KR960006242B1 - 고주파용 유전체 세라믹 조성물 - Google Patents
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Abstract
내용 없음.
Description
제1도는 CaTiO3몰비변화에 따른 (Li1/2Nd1/2)TiO3고주파 유전체의 유전상수변화를 보인 그래프.
제2도는 CaTiO3몰비변화에 따른 (Li1/2Nd1/2)TiO3고주파 유전체의 품질계수변화를 보인 그래프.
제3도는 CaTiO3몰비변화에 따른(Li1/2Nd1/2)TiO3고주파 유전체의 온도계수변화를 보인 그래프.
본 발명은 공진주파수의 온도계수가 서로 다른 유전체 세라믹스 재료를 혼합하여 높은 유전율 및 Q값을 지니면서 작은 온도계수를 나타내도록 한 고주파용 유전체 세라믹 조성물에 관한 것이다.
최근 마이크로파를 이용한 이동통신, 위성통신 밋 위성방송 시스템의 급속한 발전에 따라 이를 시스템을 구성하는 대역통과필터 공진기 소자 또는 마이크로파 집적회로(MIC)등에 유전체 세라믹의 응용이 크게 확대되고 있다.
이와같이 마이크로파를 이용한 통신시스템에 유전체 세라믹으로 이루어진 마이크로파 소자의 사용이 급증하는 이유는 유전체 공진기등을 사용하므로써 마이크로파 소자의 소형화, 경량화 및 저가격화를 도모할 수있을 뿐 아니라 온도안정성도 크게 향상시킬 수 있다는 데에 있다.
한편, 고주파용 유전체 재료에서 요구되는 가장 중요한 특성으로는,
1. 공진기의 크기가 유전율의 1/2승에 반비례하여 감소하기 때문에 부품의 소형화를 위해 유전율(π)이 커야하고,
2. 공진주파수(fo)의 선택성을 향상시키기 위해 Q값(=1/tanδ)이 높아야 하여,
3. 온도변화에 따른 안정된 공진특성을 얻기 위해서 공진주파수의 온도계수(Tt)가 작아야 한다.라는 세가지를 들 수 있다.
지금까지 알려진 대표적인 마이크로파용 유전체 재료로는,
1. Ba(Mg1/3Ta2/3)O3와 같이 유전율 25∼30대에서 높은 Q값(Q×f=200,000) 을 나타내는 복합페로브스카이트(perovskite)형의 고용체[참고문헌:K.Matsumoto, T.Hiuga, K.Takada and H.Ichimura, "Ba(Mg1/3Ta2/3)O3Ceramics with Ultra-low Loss at Microwave Frequencies,'' In Proc.of the Sixth IEEE International Symposium on Applications of Ferroelectrics, pp.118∼121,(1986)]
2.(Zn,Sn)TiO4와 같이 유전율이 30∼40대로 중간정도의 Q값(Q×f=50,000)을 갖는 단순고용체[ 참고문헌: K.Wakino, K.Minai and H.Tamura, "Microwave Characteristics of(Zr,Sn)TiO4and Pbo-Nd2O3-TiO2Dielectric Resonators, '' J . Am, Ceram . Soc.67(4) ,278 ∼ 281(1983) ]
3.(Ba,Pb)O-Nd2O3-TiO2와 같이 유전율이 80∼90정도로 높으나 비교적 낮은 Q값(Q×f=3,000)을 보이는 혼합상 재료[참고문헌:K.Wakino, K.Minai and H.Tamura, "Microwave Characteristics of(Zr,Sn)TiO4and Pbo-Nd2O3-TiO2Dielectric Resonators, '' J . Am, Ceram . Soc.67(4) ,278 ∼ 281(1983) 을 들 수있다.
그리고, 최근에는 유전율이 100∼105이고, Q값이 1,000정도(Q×f=3,000) 인 고유전율 (Pb,Ca)ZrO2계 세라믹스가 개발된 것으로 보고되고 있다.[참고문헌: J.Kato, ''Material Produces Small Resonators with High Dielectric Constant.", JEE, Sep.,114∼118(1991). ]
고유전율의 유전체 세라믹스는 파장이 긴 전파를 사용하는 마이크로파 소자의 재료로 적합하며, 특히 기기의 소형화가 가능한 휴내전화기용 소자에서 수요가 증대되고 있다.
그러나, 높은 유전율과 높은 Q값을 지니면서 온도계수가 ±30ppm/℃인 유전체 재료를 개발하는데는 상당한 어려움이 따르고 있다.
다시 말하면, 일반적으로 유전율이 높은 재료는 Q값이 작고 온도계수는 커지는 경향을 나타내기 때문에 단일 물질계에서 이 세가지 특성을 동시에 만족시키는 것은 어렵다.
상기한 바의 여러 종래의 유전체 재료중에서 위의 세가지 특성을 동시에 나타내는 재료는 찻아볼 수 없는 실정이다.
