SU1114617A1 - Способ получени оксидных порошков - Google Patents
Способ получени оксидных порошков Download PDFInfo
- Publication number
- SU1114617A1 SU1114617A1 SU823436065A SU3436065A SU1114617A1 SU 1114617 A1 SU1114617 A1 SU 1114617A1 SU 823436065 A SU823436065 A SU 823436065A SU 3436065 A SU3436065 A SU 3436065A SU 1114617 A1 SU1114617 A1 SU 1114617A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- treated
- zirconium hydroxide
- zirconium
- hours
- products
- Prior art date
Links
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИдаЫХ ПОРОШКОВ дл изготовлени керамических изделий, включающий смешивание оксихлорида циркони с соединением иттри , осаждение аммиаком или этилендиамином, сушку и прокаливание, отличающийс тем, что, с целью повышени прочности и термостойкости изделий , предварительно осаждают гидроксид циркони , а затем обрабатывают его нитратом или хлоридом иттри в течение 23-25 ч, а прокалку осуществл ют при температуре 6001200 С в течение 2-3 ч.
Description
35 11 Изобретение относитс к области получени оксидных порошков дл изтотовлени кepa Iчecкиx изделий на основе диоксида циркони , преимущест венна дл твердых электролитов, используемых в металлургической, химической и атомной энергетике. Известен способ изготовлени твер дого электролита на основе диоксида циркорш и оксидов РЗЭ. В этом способе диоксид циркони смешивают с оксидами иттри или кальци , смесь подвергают помолу до размера частиц 1-1,5 мкм, замешивают поливиниловым спиртом, прокаливают при температуре 1450-1800С ГП. Kepat-шка на основе диоксида циркони и оксидов РЗЭ, полученна указанныш способами, не удовлетвор ет тем требовани м, которые предъ вл ют с к керамике дл твердых электролитов по следующим показател м: низка механическа прочность и низкие значени электрофизических характеристик . Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ полу чени тонкодисперсных оксидов порошков , включающий смешивание оксихлори да циркони с окисью иттри С ,78 мол,% растворение в сол ной кислоте j осаждение гидроокисей циркони и иттри aMNwaKOM, сушку при , диспергирование в октаноле, сушку н термообработку при С2 При совместном осаждении гидрокси дов, вследствие различи в рН осажде ни гидроксидов ( рН осаждени У(ОН} из хлорида 6,7; рН осаждени гидроксида циркони 1,9 - 2,5 получаютс осадки с неравномерным распределением компонентов. Осажденные гидроксиды имеют в своем составе 30 моль воддл и дл их обезвоживани вводитс операци обработки октанолом. При термическом разложении гидроксидов происходит агрегирование частиц и величина частиц увеличиваетс и как следствие этого разброс физико-механических параметров. Издели изготов ленные из порошка, полученного по да ному способу, имеют недостаточно выс кую прочность и термостойкость. Цель изобретени - повышение проч ности и термостойкости изделий. Поставленна цель достигаетс тем что согласно способу получени оксид ных порошков дл изготовлени кера72 мических изделий, включающему смеши- вание оксихлорида циркони с соединением иттри , осаждение аммиаком или этилендиамином суику и прокаливание , предварительно осаждают гидроксид циркони , а затем обрабатыва-ют его нитратом или хлоридом иттри в течение 23-25 ч, а прокалку осуществл ют при температуре 600-1200°С в течение 2-3 ч. При предварительном осаждении оксихлорида циркони образуетс маловодный гидроксид циркони , который вл етс аморфным продуктом, относ щимс к классу неорганических ионообменников. Аморфный продукт обладает большой реакционной способностью , вследствие чего взаимодействие с растворами, содержащими легирующие добавки, например У2 ° легчено. При использовании этилендиамина или смеси этилендиамина с аммиаком происходит очистка гидроксида циркони от примесей вследствие того, что этилендиамин вл етс комп пе1 сообразователем дл р да