JPH0210090B2 - - Google Patents
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- JPH0210090B2 JPH0210090B2 JP58071017A JP7101783A JPH0210090B2 JP H0210090 B2 JPH0210090 B2 JP H0210090B2 JP 58071017 A JP58071017 A JP 58071017A JP 7101783 A JP7101783 A JP 7101783A JP H0210090 B2 JPH0210090 B2 JP H0210090B2
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
この発明は微細な結晶粒径を有するセラミツク
原料粉末の製造方法に関するものである。 従来、セラミツク原料粉末、たとえば
BaTiO3，CaTiO3，SrTiO3などを合成する方法
としては固相反応法がある。しかしながら、この
方法によれば、高温処理を経なければならないた
め粒径が1μｍ以上と大きくなり、しかも不均一
になるという欠点が見られた。 この他、溶液中での化学反応によりセラミツク
原料を合成する方法がある。この溶液反応による
製造方法としては、たとえばTiイオンとBaなど
のMeイオンとを、修酸により修酸チタニルバリ
ウム（BiTiO（C2C4）・4H2O）として沈澱させ、
この沈澱物を700℃以上の温度で加熱分解させて
BaTiO3を合成するという方法（修酸法）があ
る。この修酸法では、0.5μｍ程度の微粒子を得る
ことができるが、この方法によれば次のような欠
点が見られる。つまり、BaとTiについては同時
に沈澱させることができるが、その他の元素を沈
澱させることができず、BaTiO3以外のその他の
系、およびBaTiO3とその他の系の複合系のセラ
ミツク原料を得る方法としては不適当である。ま
た修酸塩は高価なものであり、工業的な利用面に
おいて不利であるなどの欠点がある。 そのほか、Ba，Sr，Ca，Ti，Zr，Snなどの金
属アルコキシドのアルコール溶液を作り、各々所
定量を混合したのち水中に加えて加水分解し、各
金属の水酸化物として沈澱させ、過して合成粉
末を得る方法がある。もつともこの場合において
は、Ba，Sr，Caなどを水酸化物または塩類の水
溶液として加えても同じ結果が得られることを付
記しておく。しかしながら、この方法では生成し
たBa（OH）2，Sr（OH）2，Ca（OH）2などはほとん
どまたはその一部が水に溶解するので、共沈澱物
とはなり得ず、蒸発乾燥して合成するほかない。
また得られたこれらの析出結晶も他の金属水酸化
物と同等の粒径まで粉砕される保証がないなどの
欠点がある。 この発明は上記した従来例の欠点を解消し、微
粉末のセラミツク原料を生成することができる方
法を提供しようとするものである。 すなわち、この発明の要旨とするところは、 (i) 構成元素として少なくともBa，Sr，Ca，
Mgの１種と構成元素として少なくともTi，
Zr，Sn，Pbの１種とを含む硝酸塩または塩化
物の水溶液に、苛性ソーダ、水酸化アンモニウ
ムなどの可溶性水酸化物水溶液を加えてPHを７
〜10に調整し、少なくともTi，Zr，Sn，Pbの
１種の水酸化物のみを沈澱したのち、PHを前記
範囲に保ちつつ炭酸ガス、または炭酸ソーダ、
炭酸アンモンなどの可溶性炭酸塩水溶液を加
え、少なくともBa，Sr，Ca，Mgを炭酸塩と
して沈澱させることからなる第１の工程と、 (ii) 第１の工程によつて得られた沈澱物を含むス
ラリーを過したのち水洗、乾燥する第２の工
程と、 (iii) 得られた粉末を仮焼、粉砕する第３の工程
と、 からなるセラミツク原料粉末の製造方法である。 上記した工程において、第１の工程で水酸化物
として沈澱させる構成元素として、そのほかに
Bi，Nb，Zn，Ｙ，希土類元素を含有させてもよ
い。特に希土類元素は結晶の粒成長を抑制するこ
とができる。また、Mn，Al，Siを含有させても
