JPS6272525A - チタン酸バリウムまたはチタン酸ストロンチウムの製造法 - Google Patents
チタン酸バリウムまたはチタン酸ストロンチウムの製造法Info
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- JPS6272525A JPS6272525A JP21562785A JP21562785A JPS6272525A JP S6272525 A JPS6272525 A JP S6272525A JP 21562785 A JP21562785 A JP 21562785A JP 21562785 A JP21562785 A JP 21562785A JP S6272525 A JPS6272525 A JP S6272525A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、微細で均一な粒径を有するチタン酸バリウム
またはチタン酸ストロンチウム粉末の合成法に関すみも
のである。
またはチタン酸ストロンチウム粉末の合成法に関すみも
のである。
近年、電子製品の小形化、高性能化に伴い、セラミック
コンデンサーも小形化高容量化が望まれており、その一
つと１２て積層コンデンサーが注目を集めている。この
多層セラミックのコンデンサーには、強誘電体として、
主としてチタン酸バリウム（Ｂａ Ｔｉ ０３ ）およ
びチタン酸ストロンチウム（Ｓｒ Ｔｉ Ｏｓ ）
が用いられ、厚みを薄く、均一にするためにこれらの材
料粉末の微粒化が要望されている。
コンデンサーも小形化高容量化が望まれており、その一
つと１２て積層コンデンサーが注目を集めている。この
多層セラミックのコンデンサーには、強誘電体として、
主としてチタン酸バリウム（Ｂａ Ｔｉ ０３ ）およ
びチタン酸ストロンチウム（Ｓｒ Ｔｉ Ｏｓ ）
が用いられ、厚みを薄く、均一にするためにこれらの材
料粉末の微粒化が要望されている。
現在、積層コンデンサーの電極間距離は、最小で２０μ
ｍ８度であり、今後、さらに小さくすることを検討され
ている。したがって、焼結体の粒径は１０μｍ以下であ
ることが必要であり、そのためｖｃは原料粉末の粒径セ
１ ｐｍ以下であることが好ましい。
ｍ８度であり、今後、さらに小さくすることを検討され
ている。したがって、焼結体の粒径は１０μｍ以下であ
ることが必要であり、そのためｖｃは原料粉末の粒径セ
１ ｐｍ以下であることが好ましい。
粒径が１ ｐｍ以下のＢａＴｉＯ３またｒｉＳｒＴｉＯ
３の製造方法として、炭酸バリウム、筐たセ炭酸ストロ
ンチウムと、二酸化チタンを１０００℃以上の高温で反
応させてＢａＴｉ０ｎまたは５ｒＴｉ０３を合成し、機
械的に粉砕、分級する方法がある。しかしこの方法では
、反応時に焼結が進み、粗大化した粒子を多量に含むの
で、微細で均一な粒度を有する粉末を得ることは、本質
的に困難であるという欠点を有している。
３の製造方法として、炭酸バリウム、筐たセ炭酸ストロ
ンチウムと、二酸化チタンを１０００℃以上の高温で反
応させてＢａＴｉ０ｎまたは５ｒＴｉ０３を合成し、機
械的に粉砕、分級する方法がある。しかしこの方法では
、反応時に焼結が進み、粗大化した粒子を多量に含むの
で、微細で均一な粒度を有する粉末を得ることは、本質
的に困難であるという欠点を有している。
また最近、金属アルコキシドを使用する合成法が試みら
れているが、原料が高価で工業化には問題がある。また
ンユウ酸法は、シュウ酸塩を６００℃以上で焼成して、
チタン酸塩を合成する方法であるが、本質的ｌｌ１ｌ：
は炭酸バリウム筐たは炭酸ストロンチウムと酸化チタン
との反応であり、固相反応に近いものになり、均一な粒
度を有する粉末を得ることは困難である。
