JP5605120B2 - チューナブルデバイス用誘電体セラミックス - Google Patents
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一方、これまでにペロブスカイト型結晶構造の強誘電体であるチタン酸バリウム(BaTiO3)やチタン酸鉛(PbTiO3)に、常誘電体であるチタン酸ストロンチウム(SrTiO3)を固溶させたチタン酸バリウムストロンチウム((Ba、Sr)TiO3)やチタン酸鉛ストロンチウム((Pb、Sr)TiO3)について、直流バイアス電界下での非線形な誘電率変化が報告されている。また、このような印加電界によって比誘電率を大きく変化させることが可能な特性(チューナブル特性)を利用したチューナブルデバイスも提案されている。
例えば、特許文献1には、aATiO3−bNaNbO3(AはCa、Srのいずれか1種又は2種)で表され、0.03≦a≦0.170、0.83≦b≦0.970、a+b=1を満足し、かつ、ATiO3成分とNaNbO3成分が固溶体を形成している誘電体磁器組成物が開示されている。
同文献には、組成範囲を上記の範囲にすることにより、誘電率を170〜1400の範囲内で調整でき、共振周波数の温度係数τfを−650〜−1800ppm/Kの範囲で調整できる点が記載されている。
同文献には、
(1)ウェル領域が形成されていないキャパシタ素子は、キャパシタンスの最大値がゼロVにあるのに対し、ウェル領域が形成されたキャパシタ素子は、C−V曲線が電圧軸に関しプラス方向にシフトする点、及び、
(2)これらのキャパシタ素子を並列接続すると、キャパシタンスの最大値が電圧軸に関しプラス方向にシフトし、かつ、C−V曲線の幅が増大し、広い電圧範囲で安定したキャパシタンスが得られる(すなわち、キャパシタンスの電圧依存性が小さい)点
が記載されている。
さらに、非特許文献2〜5には、NaNbO3−SrTiO3、及び、NaNbO3−CaTiO3の無バイアス電界下でのkHz帯における誘電特性が報告されている。
ここで、Q・f値は、誘電損失の逆数に共振周波数を乗じた値であり、Q・f値が高いほど、誘電損失が低いことを示す。
また、固相反応プロセスで(Ba、Sr)TiO3や(Pb、Sr)TiO3の焼結体を作製する場合、1400℃程度の焼結温度が必要となる。さらに、(Pb、Sr)TiO3については、原材料に鉛を含むため、環境上、好ましくない。
一方、ある種のパイロクロア型化合物もまた、チューナブル特性を示すことが知られている。しかしながら、パイロクロア型化合物は、ペロブスカイト型化合物に比べて、バイアス電界に対する比誘電率変化が小さいという問題がある。
一方、強誘電体と自由エネルギーが近い相状態として、反強誘電体が挙げられる。反強誘電体においても、強誘電体と同様に常誘電体を固溶させることで、バイアス電界に対する高い比誘電率変化を示すことが期待される。しかしながら、反強誘電体であるNaNbO3をベースとするチューナブルデバイス用誘電体セラミックスが提案された例は、従来にはない。
また、本発明が解決しようとする他の課題は、環境負荷元素を含まず、しかも、低コストなチューナブルデバイス用誘電体セラミックスを提供することにある。
(a)前記チューナブルデバイス用誘電体セラミックスは、(1)式で表される組成を有する。
(1−x−y)NaNbO3−xSrTiO3−yCaTiO3 ・・・(1)
但し、0≦x<1、0≦y<1、0<x+y<1。
x及びyは、0≦x≦0.2、0≦y≦0.2、0<x+y≦0.2が好ましい。
(b)前記x及びyは、(x、y)=(0、0.15)、(0.09、0.06)、(0.04、0.06)、(0、0.10)の4点で囲まれる領域内(境界線上を含む)にある。
また、反強誘電体をベースとする本発明に係るチューナブルデバイス用誘電体セラミックスは、強誘電体をベースとする誘電体セラミックスと異なり、高周波域も含めて、幅広い周波数に対して低い誘電損失を示す。
さらに、NaNbO3は難焼結性材料であるが、これにSrTiO3及び/又はCaTiO3を固溶させると、焼結温度を低下させることができる。しかも、上述した諸特性を得るために、環境負荷元素や高価な貴金属元素を添加する必要もない。
[1. チューナブルデバイス用誘電体セラミックス]
[1.1. 組成]