よい。これらの元素は鉱化剤としての役割を果た
す。 また、第１の工程において、可溶性炭酸塩水溶
液を加え、少なくともBa，Sr，Ca，Mgを炭酸
塩として沈澱させる際、酸、アルカリを加えても
よい。 さらに、第１の工程において各原料をそれぞれ
所定比率で投入し、完全に沈澱させたスラリーを
第２の工程で過、乾燥し、さらに第３の工程で
仮焼することによつて、比率にズレのないセラミ
ツク原料を生成することができる。 さらにまた、第１の工程において得られた沈澱
物はその粒子径が0.01〜0.02μｍで、各粒子が一
次粒子同志で隣接する混合物である。そして過
したのち水洗、乾燥することによつて、反応しや
すい活性な原料が得られる。 この原料を第３の工程で仮焼することによつ
て、所定比率のABO3型のセラミツク原料が生成
され、同時に凝集させることができる。セラミツ
ク原料を二次粒子に凝集させるのは、たとえばセ
ラミツクグリーンシートを作るためにバインダと
混練したとき、二次粒子の比表面積（m2／gr）を
小さくし、バインダの使用量が少なくてすむこと
になり、また成形物を焼成したとき収縮率を低下
させることができるからである。なお、仮焼段階
で二次粒子に凝集するが、各原料粒子はあくまで
微粒子同志で混合しており、焼成して得られるセ
ラミツクもフアイングレインのものであり、二次
粒子に凝集させてもフアイングレインのセラミツ
クを得る上で何ら支障となるものではない。 仮焼段階での処理温度は好ましくは700〜1000
℃の範囲で選ばれる。これは700℃未満ではセラ
ミツク原料粉末の合成が十分に行なれず、1000℃
を超えると凝集が進みすぎるためである。 また、反応の際、安定剤として過酸化水素水
（H2O2）を加えてもよい。これは溶液が加水分解
して沈澱するのを抑制するためである。 以下、この発明を実施例に従つて詳細に説明す
る。 実施例 １ 使用原料として下表に示すものを準備した。
原料粉末の製造方法に関するものである。 従来、セラミツク原料粉末、たとえば
BaTiO3，CaTiO3，SrTiO3などを合成する方法
としては固相反応法がある。しかしながら、この
方法によれば、高温処理を経なければならないた
め粒径が1μｍ以上と大きくなり、しかも不均一
になるという欠点が見られた。 この他、溶液中での化学反応によりセラミツク
原料を合成する方法がある。この溶液反応による
製造方法としては、たとえばTiイオンとBaなど
のMeイオンとを、修酸により修酸チタニルバリ
ウム（BiTiO（C2C4）・4H2O）として沈澱させ、
この沈澱物を700℃以上の温度で加熱分解させて
BaTiO3を合成するという方法（修酸法）があ
る。この修酸法では、0.5μｍ程度の微粒子を得る
ことができるが、この方法によれば次のような欠
点が見られる。つまり、BaとTiについては同時
に沈澱させることができるが、その他の元素を沈
澱させることができず、BaTiO3以外のその他の
系、およびBaTiO3とその他の系の複合系のセラ
ミツク原料を得る方法としては不適当である。ま
た修酸塩は高価なものであり、工業的な利用面に
おいて不利であるなどの欠点がある。 そのほか、Ba，Sr，Ca，Ti，Zr，Snなどの金
属アルコキシドのアルコール溶液を作り、各々所
定量を混合したのち水中に加えて加水分解し、各
金属の水酸化物として沈澱させ、過して合成粉
末を得る方法がある。もつともこの場合において
は、Ba，Sr，Caなどを水酸化物または塩類の水
溶液として加えても同じ結果が得られることを付
記しておく。しかしながら、この方法では生成し
たBa（OH）2，Sr（OH）2，Ca（OH）2などはほとん
どまたはその一部が水に溶解するので、共沈澱物
とはなり得ず、蒸発乾燥して合成するほかない。
また得られたこれらの析出結晶も他の金属水酸化
物と同等の粒径まで粉砕される保証がないなどの
欠点がある。 この発明は上記した従来例の欠点を解消し、微
粉末のセラミツク原料を生成することができる方
法を提供しようとするものである。 すなわち、この発明の要旨とするところは、 (i) 構成元素として少なくともBa，Sr，Ca，
