KR101133808B1 - 유전체 세라믹 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 (1-x-y)CaTiO3-x(Li,Nd)TiO3-y(Bi,Na)TiO3의 화학식을 가지며, 상기 화학식 중 x는 0≤x≤0.6, y는 0≤y≤0.6(단, x+y<1)인 유전체 세라믹 조성물 에 관한 것이다.
본 발명의 유전체 세라믹 조성물 및 이를 이용한 유전체 세라믹 부품은 유전율이 높고, 품질계수가 좋으며, 온도계수가 작아 각종 전자기기의 세라믹 콘덴서 등으로 사용될 수 있으며, 고가의 MLCC를 대체할 수 있다.
본 발명의 유전체 세라믹 조성물 및 이를 이용한 유전체 세라믹 부품은 유전율이 높고, 품질계수가 좋으며, 온도계수가 작아 각종 전자기기의 세라믹 콘덴서 등으로 사용될 수 있으며, 고가의 MLCC를 대체할 수 있다.
Description
본 발명은 각종 전자부품 등에 사용될 수 있는 유전체 세라믹 조성물에 관한 것이다.
본 발명은 유전체 세라믹 조성물에 관한 것으로, 보다 자세하게는 (1-x-y)CaTiO3-x(Li,Nd)TiO3-y(Bi,Na)TiO3의 화학식을 가지며, 상기 화학식 중 x는 0=x=0.6, y는 0=y=0.6(단, x+y<1)인 유전체 세라믹 조성물에 관한 것이다.
최근 각종 전자기기의 소형화가 진행됨에 따라 전가기기에 사용되는 부품 및 소재 특성의 고성능화가 요구되고 있다.
한편, 대부분의 전자기기에는 수동부품으로 세라믹 콘덴서가 사용되고 있는데, 세라믹 콘덴서의 정전용량은 사용한 유전체의 유전율에 비례하며, 크기에 역비례한다(C=ereoA/d, C:정전용량, eo:진공에서의 유전율, er:유전체의 유전율, A; 전극면적, d:유전체 두께).
따라서, 콘덴서의 용량을 유지하면서 소형화하기 위해서는 유전율이 큰 유전체의 사용이 필요하다. 또한, 세라믹 콘덴서는 높은 유전율과 함께, 낮은 유전손실(또는 높은 Q)과 온도에 따른 정전용량의 변화(온도계수)가 작아야 한다. 온도보상용 콘덴서의 경우에는 정전용량의 온도계수가 특정한 값을 가져야 한다.
구체적으로 요구되는 유전체의 특성 값은 세라믹 콘덴서의 용도에 따라 정해진다.
Q 값이 높고 정전용량의 온도계수가 작아야 하는 가변 세라믹 콘덴서 (trimmer ceramic condenser), 마이크로파 필터 및 레조네이터 용 유전체 세라믹 재료 등에는 유전상수가 150 이하인 유전체 세라믹 재료가 사용된다.
유전율이 수 천 이상으로 매우 큰 유전체 조성물로는 BaTiO3 등 강유전체 소재가 사용되고 있으나, 유전손실과 온도계수가 매우 큰 단점이 있다. 따라서, 온도계수가 작아야 하는 경우, 높은 품질계수(Q)가 요구되는 경우, 고주파 유전체로 사용하는 경우 등에는 적용할 수 없다.
한편, 유전율이 150-600 정도이며, Q가 수백 이상으로 큰 유전체가 적층세라믹 콘덴서(multilayer ceramic condenser) 등에 적용되고 있다.
이러한 특성을 가진 유전체 조성물에 관한 기존의 기술은 대부분 BaTiO3, SrTiO3, CaTiO3를 조합한 조성을 기본 조성으로 하고, 여기에 희토류 산화물, 전이금속 산화물 등을 소량 첨가한 조성에 관한 것이다.
하지만 온도계수가 -1,500 ppm/ 이상으로 큰 값을 가지고 있어, 안정된 온도 특성이 요구되는 경우에는 적용할 수 없다.
