO的粉体复合沉淀的脱水与焙烧。
Zr(OH)4及Mg(OH)2的悬浮体沉淀的制备方法是：以ZrOCl2·8H2O为原料，用蒸馏水配制Zr4+浓度为0.06-0.1mol·L-1的氧氯化锆溶液，按照Zr4+∶Mg2+摩尔比为100∶3的比例向氧氯化锆溶液中加入MgSO4，在快速搅拌条件下，向溶液中逐步加入浓度0.1-0.2mol·L-1的氨水(NH3·H2O)，调节溶液的pH为7.5-9.5时得到Zr(OH)4及Mg(OH)2的悬浮体沉淀。
Zr(OH)4与Mg(OH)2的悬浮体沉淀的脱水与焙烧方法是：将悬浮体沉淀采用过滤方式脱水，再用蒸馏水洗涤及过滤脱水2-3次，将脱水沉淀经110℃干燥2h后进行焙烧，焙烧温度为650-750℃，保温时间1-2h，焙烧后获得纳米ZrO2与纳米MgO的复合粉体。
Al(OH)3、Ti(OH)4、Mg(OH)2悬浮体沉淀与纳米ZrO2及纳米MgO的粉体复合沉淀制备方法是：以Al2(SO4)3·18H2O和TiOSO4·2H2O为原料，按Al3+∶Ti4+摩尔比为2∶1的比例，用蒸馏水配制Al3+浓度0.02-0.06mol·L-1以及Ti3+浓度0.01-0.03mol·L-1的混合溶液，按照Ti4+∶Mg2+摩尔比为100∶3的比例向混合溶液中加入MgSO4。在室温及快速搅拌条件下，向混合溶液中逐步加入浓度0.1-0.2mol·L-1的NH3·H2O，调节混合溶液的pH值至4.0时加入前述制备的纳米ZrO2与纳米MgO的复合粉体，继续向溶液中加入NH3·H2O调节混合溶液的pH值至5.5-6.5，获得Al(OH)3、Ti(OH)4、Mg(OH)2与纳米ZrO2及纳米MgO的粉体复合沉淀。
Al(OH)3、Ti(OH)4、Mg(OH)2与纳米ZrO2及纳米MgO的粉体复合沉淀的脱水与焙烧方法是：将粉体复合沉淀采用过滤方式脱水，再用蒸馏水洗涤及过滤脱水2-3次，将脱水后的粉体复合沉淀经110℃干燥1-2h后进行焙烧，焙烧温度为1000-1200℃，保温时间1-2h，焙烧后获得以ZrO2为主成份的ZrO2-Al2TiO5-MgO复合纳米粉体。
该ZrO2-Al2TiO5-MgO复合纳米粉体中各成分的粒径：纳米ZrO2＜100nm，纳米Al2TiO5＜100nm，纳米MgO＜100nm。
本发明ZrO2-Al2TiO5-MgO复合纳米粉体成分组成确定的技术思路为：
本发明制备的ZrO2-Al2TiO5-MgO复合纳米粉体中的MgO是作为ZrO2与Al2TiO5的稳定剂。采用该复合纳米粉体高温烧结陶瓷材料时，MgO进入ZrO2晶格形成固溶体进而形成部分稳定氧化锆，或MgO进入Al2TiO5晶格形成固溶体进而稳定Al2TiO5。
在Al2O3-TiO2-ZrO2三元系统中，ZrO2-Al2TiO5-Al2O3子系统低共熔温度为1610℃，ZrO2-Al2TiO5-ZrTiO4子系统低共熔温度为1590℃，Al2TiO5-ZrTiO4-TiO2子系统的低共熔温度为1580℃，三个低共熔温度点的组成位置基本处于Al2TiO5含量为50％～70％的范围内，因此制备ZrO2-Al2TiO5复合材料的组成点应远离三个低共熔点位置，且在Al2O3-TiO2-ZrO2三元相图的Al2TiO5与ZrO2的连线上。
在ZrO2与Al2TiO5的组成点连线上，自ZrO2与Al2TiO5质量比为90∶10的组成点至ZrO2的范围内，处于液相线2300℃以上的高温区。故在以上比例范围内配料，可得到耐高温的ZrO2-Al2TiO5复合材料。本发明制备的复合纳米粉体的成分组成确定为近ZrO2端的高温区域。
综上所述，本发明以ZrOCl2·8H2O、Al2(SO4)3·18H2O、TiOSO4·2H2O为主要原料，以MgSO4为ZrO2及Al2TiO5的高温稳定剂，采用共沉淀法制备出以纳米ZrO2为主成份的ZrO2-Al2TiO5-MgO复合纳米粉体。应用该复合粉体可以在较低温度1350-1500℃烧成，制备出可应用于冶金、玻璃、航天等领域的优良抗热震ZrO2-Al2TiO5复合材料。
具体实施方式
实施例1
以ZrOCl2·8H2O为原料，用蒸馏水配制Zr4+浓度为0.06mol·L-1的氧氯化锆溶液，以Zr4+∶Mg2+摩尔比为100∶3的比例加入MgSO4，逐步加入0.1mol·L-1的NH3·H2O，调节溶液的pH为8.5时得到Zr(OH)4及Mg(OH)2的悬浮体沉淀。将悬浮体沉淀用蒸馏水洗涤及过滤脱水2次后经110℃保温2h干燥，干燥后沉淀经700℃保温1h焙烧后获得纳米ZrO2与纳米MgO的复合粉体。
按Al3+∶Ti4+摩尔比为2∶1的比例，将Al2(SO4)3·18H2O和TiOSO4·2H2O用蒸馏水配制Al3+浓度0.02mol·L-1以及Ti3+浓度0.01mol·L-1的混合溶液，按照Ti4+∶Mg2+摩尔比为100∶3的比例向混合溶液中加入MgSO4。在室温及快速搅拌条件下，向混合溶液中逐步加入0.1mol·L-1的NH3·H2O，调节混合溶液的pH值至4.0时加入前述制备的纳米ZrO2与纳米MgO的复合粉体，继续向溶液中加入NH3·H2O至混合溶液pH值5.5时，获得Al(OH)3、Ti(OH)4、Mg(OH)2与纳米ZrO2及纳米MgO的粉体复合沉淀。将粉体复合沉淀采用蒸馏水洗涤及过滤脱水2次后经110℃保温2h干燥，干燥后粉体复合沉淀在1100℃焙烧1h，获得以ZrO2为主成份的、粒径＜100nm的ZrO2-Al2TiO5-MgO复合纳米粉体。
该复合纳米粉体各成分及各成分的重量百分比为：纳米ZrO2 89％；纳米Al2TiO5 8％；纳米MgO 3％。采用该复合纳米粉体制备ZrO2-Al2TiO5复合材料，经1400℃保温2h烧后的抗折强度为27.2MPa，3次热震后残余强度为18.6MPa(1100℃～室温水冷)。
实施例2
以ZrOCl2·8H2O为原料，用蒸馏水配制Zr4+浓度为0.08mol·L-1的氧氯化锆溶液，以Zr4+∶Mg2+摩尔比为100∶3的比例加入MgSO4，逐步加入0.1mol·L-1的NH3·H2O，调节溶液的pH为8.3时得到Zr(OH)4及Mg(OH)2的悬浮体沉淀。将悬浮体沉淀用蒸馏水洗涤及过滤脱水2次后经110℃保温2h干燥，干燥后沉淀经650℃保温1h焙烧后获得纳米ZrO2与纳米MgO的复合粉体。
按Al3+∶Ti4+摩尔比为2∶1的比例，将Al2(SO4)3·18H2O和TiOSO4·2H2O用蒸馏水配制Al3+浓度0.03mol·L-1以及Ti3+浓度0.015mol·L-1的混合溶液，按照Ti4+∶Mg2+摩尔比为100∶3的比例向混合溶液中加入MgSO4。在室温及快速搅拌条件下，向溶液中逐步加入0.1mol·L-1的NH3·H2O，调节混合溶液的pH值至4.0时加入前述制备的纳米ZrO2与纳米MgO的复合粉体，继续向溶液中加入NH3·H2O至混合溶液pH值6.0时，获得Al(OH)3、Ti(OH)4、Mg(OH)2与纳米ZrO2及纳米MgO的粉体复合沉淀。将粉体复合沉淀采用蒸馏水洗涤及过滤脱水2次后经110℃保温2h干燥，干燥后粉体复合沉淀在1150℃焙烧1h，获得以ZrO2为主成份的、粒径＜100nm的ZrO2-Al2TiO5-MgO复合纳米粉体。