Mgの１種と構成元素として少なくともTi，
Zr，Sn，Pbの１種とを含む硝酸塩または塩化
物の水溶液に、苛性ソーダ、水酸化アンモニウ
ムなどの可溶性水酸化物水溶液を加えてPHを７
〜10に調整し、少なくともTi，Zr，Sn，Pbの
１種の水酸化物のみを沈澱したのち、PHを前記
範囲に保ちつつ炭酸ガス、または炭酸ソーダ、
炭酸アンモンなどの可溶性炭酸塩水溶液を加
え、少なくともBa，Sr，Ca，Mgを炭酸塩と
して沈澱させることからなる第１の工程と、 (ii) 第１の工程によつて得られた沈澱物を含むス
ラリーを過したのち水洗、乾燥する第２の工
程と、 (iii) 得られた粉末を仮焼、粉砕する第３の工程
と、 からなるセラミツク原料粉末の製造方法である。 上記した工程において、第１の工程で水酸化物
として沈澱させる構成元素として、そのほかに
Bi，Nb，Zn，Ｙ，希土類元素を含有させてもよ
い。特に希土類元素は結晶の粒成長を抑制するこ
とができる。また、Mn，Al，Siを含有させても
よい。これらの元素は鉱化剤としての役割を果た
す。 また、第１の工程において、可溶性炭酸塩水溶
液を加え、少なくともBa，Sr，Ca，Mgを炭酸
塩として沈澱させる際、酸、アルカリを加えても
よい。 さらに、第１の工程において各原料をそれぞれ
所定比率で投入し、完全に沈澱させたスラリーを
第２の工程で過、乾燥し、さらに第３の工程で
仮焼することによつて、比率にズレのないセラミ
ツク原料を生成することができる。 さらにまた、第１の工程において得られた沈澱
物はその粒子径が0.01〜0.02μｍで、各粒子が一
次粒子同志で隣接する混合物である。そして過
したのち水洗、乾燥することによつて、反応しや
すい活性な原料が得られる。 この原料を第３の工程で仮焼することによつ
て、所定比率のABO3型のセラミツク原料が生成
され、同時に凝集させることができる。セラミツ
ク原料を二次粒子に凝集させるのは、たとえばセ
ラミツクグリーンシートを作るためにバインダと
混練したとき、二次粒子の比表面積（m2／gr）を
小さくし、バインダの使用量が少なくてすむこと
になり、また成形物を焼成したとき収縮率を低下
させることができるからである。なお、仮焼段階
で二次粒子に凝集するが、各原料粒子はあくまで
微粒子同志で混合しており、焼成して得られるセ
ラミツクもフアイングレインのものであり、二次
粒子に凝集させてもフアイングレインのセラミツ
クを得る上で何ら支障となるものではない。 仮焼段階での処理温度は好ましくは700〜1000
℃の範囲で選ばれる。これは700℃未満ではセラ
ミツク原料粉末の合成が十分に行なれず、1000℃
を超えると凝集が進みすぎるためである。 また、反応の際、安定剤として過酸化水素水
（H2O2）を加えてもよい。これは溶液が加水分解
して沈澱するのを抑制するためである。 以下、この発明を実施例に従つて詳細に説明す
る。 実施例 １ 使用原料として下表に示すものを準備した。
【表】
槽中に、BaCl2，TiCl2，SnCl2，SiCl4および
MnCl4・4H2Oの各水溶液を混合し、安定剤であ
る30％過酸化水素水15mlを加え、これに水酸化ア
ンモニウム（NH4OH）を加えてPHを９〜9.5に
調整し、Ti，Sn，Si，Mnを含む水酸化物を沈澱
させた。水酸化物が完全に沈澱したのちPHを９〜
9.5に保ち、炭酸アンモニウム〔（NH4）2CO3〕水
溶液を加え、BaCO3として沈澱させた。 次いで、混合した沈澱物のスラリーを過した
のち水洗し、この水洗原料をボールミルで混合
し、ひきつづいて過、乾燥したところ、0.02μ
ｍの微粒子状のセラミツク原料粉末を得た。 そののち、900℃の温度で１時間仮焼し、Ba
（Ti，Sn）O3系の仮焼粉末を得た。 この仮焼粉末にバインダを加えて造粒し、圧力
1000Kg／cm2で成形して10mmφ、１mmｔの円板と
し、これを1300℃、２時間の条件で焼成して円板
磁器を得た。この円板磁器の両面に銀ペーストを
塗布し、800℃、30分間の条件で焼き付けて電極