따라서, 온도계수가 더욱 작으면서 고용량이 요구되는 경우에는, 유전율이 100 근처로 작은 유전체를 사용하기 때문에 제조 공정이 복잡하고 제조 비용이 큰 적층 콘덴서 (multilayer ceramic capacitor, MLCC)를 사용한다.
상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 본 발명은 유전율이 크고 온도계수가 작은 유전체 세라믹 조성물을 제공함에 그 목적이 있다.
본 발명의 상기 목적은 (1-x-y)CaTiO3-x(Li,Nd)TiO3-y(Bi,Na)TiO3의 화학식을 가지며, 상기 화학식 중 x는 0≤x≤0.6, y는 0≤y≤0.6(단, x+y<1)인 유전체 세라믹 조성물에 의해 달성된다.
한편, 상기 x+y는 0.4≤x+y≤0.7일 수 있다.
한편, 상기 유전체 세라믹의 유전율은 150~600일 수 있다.
한편, 마이크로파 영역에서의 유전율이 139～250, 품질계수(Q?f)가 1,000 (GHz) 이상, 공진주파수의 온도계수(τf)가 90~110 ppm/℃일 수 있다.
따라서, 본 발명의 유전체 세라믹 조성물은 유전율이 높고, 품질계수가 좋으며, 온도계수가 작아 각종 전자기기의 세라믹 콘덴서 등으로 사용될 수 있다.
또한, 저렴한 제조비용으로 고가의 MLCC를 대체할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 유전체 세라믹 부품 제조방법을 나타낸 흐름도이다.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
본 발명의 실시형태는 온도계수가 우수한 CaTiO3-(Li,Nd)TiO3를 기본 조성물로 하여 여기에 유전율이 큰 (Bi,Na)TiO3를 고용시켜 유전율이 크고 온도특성이 안정적인 유전체 세라믹 조성물로서, 하기 화학식 1과 같은 조성으로 이루어진다.
(화학식 1)
(1-x-y)CaTiO3-x(Li,Nd)TiO3-y(Bi,Na)TiO3
상기 화학식 1에서 x는 0≤x≤0.6, y는 0≤y≤0.6(단, x+y<1)
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 유전체 세라믹 부품 제조방법을 나타낸 흐름도이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 유전체 세라믹 부품을 제조하기 위해, 먼저 원료물질을 칭량하고 혼합하여 제1볼밀을 수행한다(S100).
예를 들어, CaCO3, TiO2, Li2CO3, Nd2O3, Bi2O3, Na2CO3를 원하는 조성에 따라 각각 칭량하고 혼합하여 제1볼밀을 수행한다.
상기 제1볼밀은 습식볼밀일 수 있으며, 나일론 자(nylon jar), 알콜 용매 및 지르코니아볼 또는 알루미나볼 등을 사용하여 수행될 수 있다.
다음, 제1볼밀이 완료된 혼합물(분말)을 건조 및 분쇄한다(S200).
다음, 건조 및 분쇄된 혼합물(분말)을 하소하여 CaTiO3-(Li,Nd)TiO3-(Bi,Na)TiO3 복합산화물을 형성한다(S300).
상기 하소는 900℃~1300℃의 온도범위에서 수행될 수 있으나, 상기 온도범위에 본 발명이 제한되는 것은 아니다.
다음, 합성된 복합산화물에 바인더와 유기용제를 첨가하고 제2볼밀을 수행한다(S400).
상기 바인더로는 폴리비닐부티랄계 바인더, 유기용제로는 에탄올을 사용할 수 있으나 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 제2볼밀은 습식볼밀일 수 있으며, 나일론 자(nylon jar), 지르코니아볼 또는 알루미나볼 등을 사용하여 수행될 수 있다.
다음, 제2볼밀이 완료된 복합산화물을 건조 및 분쇄한다(S500).
다음, 분쇄된 복합산화물을 소결한다(S600).
예를 들어, 세라믹 콘덴서를 제조하는 경우, 상기 분쇄된 복합산화물을 소정 형태로 가압 성형하고 1100℃~1500℃의 온도범위에서 소결할 수 있다.
이후, 소결이 완료된 성형품에 전극을 형성하여 세라믹 콘덴서를 제조할 수 있다.