该复合纳米粉体各成分及各成分的重量百分比为：纳米ZrO2 91％；纳米Al2TiO5 6％；纳米MgO 3％。采用该复合纳米粉体制备ZrO2-Al2TiO5复合材料，经1400℃保温2h烧后的抗折强度为25.8MPa，3次热震后残余强度为20.1MPa(1100℃～室温水冷)。

Claims (2)

1.一种ZrO2-Al2TiO5-MgO复合纳米粉体的制备方法，其特征在于该复合纳米粉体的成分以及各成分的重量百分比为：纳米ZrO2 89-96％，纳米Al2TiO5 2-8％，纳米MgO 2-3％，该复合纳米粉体的制备包括以下步骤：Zr(OH)4与Mg(OH)2的悬浮体沉淀制备，Zr(OH)4与Mg(OH)2的悬浮体沉淀的脱水与焙烧，Al(OH)3、Ti(OH)4、Mg(OH)2悬浮体沉淀与纳米ZrO2及纳米MgO的粉体复合沉淀制备，Al(OH)3、Ti(OH)4、Mg(OH)2悬浮体沉淀与纳米ZrO2及纳米MgO的粉体复合沉淀的脱水与焙烧，各制备步骤的主要技术特征如下：
(1)Zr(OH)4及Mg(OH)2的悬浮体沉淀的制备方法是以ZrOCl2·8H2O为原料，用蒸馏水配制Zr4+浓度为0.06-0.1mol·L-1的氧氯化锆溶液，按照Zr4+∶Mg2+摩尔比为100∶3的比例向氧氯化锆溶液中加入MgSO4，在快速搅拌条件下，向溶液中逐步加入浓度0.1-0.2mol·L-1的氨水(NH3·H2O)，调节溶液的pH为7.5-9.5时得到Zr(OH)4及Mg(OH)2的悬浮体沉淀；
(2)Zr(OH)4与Mg(OH)2的悬浮体沉淀的脱水与焙烧方法是将悬浮体沉淀采用过滤方式脱水，再用蒸馏水洗涤及过滤脱水2-3次，将脱水沉淀经110℃干燥2h后进行焙烧，焙烧温度为650-750℃，保温时间1-2h，焙烧后获得纳米ZrO2与纳米MgO的复合粉体；
(3)Al(OH)3、Ti(OH)4、Mg(OH)2悬浮体沉淀与纳米ZrO2及纳米MgO的粉体复合沉淀制备方法是以Al2(SO4)3·18H2O和TiOSO4·2H2O为原料，按Al3+∶Ti4+摩尔比为2∶1的比例，用蒸馏水配制Al3+浓度0.02-0.06mol·L-1以及Ti3+浓度0.01-0.03mol·L-1的混合溶液，按照Ti4+∶Mg2+摩尔比为100∶3的比例向混合溶液中加入MgSO4，在室温及快速搅拌条件下，向混合溶液中逐步加入浓度0.1-0.2mol·L-1的NH3·H2O，调节混合溶液的pH值至4.0时加入前述制备的纳米ZrO2与纳米MgO的复合粉体，继续向溶液中加入NH3·H2O调节混合溶液的pH值至5.5-6.5，获得Al(OH)3、Ti(OH)4、Mg(OH)2与纳米ZrO2及纳米MgO的粉体复合沉淀；
(4)Al(OH)3、Ti(OH)4、Mg(OH)2与纳米ZrO2及纳米MgO的粉体复合沉淀的脱水与焙烧方法是将粉体复合沉淀采用过滤方式脱水，再用蒸馏水洗涤及过滤脱水2-3次，将脱水后的粉体复合沉淀经110℃干燥1-2h后进行焙烧，焙烧温度为1000-1200℃，保温时间1-2h，焙烧后获得以ZrO2为主成份的ZrO2-Al2TiO5-MgO复合纳米粉体。
2.如权利要求1所述的ZrO2-Al2TiO5-MgO复合纳米粉体的制备方法，其特征在于该ZrO2-Al2TiO5-MgO复合纳米粉体中各成分的粒径为：纳米ZrO2＜100nm，纳米Al2TiO5＜100nm，纳米MgO＜100nm。
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