따라서, 본 발명은 고유전율 및 높은 Q값과 낮은 온도계수의 세가지 특성을 동시에 만족시키기 위한 재료를 얻기위한 방편으로 (+)Tf인 재료와 (-)Tf인 재료를 혼합하여 두 구성물질이 각각 갖고 있는 유전특성의 혼합법칙에 의해 위의 세가지 특성이 동시에 나타나도록 한 고주파용 유전체 세라믹 조성물을 제공하는 데에 목적이 있다.
즉, 본 발명은 각기 다른 유전특성을 지닌 두 유전체 재료를 혼합함에 있어, 이때 유전율 및 Q값은 두 구성물질 각각이 갖고 있는 유전특성의 혼합법칙으로 나타나는 경우가 많다는 사실을 이용하여 고유전율과 높은 Q값을 갖는 재료중에서 (+)Tf인 재료와 (-)Tf인 재료를 일정비율로 혼합 또는 적층하여 양호한 고주파 특성을 나타내는 고주파용 유전체 세라믹스 조성물을 얻는데에 기술적 특징으로 두고 있다.
이때, 혼합 또는 적층되는 두 물질간에 소결온도나 수축율등에서 서로 차이를 보이는 경우에는 양호한 고주파 특성을 얻는 것이 어렵기 때문에 혼합되는 두 재료는 소결조건이 서로 비슷한 재료를 선정하는 것이 중요하다.
본 발명의 고주파용 유전체 세라믹 조성은 (+)Tf를 갖고 고유전율 및 높은 Q값을 나타내는 CaTiO3(이하, "CT"로 칭함)와 (-)Tf를 나타내는 (Li1/2Nd1/2)TiO3(이하, ''LNT",라 칭함) 일정비율로 혼합 또는 적층하여 이루어진다.
이때, CT는 유전율(εr) 170, Q×f=6,000(f=3GHz), Tf=744ppm/℃의 특성을 갖는반면에 LNT는 유전율(εr)75, Q×f=2,100(f:3GHz), T,=-274ppmm/℃로서 CT와 LNT간의 고용도가 전혀 없는 이상 혼합조직을 나타낸다.
본 발명에서 CT와 LNT의 혼합비율은 몰비로 CT=0.1∼0.3, LNT=0.9∼0.7가 적절하며, CT=0.2,LNT=0.8의 혼합조성일때 가장 양호한 온도계수 특성을 나타낸다.
이러한 본 발명의 고주파용 유전체 세라믹 조성물은 통상적인 소결체 제조공정을 거쳐 마치크로파 소자로 제조된다.
본 발명의 Tf=744ppm/℃ 특성을 갖는 CT와 Tf=-274ppm/℃ 특성을 갖는 LNT가 혼합되어 이루어진 유전체 세라믹 조성은 유전율 및 고주파 특성이 우수하고 온도계수의 특성에 있어서도 양호하여 특히 휴대전화기(cellular phone)용 유전체 세라믹 재료로서 유용하게 이용될 수 있다.
본 발명 유전체 세라믹 조성물의 제조과정과 제반 고주파 특성은 다음의 실시예를 통하여 보다 명화하게 이해될 것이다.
(실시예 1)
기본원료로 순도 99% 이상의 Li2CO3, Nd2O3, TiO2밋 CaTiO3를 사용하여 이들 원료분말들을 아래의 표1과 같은 조성이 되도록 정확히 평량한 다음 이를 지르코니아볼밀 및 알코올과 함께 폴리에틸렌 통에 넣고 24시간동안 습식혼합과 분쇄를 해하였다.
얻어진 혼합분말은 디믹싱(demixing)효과를 감소시키기 위해 감압건조기 60℃,2시간동안 건조시켰다.건조가 완료된 분말은 900∼1100℃ 에서 각각 2∼6시간동안 하소를 행하여 합성한 다음 PVA를 결합제로 첨가하여 24시간동안 습식혼합 후 건조시켰다. 다음, 건조분말을 325메쉬(mesh)체로 체가름한 후 직경 15mm의 금형내에 장입한 후 600g/㎠의 압력을 가하여 원판상으로 성형한 뒤 백금상자에 넣어 소결하였다.
이때, 소결조건은 1300℃,1350℃ 및 1400℃의 대기중에서 각각 2,4시간으로 하였다.
한편, 소결시편에 대한 고주파용 특성측정으로 유전율(εr)은 네트워크 에널라이저(Network analyzer,HP8510B)와 두장의 평행도전판 사이에 원판상 시편을 넣어 구성된 공진기에서 TE011공진모드를 이용하는 Hakki와 Coleman 방법 및 Cavity방법으로 측정하였다. 그리고 Q값은 지름이 같고 노이가 3배 차이나는 시편 두개를 제작하여 유전체 공진기의 무부하 Q값(fo=3GHz)을 측정하고, 이 값을 이용하여 도체표면의 표면저항(Rs)을 구하여 유전손실을 계산하는 Kobayashi 및 Tanaka방법으로 구하였다.[참고문헌:Y.Kobayashi and S. Tanaka, ''Measurement of complex dielectric constant by columnar dielectric resonator," (in Japanese), Institute of Electron & Communiation Engineers of Japan, CPM, pp.72 ∼ 93,(1972) ]
또한 공진주파수의 온도계수는 25℃ 및 65℃ 에서 공진주파수를 측정하여 계산하였다.