[실시예]
먼저, 도 1에 나타난 바와 같이 CaCO3, TiO2, Li2CO3, Nd2O3, Bi2O3, Na2CO3를 원하는 조성에 따라 각각 칭량하고 혼합하여 습식볼밀(제1볼밀)을 수행하였다.
이후, 습식볼밀이 완료된 혼합물(분말)을 건조 및 분쇄하고, 1100℃에서 하소하여 CaTiO3-(Li,Nd)TiO3-(Bi,Na)TiO3 복합산화물을 제조하였다.
다음, 합성된 복합산화물을 폴리비닐부티랄계 바인더 1wt%, 유기용제로 에탄올을 사용하여 습식볼밀(제2볼밀)하여 건조, 분쇄 후 일정량 칭량하여 가압 성형 후 1250℃에서 소결하였다.
다음, 은(Ag) 페이스트를 소결체의 양 단면에 도포하고 750℃에서 열처리하여 전극을 형성하였으며, 제조된 시편의 유전특성을 임피던스 분석기(HP4192A)를 사용하여 측정하였다.
또한, 마이크로파 주파수 영역에서의 유전특성은 전극을 형성하지 않은 소결체를 네트워크 분석기를 이용하여 하키-콜만(Hakki-Coleman)법으로 분석하였다.
상기 제조된 시편(유전체)에 가해진 전압과 유도된 전류 사이에 위상차이(phase shift)가 생기며 이는 유전손실을 의미한다.
즉, 콘덴서에 전계가 가해지면 이상적으로 유도된 전류는 전압에 대해 π/2 만큼 위상차를 보이며 앞서야 되는데 실제는 δ만큼의 전류 지체가 생기게 된다.
δ만큼의 전류 지체, 즉 유전손실은 이온 이동에 의한 손실, 이온 진동 및 변형에 의한 손실, 전자 분극에 의한 손실 등에 의해 발생하게 되며, 이러한 유전손실을 나타내는 값으로 tanδ를 사용하며, 품질계수((Q?f)는 tanδ의 역수가 된다.
정전용량의 온도계수(TCC, temperature coefficient of capacitance)는 유전체의 온도특성을 나타내는 지표로 온도에 대하여 유전체의 정전용량이 어느 정도 변화하는지를 나타내는 지표이다.
한편, 마이크로파 영역의 필터 또는 공진기로 사용되는 유전체의 온도특성은 전자기 공진 주파수의 온도에 따른 변화를 나타낸다. 공진주파수의 온도계수(τf)로 표현한다.
다음 표 1은 상술한 실시예에 따라 제조된 (1-x-y)CaTiO3-x(Li,Nd)TiO3-y(Bi,Na)TiO3의 1MHz에서의 유전특성을 나타낸 것이다.
| 유전체 조성 | εr | tanδ | τε | |
| 실시예1 | 0.4CT-0.6LNT | 141 | 0.005 | 265 |
| 실시예2 | 0.4CT-0.5LNT-0.1BNT | 160 | 0.004 | 215 |
| 실시예3 | 0.4CT-0.4LNT-0.2BNT | 183 | 0.003 | 375 |
| 실시예4 | 0.4CT-0.3LNT-0.3BNT | 217 | 0.007 | 447 |
| 실시예5 | 0.4CT-0.2LNT-0.4BNT | 261 | 0.009 | 562 |
| 실시예6 | 0.4CT-0.1LNT-0.5BNT | 321 | 0.004 | 1027 |
| 실시예7 | 0.4CT-0.6BNT | 451 | 0.001 | 1575 |
상기 표 1에서, CT는 CaTiO3, LNT는 (Li0 .5Nd0 .5)TiO3, BNT는 (Bi0 .5Na0 .5)TiO3를 의미한다
표 1로부터 알 수 있듯이, 온도계수가 우수한 CaTiO3-(Li,Nd)TiO3를 기본 조성물로 하여 여기에 유전율이 큰 (Bi,Na)TiO3를 고용시킴으로써 200～600의 유전율(εr)을 가지며 정전용량의 온도계수(TCC)가 우수한 유전체 조성물을 얻을 수 있다.