れているが、原料が高価で工業化には問題がある。また
ンユウ酸法は、シュウ酸塩を６００℃以上で焼成して、
チタン酸塩を合成する方法であるが、本質的ｌｌ１ｌ：
は炭酸バリウム筐たは炭酸ストロンチウムと酸化チタン
との反応であり、固相反応に近いものになり、均一な粒
度を有する粉末を得ることは困難である。
一方、水酸化物法は原料も比較的安価であり、得られる
粉末も焼結性が高いという点で注目されている。たとえ
ば特開昭６０−９０８２５号公報において、チタン酸と
水酸化バリウムを多量の水の存在下で、沸点以下の温度
で加熱する方法が提案されているが、該発明の場合、チ
タン酸をあらかじめ、調整する工程が必要である。
粉末も焼結性が高いという点で注目されている。たとえ
ば特開昭６０−９０８２５号公報において、チタン酸と
水酸化バリウムを多量の水の存在下で、沸点以下の温度
で加熱する方法が提案されているが、該発明の場合、チ
タン酸をあらかじめ、調整する工程が必要である。
チタン酸を、チタン化合物の水溶液の中和によって、沈
澱させた場合には、コロイドであるため、洗浄および濾
過が工業的に困難であると云う問題がある。ま友、特開
昭６０−８６０２４号公報において、硫酸性二酸化チタ
ン製造工程で生成するチタン酸を精製して、用いる方法
が提案されているが、チタン酸に含まれているニオブ、
および硫酸根を、十分に取り除くことは困難である。
澱させた場合には、コロイドであるため、洗浄および濾
過が工業的に困難であると云う問題がある。ま友、特開
昭６０−８６０２４号公報において、硫酸性二酸化チタ
ン製造工程で生成するチタン酸を精製して、用いる方法
が提案されているが、チタン酸に含まれているニオブ、
および硫酸根を、十分に取り除くことは困難である。
チタン酸を、あらかじめ調整せずに、チタン酸バリウム
を合成する方法が特開昭５９−３９７２６号公報で提案
されている。該発明の方法は、チタン塩の水溶液に塩化
パ１１ウム、硝酸バリウムを溶解し、アルカリを加えて
ＰＨを１３以上に調整して、沸点以下で加熱する方法で
ある。しかしながら該発明を詳細に検討した結果、反応
生成物のＴｉ ０２とＢａＯのモル比を所定のモル比に
調整することが困難であること、および、粉末の粒径が
２００〜３００Ａと微細であるため、成形加工した場合
の密度が低く、焼結時の収縮が大きいと云う問題があり
、用途によっては好ましくない場合がある。
を合成する方法が特開昭５９−３９７２６号公報で提案
されている。該発明の方法は、チタン塩の水溶液に塩化
パ１１ウム、硝酸バリウムを溶解し、アルカリを加えて
ＰＨを１３以上に調整して、沸点以下で加熱する方法で
ある。しかしながら該発明を詳細に検討した結果、反応
生成物のＴｉ ０２とＢａＯのモル比を所定のモル比に
調整することが困難であること、および、粉末の粒径が
２００〜３００Ａと微細であるため、成形加工した場合
の密度が低く、焼結時の収縮が大きいと云う問題があり
、用途によっては好ましくない場合がある。
ところが、本発明者らは、水酸物法について鋭意研究を
進めた結果、四塩化チタンの水溶液に、パ１１ウムまた
はストロンチウムの炭酸塩、塩化物、硝酸塩のうち、い
ずれか１種類の化合物を溶解し、水酸化ナト１１ウム、
または、水酸化カリウムを加えて、オートクレーブ中で
加熱することにより、平均粒径がα０５〜α５μｍで均
一な粒度を有するＢａＴｉＯ３′！たｆｉ ５ｒＴｉ０
３が得られることを見い出し、この知見にもとづいて本
発明をなすに至っ念。
進めた結果、四塩化チタンの水溶液に、パ１１ウムまた
はストロンチウムの炭酸塩、塩化物、硝酸塩のうち、い
ずれか１種類の化合物を溶解し、水酸化ナト１１ウム、
または、水酸化カリウムを加えて、オートクレーブ中で
加熱することにより、平均粒径がα０５〜α５μｍで均