本発明に係るチューナブルデバイス用誘電体セラミックス(以下、単に「誘電体セラミックス」ともいう)は、(1)式で表される組成を有する。
(1−x−y)NaNbO3−xSrTiO3−yCaTiO3 ・・・(1)
但し、0≦x<1、0≦y<1、0<x+y<1。
0≦x≦0.2、0≦y≦0.2、0<x+y≦0.2 ・・・(1.1)
(1.1)式を満たす誘電体セラミックスは、誘電損失(又は、Q・f値)、比誘電率、直流バイアス電界に対する比誘電率の変化率、比誘電率の温度安定性、及び、比誘電率の周波数依存性のいずれか1以上に関し、優れた特性を示す。
具体的には、(1.1)式を満たす誘電体セラミックスは、
(a)後述する比誘電率電界変化率の絶対値が0.3%以上となる、
(b)kHz帯からGHz帯にかけて、比誘電率の周波数依存性が小さい、
(c)高周波域で低い誘電損失(高いQ・f値)を示す、
(d)1300℃以下の焼結温度で、緻密に焼結可能である
という利点がある。
x及びyが図1に示すハッチング領域内にある誘電体セラミックスは、1%以上の比誘電率電界変化率を示す。比誘電率電界変化率については、後述する。
x及びyがこのような領域内にある誘電体セラミックスは、1.0%以上の比誘電率電界変化率と、100GHz以上のQ・f値を同時に示すという利点がある。
NaNbO3は、ペロブスカイト型結晶構造を取る反強誘電体である。一方、SrTiO3及びCaTiO3は、いずれもペロブスカイト型結晶構造を取る常誘電体である。
本発明に係る誘電体セラミックスは、NaNbO3に所定量のSrTiO3及び/又はCaTiO3を固溶させたものであり、x及びyによらず、ペロブスカイト型結晶構造を取る。
[1.3.1. 比誘電率]
誘電体セラミックスの比誘電率は、x及びyに依存し、x及びyの値に応じて、約150〜2100の範囲で制御することができる。一般に、比誘電率が大きくなるほど、直流バイアス電界に対する比誘電率変化の絶対量は大きくなるが、これと同時に誘電損失も大きくなる。従って、比誘電率は、他の誘電特性とのバランスが最も良好となるように選択するのが好ましい。
「比誘電率電界変化率」とは、直流バイアス電界に対する比誘電率の変化率をいい、具体的には、(2)式で表される値をいう。
比誘電率電界変化率(%)=(εr0−εr1)×100/εr0 ・・・(2)
但し、εr0は、直流バイアス電界0kV/cmでの比誘電率、
εr1は、直流バイアス電界10kV/cmでの比誘電率。
比誘電率電界変化率は、x及びyの値に依存する。x及びyを最適化すると、室温、周波数100KHzにおける比誘電率電界変化率の絶対値が0.3%以上である誘電体セラミックスが得られる。x及びyをさらに最適化すると、比誘電率電界変化率の絶対値が0.5%以上、0.7%以上、0.9%以上、あるいは、1.5%以上である誘電体セラミックスが得られる。
Q・f値は、誘電損失の逆数に共振周波数を乗じた値であり、Q・f値が高いほど、誘電損失が低いことを示す。
Q・f値は、x及びyの値に依存する。x及びyを最適化すると、Q・f値が50GHz以上である誘電体セラミックスが得られる。x及びyをさらに最適化すると、Q・f値が100GHz以上である誘電体セラミックスが得られる。
「比誘電率周波数変化率」とは、誘電体セラミックスに印加される高周波電流の周波数に対する比誘電率の変化率をいい、具体的には、(3)式で表される値をいう。
比誘電率周波数変化率(%)=(εr2−εr3)×100/εr2 ・・・(3)
但し、εr2は、周波数100kHzでの比誘電率、
εr3は、周波数1GHzでの比誘電率。
比誘電率周波数変化率は、x及びyの値に依存する。x及びyを最適化すると、室温、無バイアスの条件下において、比誘電率周波数変化率の絶対値が相対的に小さい誘電体セラミックスが得られる。比誘電率周波数変化率の絶対値は、小さいほど良い。
「比誘電率温度変化率」とは、温度に対する比誘電率の変化率をいい、具体的には、(4)式で表される値をいう。
比誘電率温度変化率(%)=(εr5−εr4)×100/εr4 ・・・(4)
但し、εr4は、温度20℃での比誘電率、
εr5は、温度80℃での比誘電率。
比誘電率温度変化率は、x及びyの値に依存する。x及びyを最適化すると、周波数100kHz、無バイアスの条件下において、比誘電率温度変化率の絶対値が50%以下である誘電体セラミックスが得られる。x及びyをさらに最適化すると、比誘電率温度変化率の絶対値が、40%以下、30%以下、あるいは、20%以下である誘電体セラミックスが得られる。