이들 시편에 대한 유전율, Q값 밋 온도계수의 측정결과는 표 1에 나타나 있다.
(실시예 2)
실시예 1의 기본 제조공정에 CT(0.20)+LNT(0.80)인 기본조성에 첨가제로 무게비(wt%) Nd2O30.1∼1.5를 첨가하여 고주파 유전체를 제조하였다.
(실시예 3)
실시예 2의 기본조성에 첨가제로 무게비(wt%) La2CO30.1∼1.0을 첨가하여 고주파 유전체를 제조하였다.
(실시예 4)
실시예 2의 기본조성에 첨가제로 무게비(wt%) Na2CO30.1∼1.0을 첨가하여 고주파 유전체를 제조하였다.
(실시예 5)
실시예 2의 기본조성에 첨가제로 무게비(wt%) CeO20.1∼1.0을 첨가하여 고주파 유전체를 제조하였다.
(실시예 6)
실시예 1의 기본 제조공정에 CT(0.30)+LNT(0.70)인 기본조성에 첨가제로 무게비(wt%) Nd2O30.1∼0.5를 첨가하여 고주파 유전체를 제조하였다.
(실시예 7)
실시예 5의 기본 조성에 첨가제로 무게비(wt%) CeO20.1∼1.0을 첨가하여 고주파 유전체를 제조하였다.
[표 1]. CT및 LNT의 조성변화에 대한 유전특성(εr,Q,Tf)
[표 2]. CT및 LNT의 첨가제 변화에 대한 유전특성(εr.Q.τf)
제1도는 CT 몰비변화에 따른 LNT 고주파 유전체의 유전상수변화를 나타낸 그래프로서, CT-LNT의경우 유전율의 변화는 CT양이 증가할수록 유전율이 증가됨을 알 수 있다.
제2도는 CT 몰비변화에 내한 품질계수(Q값)의 특성변화를 보인것으로, LNT 단독일 때에는 Q값이 700이나 CT값의 증가에 따라 Q값이 증가되다가 CT 0.5몰에서 Q값이 낮아지는데 이는 이차상이 형성되기 때문이다.
다음, 제3도는 CT 몰비변화에 마른 은도계수의 변화거동을 나타낸 것으로 CT의 첨가량 증가에 의해(+)쪽으로 증가되며 (+) 및 (-)온도계수가 상호보완되어 CT(0.2) + LNT(0.8) 몰비인 경우 휴대전화기용 고주파 유전체 세라믹으로 실용가능한 양호한 온도계수를 나타낸다.
이상에서 알 수 있는 바와같이, CT(0.2)+LNT(0.8)의 몰비로 혼합하여 1400℃ /2hr 소결한 본 발명의 고주파 유전체 세라믹스 조성은 εr =120, Q×f=3,051(f=3GHz), Tf=10ppm/℃ 의 우수한 고주파 특성을 나타내며 첨가제로 Na2O3, Li2CO3, Na2O3, CeO2등 혼합하여 고주파 유전체를 제조한 결과 우수한 고주파특성을 보여준다.
Claims (9)
- (+)온도계수를 갖는 CaTiO3와 (-)온도계수를 갖는 (Li1/2Nd1/2)TiO3이 CaTiO30.1∼0.3. (Li1/2Nd1/2)TiO30.9∼0.7의 몰비로 혼합되어 이루어진 것을 특징으로 하는 고주파용 유전체 세라믹 조성물.
- 제1항에 있어서, CaTiO30.2, (Li1/2Nd1/2)TiO30.8의 몰비로 혼합되어 이루어진 것을 특징으로 하는고주파용 유전체 세라믹 조성물.
- 제1항에 있어서 CaTiO30.3, (Li1/2Nd1/2)TiO30.7의 몰비로 혼합되어 이루어진 것을 특징으로 하는 고주파용 유전체 세라믹 조성물.
- 제2항에 있어서, 기본조성에 Nd2O30.1∼1.5wt%가 부가적으로 첨가되어 이루어진 것을 특징으로 하는 고주파용 유전체 세라믹 조성물.
- 제2항에 있어서, 기본조성에 Li2CO30.1∼1.0wt%가 부가적으로 첨가되어 이루어진 것을 특징으로하는 고주파용 유전체 세라믹 조성물.
- 제2항에 있어서, 기본조성에 Na2CO30.1∼1.0wt%가 부가적으로 첨가되어 이루어진 것을 특징으로하는 고주파용 유천체 세라믹 조성물.
- 제2항에 있어서, 기본조성에 CeO20.1∼1.0wt%가 부가적으로 첨가되어 이루어진 것을 특징으로 하는 고주파용 유전체 세라믹 조성물.
- 제3항에 있어서, 기본조성에 Nd2O30.1∼1.5wt%가 부가적으로 첨가되어 이루어진 것을 특징으로 하는 고주파용 유전체 세라믹 조성물.
- 제3항에 있어서, 기본조성에 CeO20.1∼1.0wt%가 부가적으로 첨가되어 이루어진 것을 특징으로 하는 고주파용 유전체 세라믹.
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