CN1033750A - 高温陶瓷氧化物微粉生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是关于微粉的生产方法。特别是氧化锆
微粉的生产方法,采用中和沉淀法,对中间产品氢氧
化物进行磨细,异丙醇作为分散剂,超声波分散处理,
静置或离心分离,轻烧、脱水制备稳定、部分稳定或单
斜ZrO2微粉原料。粉料纯度≥99.5%,比表面积
30-60m2/g,1400℃左右烧结,密度达到5.90g/cm3
以上。
Description
本发明涉及的是用作生产高温陶瓷材料的氧化物微粉的生产方法,特别是制备稳定、部分稳定或单斜氧化锆微粉的方法。
要制备高性能氧化物陶瓷材料,首先必须有高质量的氧化物粉末原料。如制备高性能ZrO2陶瓷,纯度高,比表面积小,晶粒小,易于烧结的粉料是其关键。传统的方法是将ZrO2料进行破粉碎。由于长时间的破碎(上百个小时),不但混入杂质、浪费能源,而且粉料的活性较低,需要在1800℃左右的温度才能烧结到接近理论密度。近年来,大多用化学法来制备ZrO2微粉原料,如中和沉淀法,但是烘干过程中的结块现象不可避免。采取的措施有:水洗后加入有机物来降低的结块强度;喷雾干燥;冷冻干燥等等。其中加入有机物的效果不是太理想,喷雾干燥颗粒不能太细,冷冻干燥效果最好,粉料质量也很高,但不易大批量生产。
本发明的目的是用中和沉淀法首先制出氢氧化物,再经研磨、脱水制取氧化物粉末,该方法特别适于生产稳定、部分稳定或单斜ZrO2微粉。
本发明的详细内容是用含相应氧化物盐的水溶液,加入氨水中和沉淀,沉淀稳定后,反复洗涤、过滤,滤饼在100-200℃温度下干燥;然后对干燥的氢氧化物进行磨细(20-40小时),异丙醇作为分散介质,超声波振动处理,在0-20℃温度下静置沉淀或离心沉淀去除较大颗粒,60-100℃烘干,700-900℃轻烧后即得到氧化物微粉。以制备Y2O3或MgO稳定的ZrO2微粉为例,工艺流程如下:
ZrOCl2·8H2O(或ZrCl4或Zr(NO3)4·5H2O)
↓
YCl3(或MgCl2)→混合
NH3·H2O→沉淀
↓
反复洗涤
↓
过滤
↓
烘干
↓
球磨(ZrO2球)
↓
异丙醇分散、超声波振动
↓
静置或离心处理
↓
烘干
↓
轻烧
本方法制取氧化物微粉是化学和机械法混合使用。主要是对中间产物(氢氧化物)进行磨细,而不是对煅烧后的最终氧化物进行磨细,所以易磨细。并用表面张力小,粘度高的异丙醇作为分散剂,轻烧分解后的微粉料比表面积高,活性大,可以在较低温度下烧结到接近理论密度。工艺简单,易于批量生产。另外,超声波振动分散后,再进行离心沉淀,可得到更细的粉料。
例1、将浓度为0.5-2M的ZrOCl2·8H2O水溶液同一定量的,浓度为0.1-0.2M的YCl3水溶液混合,加入NH3·H2O(6N),边加边搅拌,使PH值处于8-11之间,沉淀放置2-4小时,用离子交换水进行水洗,AgNO3检验无Cl-存在为止,真空吸滤,滤饼在100-200℃进行干燥。干燥物装入尼龙球磨罐中(ZrO2球)研磨,倒出,加入异丙醇,放置1-30小时,最好是25小时,将沉下料去除(异丙醇蒸发回收),60-90℃烘干,700℃-900℃轻烧。制出的ZrO2微粉的比表面积为30-40m2/g,粒度分析仪测定<0.5μm占65%左右,<1.0μm占90%,最大颗粒直径不超过4.0μm。在1390-1420℃温度下烧结,密度可达5.90g/cm3。粉料纯度≥99.5%。
例2、将浓度为0.5-2.0M的ZrOCl2·8H2O水溶液同一定量的浓度为0.5M的MgCl2水溶液混合,加入NH3·H2O(6N),边加边搅拌,使PH值达12以上,沉淀放置2-4小时,用离子交换水反复水洗,PH值不得低于12,AgNO3检验无Cl-后,真空吸滤,滤饼在100-200℃干燥。将干燥物装入尼龙球磨罐中(ZrO2球),磨20-40小时。倒出,加入异丙醇,放置1-30小时。以2000转/秒的速度进行离心处理,去除较大颗粒,60-90℃烘干,700-900℃煅烧。粉料比表面积为40-60m2/g,<0.5μm的90%左右,<1.0μm的96%左右,最大颗粒直径不超过3.0μm,1380-1410℃温度下烧结密度达5.90g/cm3以上,微粉纯度≥99.5%。
Claims (2)
1、一种用作生产高温陶瓷材料的氧化物微粉的制备方法,其特征是:用中和沉淀法制出含该氧化物的中间产品---氢氧化物,用异丙醇作为介质,机械研磨氢氧化物,超声超声波振动处理,沉降分离,轻烧脱水,获得氧化物微粉。
2、根据权力要求1所述的氧化物微粉,其特征是:用ZrOCl2·8H2O水溶液加作为稳定剂的YCl3或MgCl2混合,用NH3·H2O中和沉淀,获取中间产品-氢氧化物,用异丙醇作为分散剂研磨氢氧化物,超声波振动,静置或离心分离,轻烧、脱水获得含稳定剂Y2O3或MgO的ZrO2微粉。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 87108203 CN1033750A (zh) | 1987-12-26 | 1987-12-26 | 高温陶瓷氧化物微粉生产方法 |
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CN 87108203 CN1033750A (zh) | 1987-12-26 | 1987-12-26 | 高温陶瓷氧化物微粉生产方法 |
Publications (1)
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CN1033750A true CN1033750A (zh) | 1989-07-12 |
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Family Applications (1)
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---|---|---|---|
CN 87108203 Pending CN1033750A (zh) | 1987-12-26 | 1987-12-26 | 高温陶瓷氧化物微粉生产方法 |
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---|---|
CN (1) | CN1033750A (zh) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103288131A (zh) * | 2012-12-27 | 2013-09-11 | 西安迈克森新材料有限公司 | 一种低单斜相高活性的钇稳定氧化锆粉体的制备方法 |
CN107365149A (zh) * | 2017-09-07 | 2017-11-21 | 张家港市六福新材料科技有限公司 | 一种氧化锆‑氧化镁陶瓷材料的制备方法 |
CN107936697A (zh) * | 2017-12-14 | 2018-04-20 | 佛山市彩贵新型材料有限公司 | 一种高分散、细粒径白色陶瓷墨水粉体的制备方法 |
CN109336618A (zh) * | 2018-11-05 | 2019-02-15 | 浙江金琨锆业有限公司 | 一种高效制备高分散氧化锆陶瓷粉的方法 |
-
1987
- 1987-12-26 CN CN 87108203 patent/CN1033750A/zh active Pending
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |