KR960008621B1 - 분말상 바륨 티타네이트의 제조방법 - Google Patents

분말상 바륨 티타네이트의 제조방법 Download PDF

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Abstract

내용없음.

Description

분말상 바륨 티타네이트의 제조방법
제1도는 본 발명에 따른 방법에 있어서 바륨 티타네이트를 제조하기 위해 출발 물질로 사용되는 비건조, 무정형 이산회티탄의 X-선 회절도.
제2도는 본 발명에 따라서 제조된 바륨 티타네이트의 X-선 회절도.
본 발명은 이산화티탄과 수산화바륨을, 60 내지 95℃ 범위의 온도에서 CO2를 배제시키면서 반응시켜, 분말상 바륨 티타네이트를 제조하는 방법에 관한 것이다.
바륨 티타네이트 분말과 같이 페로브스카이트(Perovskite) 구조를 갖은 세라믹 분말은 양성 온도 특성을 갖는 다층 축전기 또는 비선형 저항기와 같이 광범위하게 다른 전자 부품을 제조하는 데에 중요한 출발 물질이다. 전자 부품의 개선 및 이러한 부품의 제조에 있어서 개선된 방법 조절을 위해 출발 물질에 대한 요구조건이 많아진다. 특히, 원형의 미세한 분말 입자 및 좁은 범위의 입자 크기 분포가 필요하다. 또한, 출발 물질은 순도가 높아야 한다. 또한, 대규모 제조가 경제적일 경우, BaTiO3분말의 제조에 이용되는 방법은 제조 비용이 낮아야 하고, 제조하는 데에 소모되는 시간이 짧아야 한다.
분말상 바륨 티타네이트는 광범위하게 다른 방법에 의해 제조되지만, 이들은 모두 특정한 단점, 특히 순도, 입자 크기 및 입자 크기 분포에 대한 단점을 갖는다.
분말상 바륨 티타네이트는 예를 들어, 소위 혼합-산화물 방법에 따라서 제조할 수 있다. 이 방법에 있어서, 탄산바륨과 이산회티탄을 분쇄 방법으로 혼합하고, 1000℃의 고온에서 바륨 티타네이트로 전환시킨다. 단점은 필요한 분쇄 공정에서 마멸에 의해서 바람직하지 않게 분말이 오염된다는 것이다. 다른 단점은 높은 하소 온도가 필요하고, 불규칙한 형태의 BaTiO3분말입자가 많이 응집되고, 넓은 범위의 입자 크기 분포가 형성되는 것이며, 이 입자는 분쇄 공정에 있어서 하소 공정후 크기가 감소되지만, 입자크기 1㎛로 유지될 수 없다는 것이다. 또한, 하소 공정은 많은 에너지 소비를 포함한다.
또한, 문헌[참조 : J. Am. Cer Soc. 48(1965). p. 644 ff.]으로부터 침전물, 예를 들어 바륨 티타닐 옥살레이트의 열분해에 의한 바륨 티타네이트 분말의 제조가 공지되어 있다.
침전에 기인하여 이 방법은 혼합-산화물 방법으로 수득된 것보다 높은 순도의 분말을 생성하지만, 또한 약 1000℃의 반응 온도를 필요로 한다. 또한, 이 공정으로 형성된 분말 응집물은 분쇄 공정에 의해 크기를 감소시켜야 한다.
입자 직경이 0.005 내지 0.03㎛인 미세한 고순도 바륨 티타네이트 분말은 20 내지 90℃의 저온에서, 공지된 방법에 따라서, 침전법으로 제조할 수 있다 :
1. 바륨 티탄 알콜레이트를 H2O로 가수분해[참조 : J. Am. Cer Soc. 54(19 71). pp. 548-553], 및
2. 티탄 알콜레이트를 Ba(OH)2수용액 중에서 가수분해[참조 : J. Am. Cer. Soc 49(1966), pp. 291-295].
공지된 방법은 둘다 제조할 경우 매우 비용이 많이 들고, 시간-소비가 길다. 알콜레이트의 BaCO3, TiO2또는 Ba(OH)2로의 분해를 방지하기 위해서, 처리는 H2O, CO2및 O2가 없는 대기 중에서 수행해야 한다.
특정한 공정 조절, 특히 반응 온도, 농도 및 침전 속도의 조절이 수행되지 않는 경우, 바륨 티타네이트 분말의 형태 및 화학양에 있어서 바람직하지 않은 편차가 생긴다.
또한, 바륨 티타네이트 분말은 열수 반응에 의해 수득할 수 있다. 이 방법은 독일연방공화국 특허원 제DE3526674호에 공지되어 있으며, 미세한 바륨 티타네이트 분말은 150 내지 200℃의 온도 및 5 내지 15바아의 압력에서의 수산화물, 할로겐화물 또는 알콜레이트를 사용하여 제조할 수 있다. 이러한 공지된 방법의 제조 비용은 반응이 오토클레이브 내에서 일어나고,특정한 안전주의가 필요하므로 비교적 비싸다. 또다른 단점은 바륨 티타네이트 분말은 연속적 방법이 아닌 배치식 방법에 의해서만 제조할 수 있다는 것이다.
제EP-A 141551호로부터 이산회티탄을 60 내지 110℃의 반응 온도에서 수산화 바륨과 반응시켜 알카리토금속 티타네이트 분말을 제조하는 방법은 공지되어 있다. 바람직하게는 수분 함량이 높은 오르토티탄산을 산회티탄으로 사용하며,이 산은 티탄염(예 : 클로라이드, 설페이트 또는 옥살레이트)과 알칼리의 반응에 의해 수득된다. 오르토티탄산은 2몰 이상의 수분을 함유한다. 그러나, 1몰의 수분 함량을 갖는 메타티탄산, 또는 오르톤티탄산을 가열시켜 수득된 이산화티탄도 또한 사용할 수 있다.
이 방법의 단점은 사용된 출발 물질(예 : 클로라이드, 설페이트 옥살레이트, 알칼리)이 제조되는 최종 생성물을 오염시킨다는 것이다. 전자 부품의 제조에 사용되는 페로브스카이트-성 분말은 순도가 높아야 한다. 오르토티탄산을 가열하여 이산화티탄을 제조할 경우, 이산화티탄이 결정화되고, 따라서 계속되는 공정 단계에서 감소되는 반응성을 나타내는 문제점이 있다. 또한, 다른 문제점은 오르토티탄산의 가열 및 이에 초래되는 결정 공정에 기인하여 바람직하지 않은 불순물(예 : 알칼리 이온, 클로라이드 이온, 설페이트 이온, 옥살레이트 이온)이 결정 격자에 삽입될 수 있다는 것이며, 이 불순물은 후속 정제 공정에서 제거될 수 없다.
본 발명의 목적은 실질적으로 둥근 입자형을 갖는 순수한 바륨 티타네이트 분말의 제조방법을 제공하는 것이며, 이 분말은 공지된 바륨 티타네이트 분말에 비해 감소된 소결 간격을 가지며, 따라서, 소결성이 개선되고, 바륨 티타네이트 기재상의 세라믹 덩어리에 첨가되어 바람직한 기술 특성을 갖는 소결 생서물을 생성시키는 첨가제와의 개선된 반응성을 나타내고, 적당한 입자 크기 및 입자-크기 분포를 가지므로 분쇄 공정이 필요하지 않다.
이 목적은 본 발명에 따라서 수분 함량이 약 0.5몰인 무정형 이산회티탄을 물 중에서 과량의 수산화바륨과 반응시키고, 과량의 바륨 이온을 제거한 후 건조시킴으로써 달성된다.
본 발명에 따른 방법의 다른 유리한 양태에 따라서 Ba(OH)2·8H2O를 수산화바륨으로 사용한다.
본 발명의 다른 유리한 양태에 따라서 티탄 알콜레이트 용액을 탈이온수와 반응시켜 무정형 이산화티탄을 제조하고, 세척된 반응 생성물을 세척액으로부터 분리시킨 후, 비건조 상태에서 계속되는 공정 단계를 수행한다. 유리하게 m-크실론에 용해된 티탄 테트라에톡사이드를 티탄 알콜레이트로 사용한다.