を形成し、コンデンサを得た。 このコンデンサの誘電率（ε）、誘電損失
（tanδ）、誘電率の温度特性（TC）、および耐電圧
特性を測定し、その結果を下表に示した。 誘電率（ε）、誘電損失（tanδ）は1KHz、
1Vr.m.s.の条件で測定し、また誘電率の温度特性
（TC）は＋25℃を基準にして＋10℃〜＋85℃の温
度範囲で測定した値である。
MnCl4・4H2Oの各水溶液を混合し、安定剤であ
る30％過酸化水素水15mlを加え、これに水酸化ア
ンモニウム（NH4OH）を加えてPHを９〜9.5に
調整し、Ti，Sn，Si，Mnを含む水酸化物を沈澱
させた。水酸化物が完全に沈澱したのちPHを９〜
9.5に保ち、炭酸アンモニウム〔（NH4）2CO3〕水
溶液を加え、BaCO3として沈澱させた。 次いで、混合した沈澱物のスラリーを過した
のち水洗し、この水洗原料をボールミルで混合
し、ひきつづいて過、乾燥したところ、0.02μ
ｍの微粒子状のセラミツク原料粉末を得た。 そののち、900℃の温度で１時間仮焼し、Ba
（Ti，Sn）O3系の仮焼粉末を得た。 この仮焼粉末にバインダを加えて造粒し、圧力
1000Kg／cm2で成形して10mmφ、１mmｔの円板と
し、これを1300℃、２時間の条件で焼成して円板
磁器を得た。この円板磁器の両面に銀ペーストを
塗布し、800℃、30分間の条件で焼き付けて電極
を形成し、コンデンサを得た。 このコンデンサの誘電率（ε）、誘電損失
（tanδ）、誘電率の温度特性（TC）、および耐電圧
特性を測定し、その結果を下表に示した。 誘電率（ε）、誘電損失（tanδ）は1KHz、
1Vr.m.s.の条件で測定し、また誘電率の温度特性
（TC）は＋25℃を基準にして＋10℃〜＋85℃の温
度範囲で測定した値である。
【表】
実施例 ２
使用原料として下表に示すものを準備した。
【表】
槽中に、BaCl2，SrCl2，MgCl2，TiCl4，
SnCl4，ZrOCl2・8H2O，MnCl2・4H2O，CeCl3，
ZnCl2の各水溶液を混合し、これに安定剤である
30％過酸化水素水15mlを加え、さらに苛性ソーダ
（NaOH）を加えてPHを９〜9.5に調整し、Ti，
Sn，Zr，Mn，Ce，Znを含む水酸化物を沈澱さ
せた。さらにPHを９〜9.5に保ちつつ、炭酸ソー
ダ溶液と少量の塩酸溶液を加えてBa，Sr，Mgの
炭酸塩を沈澱させた。 次に、混合した沈澱物のスラリーを過したの
ち水洗し、この水洗原料をボールミルで混合し、
ひきつづき過、乾燥したところ、0.02μｍの微
粒子状のセラミツク原料粉末を得た。 そののち、900℃の温度で１時間仮焼し（Ba，
Sr，Mg）（Ti，Sn，Zr）O3系の仮焼粉末を得
た。 この仮焼粉末を実施例１と同様に処理してコン
デンサを作成し、その電気特性を測定してその結
果を下表に示した。 なお、焼成温度は1150℃であつた。
SnCl4，ZrOCl2・8H2O，MnCl2・4H2O，CeCl3，
ZnCl2の各水溶液を混合し、これに安定剤である
30％過酸化水素水15mlを加え、さらに苛性ソーダ
（NaOH）を加えてPHを９〜9.5に調整し、Ti，
Sn，Zr，Mn，Ce，Znを含む水酸化物を沈澱さ
せた。さらにPHを９〜9.5に保ちつつ、炭酸ソー
ダ溶液と少量の塩酸溶液を加えてBa，Sr，Mgの
炭酸塩を沈澱させた。 次に、混合した沈澱物のスラリーを過したの
ち水洗し、この水洗原料をボールミルで混合し、
ひきつづき過、乾燥したところ、0.02μｍの微
粒子状のセラミツク原料粉末を得た。 そののち、900℃の温度で１時間仮焼し（Ba，
Sr，Mg）（Ti，Sn，Zr）O3系の仮焼粉末を得
た。 この仮焼粉末を実施例１と同様に処理してコン
デンサを作成し、その電気特性を測定してその結
果を下表に示した。 なお、焼成温度は1150℃であつた。
【表】
実施例 ３
使用原料として下表に示すものを準備した。
【表】
槽中において、Ba（NO3）2，Ca（NO3）2・
4H2O，TiCl4，ZrOCl2・8H2O，SnCl4，Bi
（NO3）3・5H2O，Pb（NO3）2，Sm（NO3）3・6H2O