一な粒度を有するＢａＴｉＯ３′！たｆｉ ５ｒＴｉ０
３が得られることを見い出し、この知見にもとづいて本
発明をなすに至っ念。
本発明の方法において、オートクレーブで加熱せずに、
大気下、沸点で加熱する場合、たとえば、仕込みのＢａ
Ｏ／Ｔｉｏ２のモル比がＬＯであっても反応率は７０％
程度と低く、従って生成物のＢａＯ／Ｔｉ ０２のモル
比がα７ のように低いものしか得られない〇反応時の
仕込みのモル比を２０ と高くすれば、生成物のモル
比ｆｉＬＯに近くなるが、経済的に好ましくない。また
粉末の１次粒子径は１ｏｏ Ｘ以下で微細であるが、α
０２〜α３μｍの不均一な粒径の凝集粒子を形成してお
り、粒子密度も小さく好ましくない。しかるに、オート
クレーブを用いて、水熱反応させた場合、反応率は９７
％以上になり、かつ非常に均一な粒度の分散性の良い粉
末が得られることを見い出した。
大気下、沸点で加熱する場合、たとえば、仕込みのＢａ
Ｏ／Ｔｉｏ２のモル比がＬＯであっても反応率は７０％
程度と低く、従って生成物のＢａＯ／Ｔｉ ０２のモル
比がα７ のように低いものしか得られない〇反応時の
仕込みのモル比を２０ と高くすれば、生成物のモル
比ｆｉＬＯに近くなるが、経済的に好ましくない。また
粉末の１次粒子径は１ｏｏ Ｘ以下で微細であるが、α
０２〜α３μｍの不均一な粒径の凝集粒子を形成してお
り、粒子密度も小さく好ましくない。しかるに、オート
クレーブを用いて、水熱反応させた場合、反応率は９７
％以上になり、かつ非常に均一な粒度の分散性の良い粉
末が得られることを見い出した。
また、本発明においては、合成反応を多量の塩化ナト１
１ウム、塩化カリウム等の塩類の存在下で行うが、反応
生成物を十分に洗浄すれば、アルカり金属の含有量をα
０１重量％程度にすることが可能である。山村らは日本
化学会誌１９７４年Ａ７において、 Ｎａイオンの存在
下でチタン酸と水酸化バリウムを反応させて得られたＢ
ａＴｉＯ３にはα１４重量％のＮａを含むことを報告し
ており、これらの知見からは本発明の効果は予想されな
かったことであるＯ 以下、本発明の詳細な説明する。まず、四塩化チタンを
水に徐々に溶解して、チタン塩化物の溶液を調整する。
１ウム、塩化カリウム等の塩類の存在下で行うが、反応
生成物を十分に洗浄すれば、アルカり金属の含有量をα
０１重量％程度にすることが可能である。山村らは日本
化学会誌１９７４年Ａ７において、 Ｎａイオンの存在
下でチタン酸と水酸化バリウムを反応させて得られたＢ
ａＴｉＯ３にはα１４重量％のＮａを含むことを報告し
ており、これらの知見からは本発明の効果は予想されな
かったことであるＯ 以下、本発明の詳細な説明する。まず、四塩化チタンを
水に徐々に溶解して、チタン塩化物の溶液を調整する。
この溶液に溶解するバ１１ウム塩またけストロンチウム
塩としては、水溶性の塩化物、硝酸塩のほかに炭酸塩を
用いうる。チタンの塩化物の溶液ＶｃＵ多量の塩酸が存
在するので、炭酸塩も容易に溶解することができる。
塩としては、水溶性の塩化物、硝酸塩のほかに炭酸塩を
用いうる。チタンの塩化物の溶液ＶｃＵ多量の塩酸が存
在するので、炭酸塩も容易に溶解することができる。
次に、この溶液に水酸化ナト１１ウムま友は水酸化カリ
ウムを加えて、アルカリ性にする０加えるアルカリの量
は、チタンとバリウムまたはストロンチウムの溶液中に
存在する塩素イオンおよび／筐たけ硝酸イオン等の酸根
に対して当量か、わずかに過剰とする。
ウムを加えて、アルカリ性にする０加えるアルカリの量
は、チタンとバリウムまたはストロンチウムの溶液中に
存在する塩素イオンおよび／筐たけ硝酸イオン等の酸根
に対して当量か、わずかに過剰とする。
本発明の方法において、水熱反応を行う前に、バリウム