본 발명은 재현가능한 방법으로 제조하기 위해서, 단지 안정한 출발 물질보다 좁은 입자 크기 범위내에서 소정의 입자 크기를 갖는 바륨 티타네이트 분말이 필요하다는 인지를 근거로 하며; 바륨 티타네이트 분말을 제조하기 위해 사용되는 성분의 반응에 관해서 Ba : Ti=1 : 1(몰비)가 정확히 재현가능하도록 조절될 수 있으며, 이는 이러한 방법에 있어서 특히 바륨 이온의 용액이 감소되기 때문이라는 사실이 밝혀졌다.
본 발명에 따른 방법은 하기 잇점이 있다 :
60 내지 95℃이 비교적 낮은 반응 온도 및 대기압에서 입자 크기가 0.01 내지 0.5㎛인 미분된 결정성 바륨 티타네이트 분말이 수득되고, 추가로 이의 분쇄 공정을 수행할 필요가 없다; 결국 본 발명에 다른 방법에 있어서, 유리하게는 높은 반응 온도 및 불순물에 의한 오염을 초래하는 분쇄 공정이 필요하지 않다.
또한, 본 발명에 따른 방법은 한정된 입자 크기 및 형태를 갖는 바륨 티타네이트 분말을 고가로 공정을 조절하지 않고 제조할 수 있게 한다.
공지된 침전 공정과는 달리 공지된 방법에 있어서 BaTiO3를 형성하는 바륨 알콜레이트 또는 티탄 알콜레이트의 가수분해가 일어나지 않는다. 이는 본 방법에 있어서 제조와 관련된 비용 및 시간 소비가 감소됨을 의미하고, 이는, H2O 및 O2가 없는 대기중에서 처리할 필요가 없기 때문이다.
공지된 침전 방법에 있어서, H2O 및 O2가 없는 대기 중에서 처리함으로서 바륨 알콜레이트 또는 티탄 알콜레이트의 조기 가수분해에 기인하여 출발 용액에 형성되는 불균질 핵을 방지하는 것이 필수적이고, 불균질 핵은 침전되는 동안 핵이 비조절된 형성 및 성장을 초래하고, 입자 크기의 조절이 어려운 바륨 티타네이트 분말을 형성시킨다. 본 발명에 따른 방법에 있어서, 바륨 티타네이트 분말의 입자 크기는 넓은 범위내에서 조절할 수 있고, 출발시에 조절되는 인자는 공정 변수, 반응 기간 및 반응 온도의 선택에 따른다; 결국 규정된 입자 크기의 바륨 티타네이트 분말은 재현가능한 방식으로 제조할 수 있다.
열수 방법에 비해서, 본 방법은 바륨 티타네이트를 형성하는 반응을 승압 없이 수행할 수 있다는 잇점이 있다. 연속 방법은 상압하에서 치리하는 반면, 반응을 승압에서 수행할 경우에는 배치식으로만 제조할 수 있다. 연속 공정이므로, 실질적으로 비용이 절감되는데, 이는 장치를 더 이상 서서히 가동시키지 않고, 장치의 크기를 요구조건에 따라서 선택할 수 있고, 공정은 계속해서 조절할 수 있기 때문이다.
본 발명은 실시예에 의해서 및 도면을 참조하여 더욱 상세히 설명될 것이다.
발명의 방법에 따라서 바륨 티타네이트 분말을 하기와 같이 제조한다 :
수분 함량이 약 0.5몰인 무정형 이산화티탄은 수중 약 95℃에서 CO2를 배제시키면서 과량의 수산화바륨, 바람직하게는 Ba(OH)2·8H2O와 반응시킨다.
1. 무정형 이산화티탄의 제조
수분 함량이 약 0.5몰인 이산화티탄은 티탄 테트라 에톡사이드와 H2O를 반응시켜 수득한다. 용량이 1000cm3인 둥근 플라스크 내에서 티탄 테트라에톡사이드 0.24몰을 m-크실롤(프레스제) 450ml에 용해시킨다. 0.48M 티탄 알콜레이트 용액을 격렬하게 교반시킨다. 50ml-적하 깔때기로부터 탈이온수 43.2ml를 티탄 알콜레이트 용액에 60분 이내에 적가 도입한다.
수득된 침전물을 원심분리시켜 제거하고, 입자 표면으로부터 잔류 크실롤을 제거한 후, 에탄올로 세척한다. 끝무렵에 원심 분리된 물질을 에탄올(변성) 500ml에 초음파 욕 중에서 30분간 분산시킨 후, 원심분리시켜 세척액으로부터 분리한다. 이 공정을 반복한다.
