CN107365149A - 一种氧化锆‑氧化镁陶瓷材料的制备方法 - Google Patents

一种氧化锆‑氧化镁陶瓷材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化锆‑氧化镁陶瓷材料的制备方法，包括：(1)将二氯氧化锆溶液和镁盐溶液按照一定的物质的量之比混合，磁力搅拌10～30min，得到将二氯氧化锆‑镁盐混合溶液；(2)向上述二氯氧化锆‑镁盐混合溶液中加入碱溶液，在30～40℃水浴条件下进行磁力搅拌，反应5～6h，得到氢氧化锆‑氢氧化镁混合溶胶；(3)将上述氢氧化锆‑氢氧化镁混合溶胶于室温下陈化24～48h，抽滤，分别采用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，干燥，于400～1200℃条件下煅烧2～3h，得到氧化锆‑氧化镁陶瓷材料。本发明中的方法制备得到的氧化锆‑氧化镁陶瓷材料的抗弯强度和断裂韧性高。

Description

一种氧化锆-氧化镁陶瓷材料的制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，特别是涉及一种氧化锆-氧化镁陶瓷材料的制备方法。
背景技术
与传统的耐火材料相比，二氧化锆具有更高的化学稳定性。二氧化锆具有多晶型的相结构，分别为单斜相、四方相和立方相。在转变过程中伴随着体积变化，二氧化锆由单斜向四方转变时，体积会收缩5％；由四方向单斜转变时体积膨胀8％。这是一个可逆的相转变过程。相变引起的体积效应往往引起纯氧化锆制品产生开裂。氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷材料以其优越的中、常温力学性能、耐磨、耐腐蚀性而被广泛应用，但其在高温条件下重复使用时，氧化镁-氧化锆陶瓷的断裂韧性变差。
为此，有必要针对上述问题，提出一种氧化锆-氧化镁陶瓷材料的制备方法，其能够解决现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化锆-氧化镁陶瓷材料的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种氧化锆-氧化镁陶瓷材料的制备方法，包括：
(1)将二氯氧化锆溶液和镁盐溶液按照一定的物质的量之比混合，磁力搅拌10～30min，得到将二氯氧化锆-镁盐混合溶液；
(2)向上述二氯氧化锆-镁盐混合溶液中加入碱溶液，在30～40℃水浴条件下进行磁力搅拌，反应5～6h，得到氢氧化锆-氢氧化镁混合溶胶；
(3)将上述氢氧化锆-氢氧化镁混合溶胶于室温下陈化24～48h，抽滤，分别采用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，干燥，于400～1200℃条件下煅烧2～3h，得到氧化锆-氧化镁陶瓷材料。
优选的，步骤(1)中，所述镁盐溶液选自硝酸镁溶液、氯化镁溶液、硫酸镁溶液、磷酸镁溶液中的一种。
优选的，步骤(1)中，所述二氯氧化锆与所述镁盐的物质的量之比为1:10～4:5。
优选的，步骤(2)中，所述碱溶液选自氨水溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种。
优选的，步骤(1)中，所述二氯氧化锆的制备方法包括：1)用稀盐酸浸取经碳酸钙与锆英石粉末的热分解反应生成的锆酸钙和硅酸钙，从而除去硅酸钙以获得锆酸钙，并用浓盐酸溶解锆酸钙，其中，碳酸钙与锆英石的摩尔比为2～3:1；2)通过向上述溶解后的锆酸钙溶液中加入硫酸和氨水生成碱式硫酸锆沉淀，过滤该沉淀；3)将上述碱式硫酸锆悬浮于水中并加入氨水，制得氢氧化锆沉淀，过滤该沉淀；和4)将上述氢氧化锆溶于盐酸中制得二氯氧化锆水溶液，经过蒸发浓缩，再加浓盐酸，冷却至室温及过滤步骤，得到由此生成的二氯氧化锆晶体。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明中，制备工艺简单，氧化锆和氧化镁颗粒能够均匀地分散，通过本发明中的方法制得的氧化锆-氧化镁陶瓷材料的抗弯强度和断裂韧性高。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
本发明公开一种氧化锆-氧化镁陶瓷材料的制备方法，包括：
(1)将二氯氧化锆溶液和镁盐溶液按照一定的物质的量之比混合，磁力搅拌10～30min，得到将二氯氧化锆-镁盐混合溶液；
(2)向上述二氯氧化锆-镁盐混合溶液中加入碱溶液，在30～40℃水浴条件下进行磁力搅拌，反应5～6h，得到氢氧化锆-氢氧化镁混合溶胶；
(3)将上述氢氧化锆-氢氧化镁混合溶胶于室温下陈化24～48h，抽滤，分别采用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，干燥，于400～1200℃条件下煅烧2～3h，得到氧化锆-氧化镁陶瓷材料。
上述步骤(1)中，所述镁盐溶液选自硝酸镁溶液、氯化镁溶液、硫酸镁溶液、磷酸镁溶液中的一种，优选的，所述镁盐溶液选自硝酸镁溶液。
上述步骤(1)中，所述二氯氧化锆与所述镁盐的物质的量之比为1:10～4:5，优选的，所述二氯氧化锆与所述镁盐的物质的量之比为2:5。
上述步骤(2)中，所述碱溶液选自氨水溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种，优选的，所述碱溶液选自氨水溶液。
在一实施例中，所述二氯氧化锆的制备方法包括：
1)用稀盐酸浸取经碳酸钙与锆英石粉末的热分解反应生成的锆酸钙和硅酸钙，从而除去硅酸钙以获得锆酸钙，并用浓盐酸溶解锆酸钙，其中，碳酸钙与锆英石的摩尔比为2～3:1；
2)通过向上述溶解后的锆酸钙溶液中加入硫酸和氨水生成碱式硫酸锆沉淀，过滤该沉淀；
3)将上述碱式硫酸锆悬浮于水中并加入氨水，制得氢氧化锆沉淀，过滤该沉淀；
4)将上述氢氧化锆溶于盐酸中制得二氯氧化锆水溶液，经过蒸发浓缩，再加浓盐酸，冷却至室温及过滤步骤，得到由此生成的二氯氧化锆晶体。
实施例
1、制备二氯氧化锆
1)用稀盐酸浸取经碳酸钙与锆英石粉末的热分解反应生成的锆酸钙和硅酸钙，从而除去硅酸钙以获得锆酸钙，并用浓盐酸溶解锆酸钙，其中，碳酸钙与锆英石的摩尔比为2.5:1；
2)通过向上述溶解后的锆酸钙溶液中加入硫酸和氨水生成碱式硫酸锆沉淀，过滤该沉淀；
3)将上述碱式硫酸锆悬浮于水中并加入氨水，制得氢氧化锆沉淀，过滤该沉淀；
4)将上述氢氧化锆溶于盐酸中制得二氯氧化锆水溶液，经过蒸发浓缩，再加浓盐酸，冷却至室温及过滤步骤，得到由此生成的二氯氧化锆晶体。
2、制备氧化锆-氧化镁陶瓷材料
(1)将二氯氧化锆溶液和硝酸镁溶液按照物质的量之比为2:5进行混合，磁力搅拌20min，得到将二氯氧化锆-硝酸镁混合溶液；
(2)向上述二氯氧化锆-硝酸镁混合溶液中加入氨水溶液，在30℃水浴条件下进行磁力搅拌，反应6h，得到氢氧化锆-氢氧化镁混合溶胶；
(3)将上述氢氧化锆-氢氧化镁混合溶胶于室温下陈化36h，抽滤，分别采用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，干燥，于800℃条件下煅烧2.5h，得到氧化锆-氧化镁陶瓷材料。
本发明中，对制得的氧化锆-氧化镁陶瓷材料采用三点弯曲断裂法进行抗弯强度测试，采用单边切口梁三点弯曲断裂法进行断裂韧性测试，力学性能结果：抗弯强度为379MPa，断裂韧性为5.38MPa·m1/2。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