примесей. Введение в гидроксид циркони иттри осуществл етс путем обработки гидроксида циркони раствором х-чорида или нитрата иттри в течение 23-25 ч. За это врем сорбционные процессы протекают полностью. При времени взаимодействи 23 ч эти процессы проход т неполностью и продукт взаимодействи при прокаливании будет двухфазным. Врем обработки 23 ч вл етс экономически нецелесообразным . Температура прокаливани продуктов взаимодействи гидроксида циркони и раствора соли иттри составл ет 600 - 1200°С. Она выбрана с учетом перехода в кристаллическое состо ние при температуре 600°С гидроксида циркони с распределенным иттрием и в зависимости от количества добавки. Верхний предел выбран с учетом завершени возможных термических превращений, но при температуре происходит спекание что вл етс нежелательным. Врем прокал1Ш составл ет 2-3 ч, в течение которого удал ютс хлор или нитратионы . Пример 1. Оксихлорид циркони ZrOCla обрабатывают 25% раствором аммиака, осадок промывают водой, отфильтровывают,вы3
сушивают на воздухе. Затем гидрок сил циркони обрабатывают раствором хлористого иттри в мольном отношении ZrOg : 20 0,92 : 0,08. Врем обработки 23 ч, после чего выпарили до сухого состо ни . Сухой порошок помещают в печь и выдерживают при температуре в течение 3-х ч. Далее порошок твердого электролита подвергают помолу, прессованию при давлении 4 т/см и спекают при 1200°С в окислительно атмосфере, после чего полученное изделие термообрабатывают при 1650«С.
Пример 2. Оксихпорид циркони ZrOCla SHjO обрабатывают раствором этилендиамина, осадок пром 1вают водой до рН 7, отфильтрывают , высушивают на воздухе. Затем гидроксид циркони обрабатывают рас ,вором хлористого иттри при мольном соотношении ZrO : 0,88 : 0,12. Врем обработки составл ет 23,5 ч, после чего выпаривают до сухого состо ни . Сухой порошок помещают в печь и выдерживают при температуре 800°С в течение 2,5 ч. Далее порошок твердого электролита подвергают помолу, прессованию при
давлении 4 т/см, спеканию npk в течение 2,5 ч в окислительной среде и далее подвергают термообработке при .
Пример 3. Оксихлорид цирко ни ZrOClj 8Нг.О обрабатывают смесью растворов аммиака и этилендиамина в отношении 1:1. Осадок промывают водой, отфильтровывают, высушивают на воздухе. Затем гидроксид циркони обрабатывают раствором нитрата иттри в мольном отношении ZrO : 1 0,9 : 0,1, врем обработки составл ет 24 ч, после чего вы174 ,.
паривают до сухого состо ни . Сухой порошок помещают в печь и выдерживаюгг при температуре в течение 3-х ч. Далее порошок твердого электролита подвергают помолу, прессованию при давлении 4,5 т/см, смешению при 1260 С в оксилительной среде и термообработке при 1650-1700.
Пример 4. Оксихлорид циркони ZrOCLi обрабатывают 25% раствором аммиака, осадок промывают водой, отфильтровывают на воэдухе , затем гидрооксид обрабатывают раствором хлористого иттри в мольном отношении ZrO : 0,92 : 0,08. Врем обработки составл ет 25 ч, после чего раствор выпаривают до сухого состо ни . Сухой порошок помещают в печь н и выдерживают при температуре в течение 2 ч. Далее порошок твердого электролита подвергают помолу. прессуют при давлении 4,5 т/см и спекают при температуре в окислительной атмосфере и термообрабатывают при температуре 1650С.
Реитгенофазовый анализ показал, что полученный материал представл ет собой твердый раствор кубической модификации .
В таблице представлены данные по примесному составу твердого раствора полученного предпагаеьым способом и известным.
Таким образом, предлагаем. способ по сравнению с известным обеспечивает высокие физико-механические свойства изделий, упрощает технологию за счет сокращени продолжительности операций улучшает экологическое состо ние сред за счет исключени из технологии использовани органических жидкостей и концентрированной сол ной кислоты.