またはストロンチウムが炭酸塩の形で存在する場合、チ
タンと反応せずに、そのまま反応生成物に混入して組成
が不均質になるので、炭酸塩の混入および生成は極力避
けねばならない０ＢａＴｉＯ３または５ｒＴｉ０３の合
成は、攪拌機を装着したオートクレーブを用いて行うが
、加熱温度は１２０〜２００℃程度で良い。温度が高く
なるに従い、生成物粒子の密度は大きくなるが、２００
℃以上に加熱１〜ても、顕著な効果はなく、コスト的に
好ましくない□１２０〜２００℃程度の温度であれば、
装置材質も特別なものを使用する必要はなく、コスト面
での負担は、それほど犬きくない０反応終了後は通常の
方法により、生成物を戸別、洗浄、乾燥して製品とする
。
またはストロンチウムが炭酸塩の形で存在する場合、チ
タンと反応せずに、そのまま反応生成物に混入して組成
が不均質になるので、炭酸塩の混入および生成は極力避
けねばならない０ＢａＴｉＯ３または５ｒＴｉ０３の合
成は、攪拌機を装着したオートクレーブを用いて行うが
、加熱温度は１２０〜２００℃程度で良い。温度が高く
なるに従い、生成物粒子の密度は大きくなるが、２００
℃以上に加熱１〜ても、顕著な効果はなく、コスト的に
好ましくない□１２０〜２００℃程度の温度であれば、
装置材質も特別なものを使用する必要はなく、コスト面
での負担は、それほど犬きくない０反応終了後は通常の
方法により、生成物を戸別、洗浄、乾燥して製品とする
。
本発明の方法により得られたＢａＴｉＯ３および５ｒＴ
ｉ０３粉末は、粒径が小さく、粒度が均一であるため、
各種のドーピング剤との反応性が高く、積層コンデンサ
ー用原料のみでなく、各種コンデンサー、ＰＴＣ半導体
等に使用する原料と１．て好適である。
ｉ０３粉末は、粒径が小さく、粒度が均一であるため、
各種のドーピング剤との反応性が高く、積層コンデンサ
ー用原料のみでなく、各種コンデンサー、ＰＴＣ半導体
等に使用する原料と１．て好適である。
また、粒径が小さいため、焼結温度が低くなり、積層コ
ンデンサーの場合に電極コストを大幅に低くすることが
可能になる。
ンデンサーの場合に電極コストを大幅に低くすることが
可能になる。
本発明の方法において、ペロブスカイト型複合化合物が
形成される範囲内で、チタン塩化物の一部をジルコニウ
ム、ニオブ、錫等の金属塩で置き換えて実施することが
でき、またバリウムまたはストロンチウムの一部をスト
ロンチウム、バリウム、カルンウム、マグネシウム、鉛
、セリウム、ランタン等の金属塩で置き換えて実施する
ことができる。
形成される範囲内で、チタン塩化物の一部をジルコニウ
ム、ニオブ、錫等の金属塩で置き換えて実施することが
でき、またバリウムまたはストロンチウムの一部をスト
ロンチウム、バリウム、カルンウム、マグネシウム、鉛
、セリウム、ランタン等の金属塩で置き換えて実施する
ことができる。
つぎに実施例によって本発明全さらに詳細に説明する。
実施例ｌ
ＴｉＣ６４を氷水中に攪拌しながら加えて、Ｔｉ ０２
として１００１ を含む溶液を調整した。この溶液３０
０ｍ１ ｉＣＴｉと当量のＢａＣＯ３を溶解し、窒素ガ
スを吹き込み、空気を遮断しながら、溶液中の塩素イオ
ンと当量のＮａＯＨを加え、ステンレス製のオートクレ
ーブに入れて、１３０〜１４０℃で６時間、攪拌加熱し
た。この反応による生成物を濾過し１水で洗浄した後・
再び希釈、濾過、洗浄し、１０５℃で１０時間乾燥して
白色粉末を得た。この粉末の化学分析の結果は・ＢａＯ
／ＴｉＯ２のモル比はα９９であり、Ｎａ２Ｏの含有量
は、０００８ 重量％であった。またＸ線回折解析の
結果、結晶性の良い立方晶チタン酸バリウムであり、電
子顕微鏡で観察すると、非常に分散性の良いα１〜α２
μｍの粒子で粒度は均一−なものであった。
として１００１ を含む溶液を調整した。この溶液３０