の各水溶液を混合し、これに安定剤である30％過
酸化水素水15mlを加え、さらに苛性ソーダ
（NaOH）を加えてPHを７〜10に調整し、Ti，
Zr，Sn，Bi，Pb，Smを含む水酸化物を沈澱さ
せた。さらに苛性ソーダ（NaOH）を加えてPH
を７〜10に保ちつつ炭酸ガスを吹き込み、Ba，
Caの炭酸塩を沈澱させた。 次に、混合した沈澱物のスラリーを過したの
ち水洗した。この水洗原料をボールミルで混合
し、ひきつづき過、乾燥したところ、0.015μｍ
の微粒子状のセラミツク原料粉末を得た。 そののち、800℃の温度で１時間仮焼し、（Ba，
Ca，Pb）（Ti，Zr，Sn，Bi）O3系の仮焼粉末を
得た。 この仮焼粉末を実施例１と同様に処理してコン
デンサを作成し、その電気特性を測定してその結
果を下表に示した。なお焼成温度は1120℃であつ
た。
4H2O，TiCl4，ZrOCl2・8H2O，SnCl4，Bi
（NO3）3・5H2O，Pb（NO3）2，Sm（NO3）3・6H2O
の各水溶液を混合し、これに安定剤である30％過
酸化水素水15mlを加え、さらに苛性ソーダ
（NaOH）を加えてPHを７〜10に調整し、Ti，
Zr，Sn，Bi，Pb，Smを含む水酸化物を沈澱さ
せた。さらに苛性ソーダ（NaOH）を加えてPH
を７〜10に保ちつつ炭酸ガスを吹き込み、Ba，
Caの炭酸塩を沈澱させた。 次に、混合した沈澱物のスラリーを過したの
ち水洗した。この水洗原料をボールミルで混合
し、ひきつづき過、乾燥したところ、0.015μｍ
の微粒子状のセラミツク原料粉末を得た。 そののち、800℃の温度で１時間仮焼し、（Ba，
Ca，Pb）（Ti，Zr，Sn，Bi）O3系の仮焼粉末を
得た。 この仮焼粉末を実施例１と同様に処理してコン
デンサを作成し、その電気特性を測定してその結
果を下表に示した。なお焼成温度は1120℃であつ
た。
【表】
また、この原料を用いて積層コンデンサを作成
し、その電気特性を測定した。 試料の作成は、仮焼原料粉末にバインダ、分散
剤などを加えてペースト状とし、これを印刷方式
で厚み20μｍの誘電体セラミツク層を作成し、内
部電極としてAg：Pd＝70：30のAg―Pd系ペー
ストを印刷し、これを交互に繰り返して誘電体セ
ラミツク層の積層枚数を10枚とした。次いで、焼
成温度1120℃、焼成時間２時間の条件で焼成し、
両端面に外部接続電極を形成して積層コンデンサ
を得た。得られた積層コンデンサの大きさは４mm
×３mm×0.15mmであり、その静電容量は0.43μFで
あつた。また焼成後の誘電体セラミツク層の１枚
当りの厚みは12μｍであつた。 実施例 ４ 使用原料として下表に示すものを準備した。
し、その電気特性を測定した。 試料の作成は、仮焼原料粉末にバインダ、分散
剤などを加えてペースト状とし、これを印刷方式
で厚み20μｍの誘電体セラミツク層を作成し、内
部電極としてAg：Pd＝70：30のAg―Pd系ペー
ストを印刷し、これを交互に繰り返して誘電体セ
ラミツク層の積層枚数を10枚とした。次いで、焼
成温度1120℃、焼成時間２時間の条件で焼成し、
両端面に外部接続電極を形成して積層コンデンサ
を得た。得られた積層コンデンサの大きさは４mm
×３mm×0.15mmであり、その静電容量は0.43μFで
あつた。また焼成後の誘電体セラミツク層の１枚
当りの厚みは12μｍであつた。 実施例 ４ 使用原料として下表に示すものを準備した。
【表】
槽中において、BaCl2・2H2O，NdCl3・
6H2O，TiCl4，Bi（NO3）3・5H2O，MnCl4・
5H2O，MnCl4・4H2O，SiCl4の各水溶液を混合
し、安定剤である30％過酸化水素水10mlを加え、
これに水酸化アンモニウム（NH4OH）を加えて
PHを９〜9.5に調整し、Nd，Ti，Bi，Mn，Siを
含む水酸化物を沈澱させた。さらにPHを９〜9.5
に保ちつつ、炭酸アンモニウム〔（NH4）2CO3〕
溶液を加えて、BaCO3を沈澱させた。 次に、混合した沈澱物のスラリーを過したの
ち水洗した。この水洗原料をボールミルで混合