이 방법으로 제조된 이산회티탄 분말은 X-선 무정형이다[참조 : 제1도]. 회절각 2θ 약 22°에서의 넓은 최대치는 분말 표면에 부착된 잔류 용액에 의한 것이다.
상기 방법에 따라서, 평균 입자 직경이 0.2㎛이고 둥근 입자 형태를 가지며 수분함량이 약 0.5몰인 미세한 이산회티탄 분말이 수득된다.
상기와 같이 수득된 원신분리된 물질은 계속되는 반응에서 비건조 상태로 사용된다. 분말의 미분에 기인하여, 원심 분리된 물질은 다량의 용매를 함유한다. 원심분리된 물질의 TiO2함량은 중격례로 측정하고, 원심분리된 물질 1g당 0.152g의 양이다.
2. 바륨 티타네이트의 제조
TiO20.5649g을 함유하고 나머지는 에탄올로 형성된 이산화티탄 분말 3.71 62g을 특정 알칼리에 대해 불활성인 물질의 100ml-올프씨병(Woulfe's bottle)속에서 Ba(OH)2·8H2O 4.4711g과 함께 칭량한다. N2대기중에서 CO2-유리된 재증류수 25ml를 분말 혼합물에 가한다. 수득된 현탁액을 교반시키면서 비등시키고, 비점에서 환류시키면서 반응시킨다.
현탁액을 균질화하기 위해서, 반응은 자기 교반기를 사용하여 계속 교반면서 수행한다. 반응시킨지 91시간 후, 수득된 분말은 가압 기체로서 N2를 사용하는 가압 여과에 의해 모액으로부터 분리한다. 여과기로는 기공크기 0.2㎛의 셀룰로오즈 아세테이트 여과기를 사용한다.
과량의 Ba(OH)2·8H2O를 제거하기 위해서, 수득된 분말을 비등하는 탈이온수 50ml로 수회 및 1M 수성 아세트산 25ml로 1회 세척한다. 과량의 바륨 이온의 완전 제거는 세척수로부터 BaSO4의 침전에 의해 증명된다.
분말 표면 및 물에 부착된 아세트산은 분말을 먼저 비등하는 탈이온수 75ml로 3회 세척한 후, 에탄올(변성) 10ml로 3회 세척하여 제거한다. 추가로 분석하기 위해서, 수득된 생성물을 120℃의 건조실에서 60분간 건조시킨다.
상기 반응 조건에 따라서 수득된 분말의 X-선 회절도(제2도)는 바륨 티타네이트 외의 다른 상(phase)을 나타내지 않는다. 작은 입자 크기에 따라 바륨 티타네이트 분말은 입방 내지 유사-입방 구조를 갖는다.
40,000배율에서 [SEM 주사 전자 현미경법] 검사에 의하면 입자가 원형이고, 평균 입자 직경이 약 0.086㎛인 미세한 바륨 티타네이트 분말의 존재가 증명된다. 본 발명에 따라서 제조된 바륨 티타네이트 분말은 화학약론적 조성을 갖는다.

Claims (4)

  1. 이산화티탄과 수한화바륨을, 60 내지 95℃ 범위의 온도에서 CO2를 배제시키면서 반응 시켜 분말상 바륨 티타네이트를 제조하는 방법에 있어서, 수분 함량이 약 0.5몰인 무정형 이산화티탄을 과량의 물중의 수산화바륨과 반응시키고, 괴량의 바륨 이온을 제거한 후 건조시킴을 특징으로 하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, Ba(OH)2·8H2O를 수산화바륨으로서 사용함을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 무정형 이산화티탄을 제조하기 위해서, 티탄 알콜레이트 용액을 탈이온수와 반응시키고, 세척된 반응 생성물을 세척액으로부터 분리시킨 후, 계속해서 비건조 상태하에서 수산화바륨과 반응시키는 후속 공정 단계를 수행함을 특징으로 하는 방법.
  4. 제3항에 있어서, m-크실롤에 용해된 티탄 테트라에톡사이드를 티탄 알콜레이트로 사용함을 특징으로 하는 방법.
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