０ｍ１ ｉＣＴｉと当量のＢａＣＯ３を溶解し、窒素ガ
スを吹き込み、空気を遮断しながら、溶液中の塩素イオ
ンと当量のＮａＯＨを加え、ステンレス製のオートクレ
ーブに入れて、１３０〜１４０℃で６時間、攪拌加熱し
た。この反応による生成物を濾過し１水で洗浄した後・
再び希釈、濾過、洗浄し、１０５℃で１０時間乾燥して
白色粉末を得た。この粉末の化学分析の結果は・ＢａＯ
／ＴｉＯ２のモル比はα９９であり、Ｎａ２Ｏの含有量
は、０００８ 重量％であった。またＸ線回折解析の
結果、結晶性の良い立方晶チタン酸バリウムであり、電
子顕微鏡で観察すると、非常に分散性の良いα１〜α２
μｍの粒子で粒度は均一−なものであった。
実施例２
実施例１と同様にして、調整した塩化チタン水溶液３０
０−にチタンに対してα９ｇ当量のＢａＣｌ２・２Ｈ２
０を溶解し、空気を遮断しながら、溶液中の塩素イオン
と当量のＫＯＨを加え、オートクレーブに入れて、１７
０〜１８０℃で３時間、攪拌加熱した〇この反応による
生成物を実施例１と同様Ｖｃ濾過、洗浄、乾燥して白色
粉末を得た。粉末のＢａＯ／ＴｉＯ□モル比は０９９で
あり、Ｋ２Ｏの含有量は００１２％であった。結晶性の
良い立方晶チタン酸バリウムであり、粒径はα２〜０３
μｍで均一で、分散性の良いものであった〇 比較例 実施例２において、１５当量のＢａＣ２２・２Ｈ２０を
加え、これに応じて加えるＫＯＨの量を増加し、常圧下
で１００℃で７時間、攪拌加熱した以外は、実施例２と
同様に行い、白色粉末を得た。粉末のＢａｄ／ＴｉＯ□
モル比はα７７で、反応率が低いことを示しており、Ｋ
２０含有負な００７％であった０また粒子径が００１μ
ｍ程駁の微粒子と０３μｍ８度の粒子が混在しており、
好ましいものではない。
０−にチタンに対してα９ｇ当量のＢａＣｌ２・２Ｈ２
０を溶解し、空気を遮断しながら、溶液中の塩素イオン
と当量のＫＯＨを加え、オートクレーブに入れて、１７
０〜１８０℃で３時間、攪拌加熱した〇この反応による
生成物を実施例１と同様Ｖｃ濾過、洗浄、乾燥して白色
粉末を得た。粉末のＢａＯ／ＴｉＯ□モル比は０９９で
あり、Ｋ２Ｏの含有量は００１２％であった。結晶性の
良い立方晶チタン酸バリウムであり、粒径はα２〜０３
μｍで均一で、分散性の良いものであった〇 比較例 実施例２において、１５当量のＢａＣ２２・２Ｈ２０を
加え、これに応じて加えるＫＯＨの量を増加し、常圧下
で１００℃で７時間、攪拌加熱した以外は、実施例２と
同様に行い、白色粉末を得た。粉末のＢａｄ／ＴｉＯ□
モル比はα７７で、反応率が低いことを示しており、Ｋ
２０含有負な００７％であった０また粒子径が００１μ
ｍ程駁の微粒子と０３μｍ８度の粒子が混在しており、
好ましいものではない。
実施例３
実施例ＩＶｃおいて、 ＢａＣ０！の替りＶＣＳｒＣＯ
３ｋ用いた以外は、実権例１と同様に行い、白色粉末を
得た。Ｘ線回折解析の結果、立方晶チタン酸ストロンチ
ウムであり、電子顕微鏡で観察すると、粒径は００５〜
α１μｍであり、粒度框均−で、分散性の良いものであ
った。
３ｋ用いた以外は、実権例１と同様に行い、白色粉末を
得た。Ｘ線回折解析の結果、立方晶チタン酸ストロンチ
ウムであり、電子顕微鏡で観察すると、粒径は００５〜
α１μｍであり、粒度框均−で、分散性の良いものであ
った。
Claims (1)
- 四塩化チタンの水溶液に、バリウムまたはストロンチウ
ムの炭酸塩、塩化物、硝酸塩のうち１種を溶解し、水酸
化ナトリウムまたは水酸化カリウムを加えて、撹拌下で
水熱反応させることを特徴とするチタン酸バリウムまた