し、ひきつづき過、乾燥したところ、0.01μｍ
の微粒子状の原料粉末を得た。 そののち、800℃の温度で１時間仮焼し、（Ba，
Nd）（Ti，Bi）O7系の仮焼粉末を得た。 この仮焼粉末を実施例１と同様に処理してコン
デンサを作成し、その電気特性を測定してその結
果を下表に示した。 なお、焼成温度は1100℃であつた。また誘電率
の温度特性（TC）は＋25℃を基準にして−55〜
＋125℃の温度範囲で測定した値である。
6H2O，TiCl4，Bi（NO3）3・5H2O，MnCl4・
5H2O，MnCl4・4H2O，SiCl4の各水溶液を混合
し、安定剤である30％過酸化水素水10mlを加え、
これに水酸化アンモニウム（NH4OH）を加えて
PHを９〜9.5に調整し、Nd，Ti，Bi，Mn，Siを
含む水酸化物を沈澱させた。さらにPHを９〜9.5
に保ちつつ、炭酸アンモニウム〔（NH4）2CO3〕
溶液を加えて、BaCO3を沈澱させた。 次に、混合した沈澱物のスラリーを過したの
ち水洗した。この水洗原料をボールミルで混合
し、ひきつづき過、乾燥したところ、0.01μｍ
の微粒子状の原料粉末を得た。 そののち、800℃の温度で１時間仮焼し、（Ba，
Nd）（Ti，Bi）O7系の仮焼粉末を得た。 この仮焼粉末を実施例１と同様に処理してコン
デンサを作成し、その電気特性を測定してその結
果を下表に示した。 なお、焼成温度は1100℃であつた。また誘電率
の温度特性（TC）は＋25℃を基準にして−55〜
＋125℃の温度範囲で測定した値である。
【表】
実施例 ５
使用原料として下表に示すものを準備した。
【表】
槽中において、CaCl2，TiCl4，Nb2Cl5の各水
溶液を混合し、安定剤である30％過酸化水素水25
mlを加え、これに苛性ソーダ（NaOH）を加え
てPHを９〜9.5に調整し、Ti，Nbを含む水酸化物
を沈澱させた。さらに少量の塩酸溶液を加えてPH
を９〜9.5に保ちつつ、炭酸ソーダ（Na2CO3）溶
液を加えてCaCO3として沈澱させた。 次に、混合した沈澱物のスラリーを過したの
ち水洗した。この水洗原料をボールミルで混合
し、ひきつづき過、乾燥したところ、0.01μｍ
の微粒子状の原料粉末を得た。 そののち、800℃の温度で１時間仮焼し、Ca
（Ti，Nb）O3系の仮焼粉末を得た。 この仮焼粉末を実施例１と同様にしてコンデン
サを作成し、その電気特性を測定してその結果を
下表に示した。 なお、焼成温度は1100℃であつた。また誘電率
の温度特性（TC）は＋25℃を基準にして−55〜
＋125℃の温度範囲で測定した値である。
溶液を混合し、安定剤である30％過酸化水素水25
mlを加え、これに苛性ソーダ（NaOH）を加え
てPHを９〜9.5に調整し、Ti，Nbを含む水酸化物
を沈澱させた。さらに少量の塩酸溶液を加えてPH
を９〜9.5に保ちつつ、炭酸ソーダ（Na2CO3）溶
液を加えてCaCO3として沈澱させた。 次に、混合した沈澱物のスラリーを過したの
ち水洗した。この水洗原料をボールミルで混合
し、ひきつづき過、乾燥したところ、0.01μｍ
の微粒子状の原料粉末を得た。 そののち、800℃の温度で１時間仮焼し、Ca
（Ti，Nb）O3系の仮焼粉末を得た。 この仮焼粉末を実施例１と同様にしてコンデン
サを作成し、その電気特性を測定してその結果を
下表に示した。 なお、焼成温度は1100℃であつた。また誘電率
の温度特性（TC）は＋25℃を基準にして−55〜
＋125℃の温度範囲で測定した値である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ (i) 構成元素として少なくともBa，Sr，
Ca，Mgの１種と構成元素として少なくとも
Ti，Zr，Sn，Pbの１種とを含む硝酸塩または
塩化物の水溶液に、苛性ソーダ、水酸化アンモ
ニウムなどの可溶性水酸化物水溶液を加えてPH
を７〜10に調整し、少なくともTi，Zr，Sn，
Pbの１種の水酸化物のみを沈澱したのち、PH
を前記範囲に保ちつつ炭酸ガス、または炭酸ソ
ーダ、炭酸アンモンなどの可溶性炭酸塩水溶液