Claims (5)

1.一种氧化锆-氧化镁陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将二氯氧化锆溶液和镁盐溶液按照一定的物质的量之比混合，磁力搅拌10～30min，得到将二氯氧化锆-镁盐混合溶液；
(2)向上述二氯氧化锆-镁盐混合溶液中加入碱溶液，在30～40℃水浴条件下进行磁力搅拌，反应5～6h，得到氢氧化锆-氢氧化镁混合溶胶；
(3)将上述氢氧化锆-氢氧化镁混合溶胶于室温下陈化24～48h，抽滤，分别采用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，干燥，于400～1200℃条件下煅烧2～3h，得到氧化锆-氧化镁陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的氧化锆-氧化镁陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述镁盐溶液选自硝酸镁溶液、氯化镁溶液、硫酸镁溶液、磷酸镁溶液中的一种。
3.根据权利要求1所述的氧化锆-氧化镁陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述二氯氧化锆与所述镁盐的物质的量之比为1:10～4:5。
4.根据权利要求1所述的氧化锆-氧化镁陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碱溶液选自氨水溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种。
5.根据权利要求1所述的氧化锆-氧化镁陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述二氯氧化锆的制备方法包括：1)用稀盐酸浸取经碳酸钙与锆英石粉末的热分解反应生成的锆酸钙和硅酸钙，从而除去硅酸钙以获得锆酸钙，并用浓盐酸溶解锆酸钙，其中，碳酸钙与锆英石的摩尔比为2～3:1；2)通过向上述溶解后的锆酸钙溶液中加入硫酸和氨水生成碱式硫酸锆沉淀，过滤该沉淀；3)将上述碱式硫酸锆悬浮于水中并加入氨水，制得氢氧化锆沉淀，过滤该沉淀；和4)将上述氢氧化锆溶于盐酸中制得二氯氧化锆水溶液，经过蒸发浓缩，再加浓盐酸，冷却至室温及过滤步骤，得到由此生成的二氯氧化锆晶体。
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