- ,,Продолжение таблицы
Известный спо«
0,134 соб 5,61
37
0,11 10
72,0
30,0
Claims (1)
- СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДНЫХ ПОРОШКОВ для изготовления керамических изделий, включающий смешивание оксихлорида циркония с соединением иттрия, осаждение аммиаком или этилендиамином, сушку и прокаливание, отличающийс я тем, что, с целью повышения прочности и термостойкости изделий, предварительно осаждают гидроксид циркония, а затем обрабатывают его нитратом или хлоридом иттрия в течение 23-25 ч, а прокалку осуществляют при температуре 6001200вС в течение 2-3 ч.ω с >
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU823436065A SU1114617A1 (ru) | 1982-05-12 | 1982-05-12 | Способ получени оксидных порошков |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU823436065A SU1114617A1 (ru) | 1982-05-12 | 1982-05-12 | Способ получени оксидных порошков |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1114617A1 true SU1114617A1 (ru) | 1984-09-23 |
Family
ID=21011064
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU823436065A SU1114617A1 (ru) | 1982-05-12 | 1982-05-12 | Способ получени оксидных порошков |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1114617A1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2580138C1 (ru) * | 2014-12-25 | 2016-04-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский технологический университет" | Способ получения стабилизированного диоксида циркония |
RU2652713C1 (ru) * | 2017-06-13 | 2018-04-28 | Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Химии Коми Научного Центра Уральского Отделения Российской Академии Наук | Способ получения концентрированного гидрозоля диоксида циркония |
-
1982
- 1982-05-12 SU SU823436065A patent/SU1114617A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1. Патент US № 4219359/29-33, кп. 106-39, опублик. 1980. 2. Takagi Hiroyoski,Sano Shiro, Ishii Eiichi Verfahren keram, zur Herstellung sehr feiner Cxidpulver Ber Dtsch. keram Ges. 1974, 51, № 8, 234-235 (прототипV * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2580138C1 (ru) * | 2014-12-25 | 2016-04-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский технологический университет" | Способ получения стабилизированного диоксида циркония |
RU2652713C1 (ru) * | 2017-06-13 | 2018-04-28 | Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Химии Коми Научного Центра Уральского Отделения Российской Академии Наук | Способ получения концентрированного гидрозоля диоксида циркония |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR950003421B1 (ko) | 암모늄 희토류 이중 옥살레이트의 제조방법 및 그것의 희토류 산화물의 제조에 관한 용도 | |
US4605631A (en) | Advanced preparation of ceramic powders | |
US4810680A (en) | Preparation of high purity, homogeneous zirconia mixtures | |
JPS63185821A (ja) | 酸化ジルコニウム微粉体の製造法 | |
WO1997048641A1 (en) | Process of making fine ceramic powders from aqueous suspensions | |
JPH0137331B2 (ru) | ||
SU1114617A1 (ru) | Способ получени оксидных порошков | |
JPH0346407B2 (ru) | ||
US3836627A (en) | Process for making magnesium oxide and magnesium hydroxide from calcined dolomite and magnesium chloride | |
JPS60210508A (ja) | 焼結可能なセラミツク微粉末の製造方法 | |
JPH0714814B2 (ja) | 蓚酸稀土類アンモニウム複塩の製造方法及びそれらの稀土類酸化物製造への利用、及び得られた稀土類酸化物 | |
JPS6335571B2 (ru) | ||
JPH0321487B2 (ru) | ||
JP3146578B2 (ja) | ジルコニア微粉末の製造法 | |
JPH06171943A (ja) | 酸化ジルコニウム粉末の製造法 | |
GB2159805A (en) | Method of producing a sinterable gamma -LiAlO2 powder | |
JP3531678B2 (ja) | 安定化剤を固溶したジルコニア粉の製造方法 | |
JPH01294528A (ja) | Abo↓3型ペロブスカイト型酸化物の製法 | |
JPH06171944A (ja) | 酸化ジルコニウム粉末を製造する方法 | |
JPH0328109A (ja) | 複合酸化物粉末の製造方法 | |
JPH0258230B2 (ru) | ||
JP3282264B2 (ja) | 磁性酸化物粉体の製造方法 | |
JP2720578B2 (ja) | 微細な黒色粉末の製造方法 | |
JPH044979B2 (ru) | ||
JPS6364918A (ja) | ジルコニアの製造方法 |