を加え、少なくともBa，Sr，Ca，Mgを炭酸
塩として沈澱させることからなる第１の工程
と、 (ii) 第１の工程によつて得られた沈澱物を含むス
ラリーを過したのち水洗、乾燥する第２の工
程と、 (iii) 得られた粉末を仮焼、粉砕する第３の工程
と、 からなるセラミツク原料粉末の製造方法。 ２ 第１の工程において、少なくともTi，Zr，
Sn，Pbの１種のほか、構成元素としてさらにBi，
Nb，Zn，Ｙ，希土類元素、Mn，Al，Siのうち
少なくとも１種を含有させ、水酸化物として沈澱
させることからなる特許請求の範囲第１項記載の
セラミツク原料粉末の製造方法。 ３ 第１の工程において、可溶性炭酸塩水溶液を
加え、少なくともBa，Sr，Ca，Mgを炭酸塩と
して沈澱させる際、酸，アルカリを加えることも
許される特許請求の範囲第１項記載のセラミツク
原料粉末の製造方法。 ４ 第３の工程における仮焼温度は700℃〜1000
℃である特許請求の範囲第１項記載のセラミツク
原料粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58071017A JPS59195575A (ja) | 1983-04-21 | 1983-04-21 | セラミツク原料粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58071017A JPS59195575A (ja) | 1983-04-21 | 1983-04-21 | セラミツク原料粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59195575A JPS59195575A (ja) | 1984-11-06 |
| JPH0210090B2 true JPH0210090B2 (ja) | 1990-03-06 |
Family
ID=13448321
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58071017A Granted JPS59195575A (ja) | 1983-04-21 | 1983-04-21 | セラミツク原料粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59195575A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61232217A (ja) * | 1985-04-08 | 1986-10-16 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 誘電体磁器製造用の低温焼結性原料粉末の製造方法 |
| US5032559A (en) * | 1989-05-05 | 1991-07-16 | Gte Products Corporation | Method of preparing barium, titanium, zirconium oxide ferroelectric ceramic compositions |
| KR960006242B1 (ko) * | 1993-10-04 | 1996-05-11 | 한국과학기술연구원 | 고주파용 유전체 세라믹 조성물 |
| WO2001010781A1 (en) * | 1999-08-05 | 2001-02-15 | Korea Institute Of Science And Technology | METHOD FOR MANUFACTURING BaTiO3 BASED POWDERS |
-
1983
- 1983-04-21 JP JP58071017A patent/JPS59195575A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59195575A (ja) | 1984-11-06 |
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