예를 들어, 실시예4 ～ 실시예7의 1MHz에서 유전율이 224～463의 값을 보이고 있으며, 유전손실은 1% 이하이고, 정전용량의 온도계수는 -410～ -1,664 ppm/℃로 비교적 양호한 값을 가지고 있음을 확인할 수 있다.
또한, 실시예1 ～ 실시예3의 유전체 조성물은 1MHz에서 유전율이 151～194의 값을 보이고 있으며, 유전손실은 0.5% 이하로 매우 작고, 정전용량의 온도계수는 -331 ppm/℃로 매우 작은 값을 가지고 있음을 확인할 수 있다.
이는 (Bi,Na)TiO3는 CaTiO3 및 (Li,Nd)TiO3와 동일한 결정구조를 가지고 있어 불순물상이나 격자결함을 발생시키지 않아 양호한 유전특성을 유지하는 것으로 판단된다.
다음 표 2는 상술한 실시예에 따라 제조된 (1-x-y)CaTiO3-x(Li,Nd)TiO3-y(Bi,Na)TiO3의 마이크로파(GHz 영역)에서의 유전특성을 나타낸 것이다.
| 유전체 조성 | εr | Q?f (GHz) |
τf (ppm/℃) |
|
| 실시예1 | 0.4CT-0.6LNT | 139 | 3,249 | +111 |
| 실시예2 | 0.4CT-0.5LNT-0.1BNT | 148 | 2,633 | +114 |
| 실시예3 | 0.4CT-0.4LNT-0.2BNT | 174 | 1,308 | +124 |
| 실시예4 | 0.4CT-0.3LNT-0.3BNT | 204 | 1,292 | +91 |
| 실시예5 | 0.4CT-0.2LNT-0.4BNT | 253 | 737 | - |
| 실시예6 | 0.4CT-0.1LNT-0.5BNT | 308 | 332 | - |
| 실시예7 | 0.4CT-0.6BNT | 432 | 124 | - |
상기 표 2에서, CT는 CaTiO3, LNT는 (Li0 .5Nd0 .5)TiO3, BNT는 (Bi0 .5Na0 .5)TiO3를 의미한다.
표 2로부터 알 수 있듯이, (1-x-y)CaTiO3-x(Li,Nd)TiO3-y(Bi,Na)TiO3 조성물은 마이크로파 영역에서도 매우 큰 유전율과 비교적 높은 품질계수(Q?f) 그리고, 100 ppm/℃ 내외의 낮은 온도계수(τf)를 보여주고 있다. 특히, 실시예1～실시예4 조성은 마이크로파 영역에서 유전율이 139～204로 매우 크며, 품질계수(Q?f)가 1,000 (GHz) 이상이고, 공진주파수의 온도계수(τf)가 100 ppm/℃ 내외로 비교적 우수한 마이크로파 유전체 조성물임을 확인할 수 있다.
이와 같이, 본 발명의 유전체 세라믹 조성물은 유전율이 높고, 품질계수가 좋으며, 온도계수가 작아 각종 전자기기의 세라믹 콘덴서 등으로 사용될 수 있으며, 고가의 MLCC를 대체할 수 있는 장점이 있다.
본 발명은 이상에서 살펴본 바와 같이 바람직한 실시예를 들어 설명하였으나, 상기한 실시예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변경과 수정이 가능할 것이다.
Claims (4)
- (1-x-y)CaTiO3-x(Li,Nd)TiO3-y(Bi,Na)TiO3의 화학식을 가지며, 상기 화학식 중 x는 0.1≤x≤0.6, y는 0.1≤y≤0.6 (단, x+y<1)인 유전체 세라믹 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 x+y는 0.4≤x+y≤0.7인 유전체 세라믹 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 유전체 세라믹의 유전율은 150～600인 유전체 세라믹 조성물.
- 제1항에 있어서,
마이크로파 영역에서의 유전율이 139～250, 품질계수(Q?f)가 1,000 (GHz) 이상, 공진주파수의 온도계수(τf)가 90~110 ppm/℃인 유전체 세라믹 조성물.
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