はチタン酸ストロンチウムの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21562785A JPS6272525A (ja) | 1985-09-27 | 1985-09-27 | チタン酸バリウムまたはチタン酸ストロンチウムの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21562785A JPS6272525A (ja) | 1985-09-27 | 1985-09-27 | チタン酸バリウムまたはチタン酸ストロンチウムの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6272525A true JPS6272525A (ja) | 1987-04-03 |
| JPH0246531B2 JPH0246531B2 (ja) | 1990-10-16 |
Family
ID=16675531
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21562785A Granted JPS6272525A (ja) | 1985-09-27 | 1985-09-27 | チタン酸バリウムまたはチタン酸ストロンチウムの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6272525A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0489317A (ja) * | 1990-07-30 | 1992-03-23 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 易焼結性マイクロ波誘電体用粉体の製造方法 |
| WO2001010781A1 (en) * | 1999-08-05 | 2001-02-15 | Korea Institute Of Science And Technology | METHOD FOR MANUFACTURING BaTiO3 BASED POWDERS |
| KR100395218B1 (ko) * | 2001-03-24 | 2003-08-21 | 한국과학기술연구원 | ＢａＴｉＯ3계 분말 제조 방법 |
| KR100489403B1 (ko) * | 2002-05-30 | 2005-05-12 | 주식회사 나노 | 티탄산바륨 분말의 제조방법 |
| KR100503857B1 (ko) * | 2002-11-01 | 2005-07-25 | (주)아해 | 무기산으로 제조한 사염화티타늄 수용액과 염화바륨수용액으로부터 나노크기의 결정성 티탄산바륨 분말을제조하는 방법 |
| KR100503858B1 (ko) * | 2002-11-01 | 2005-07-26 | (주)아해 | 무기산으로 제조한 사염화티타늄 수용액과 스트론튬카보네이트 수용액으로부터 나노크기의 결정성 티탄산스트론튬 분말을 제조하는 방법 |
| WO2015122180A1 (ja) * | 2014-02-14 | 2015-08-20 | 富士フイルム株式会社 | チタン酸ストロンチウム微粒子の製造方法 |
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Citations (1)
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-
1985
- 1985-09-27 JP JP21562785A patent/JPS6272525A/ja active Granted
Patent Citations (1)
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