「焼結温度」とは、1時間の焼結により、98%以上の相対密度が得られる最低の温度をいう。
NaNbO3、SrTiO3及びCaTiO3は、いずれも、単独では焼結温度が1300℃を超える難焼結性材料である。これに対し、NaNbO3に所定量のSrTiO3及び/又はCaTiO3を固溶させると、焼結温度を低下させることができる。
焼結温度は、x及びyの値に依存する。x及びyを最適化すると、焼結温度が1300℃以下である誘電体セラミックスが得られる。
本発明に係る誘電体セラミックスは、チューナブルデバイスに用いられる。
「チューナブルデバイス」とは、誘電体の直流バイアス電界による比誘電率の変化を信号処理に積極的に利用するデバイスをいう。
チューナブルデバイスとしては、具体的には、チューナブルアンテナ、マルチバンドパスフィルタ、位相器、可変容量素子などがある。
本発明に係るチューナブルデバイス用誘電体セラミックスは、
(a)所定のx及びyとなるように、原料(Na源、Nb源、Sr源、Ti源、及び、Ca源)を秤量し、
(b)秤量された原料を混合し、
(c)混合物を仮焼して、原料間に固相反応を生じさせ、
(d)必要に応じて仮焼物を粉砕した後、これを造粒し、
(e)造粒粉を所定の形状に成形し、
(f)成形体を焼結させる、
ことにより製造することができる。
各工程の条件は、特に限定されるものではなく、目的とする誘電特性が得られるように、x及びyの値に応じて、最適な条件を選択すればよい。
反強誘電体であるNaNbO3に常誘電体であるSrTiO3及び/又はCaTiO3を固溶させると、誘電損失(又は、Q・f値)、比誘電率、直流バイアス電界に対する比誘電率の変化率、比誘電率の温度依存性、及び、比誘電率の周波数依存性のいずれか1以上の特性が向上する。
また、反強誘電体をベースとする本発明に係るチューナブルデバイス用誘電体セラミックスは、強誘電体をベースとする誘電体セラミックスと異なり、高周波域も含めて、幅広い周波数に対して低い誘電損失を示す。
さらに、NaNbO3は難焼結性材料であるが、これにSrTiO3及び/又はCaTiO3を固溶させると、焼結温度を低下させることができる。しかも、上述した諸特性を得るために、環境負荷元素や高価な貴金属元素を添加する必要もない。
[1. 試料の作製]
原料には、Na2CO3、K2CO3、Nb2O5、TiO2、SrCO3、CaCO3、及び、BaCO3(いずれも、純度99.9%以上)を用いた。
これらの原料を、
(a)(1−x−y)NaNbO3−xSrTiO3−yCaTiO3(実施例1)、
(b)NaNbO3(比較例1)、
(c)SrTiO3(比較例2)、
(d)CaTiO3(比較例3)、
(e)(1−x)Na0.5K0.5NbO3−xSrTiO3(比較例4)、
(f)(1−y)Na0.5K0.5NbO3−yCaTiO3(比較例5)、又は、
(g)Ba0.5Sr0.5TiO3(比較例6)
となるように秤量した。
[2.1. 比誘電率、Q・f値]
高さ7mmの成形体から得られた円柱状の焼結体の両端を研磨した。得られた円柱状試料を用いて、両端短絡型誘電体共振器法(JIS−R1627)に基づいてマイクロ波(1〜4GHz)における比誘電率とQ・f値とを測定した。測定には、ネットワークアナライザを用いた。
高さ2mmの成形体から得られた円柱状の焼結体の両端を研磨した。さらに、円柱状試料の両端面に、金蒸着により電極を形成した。インピーダンスアナライザを用いて、室温(20℃)から80℃の範囲において100kHzでの比誘電率を測定した。また、直流電圧/電流源を用いて、試料の表面に対して10kV/cmの直流電界を印加し、室温において100kHzでの比誘電率を測定した。
得られた比誘電率及び(2)式を用いて、室温、周波数100kHzでの比誘電率電界変化率を算出した。また、得られた比誘電率及び(4)式を用いて、周波数100kHz、無バイアス下での比誘電率温度変化率を算出した。
[3.1. マイクロ波帯での誘電特性]
表1に、マイクロ波帯(1GHz)での比誘電率及びQ・f値を示す。表1より、以下のことがわかる。
(1)強誘電体であるNa0.5K0.5NbO3にSrTiO3又はCaTiO3を固溶させると、高い比誘電率が得られる。しかしながら、Q・f値は、いずれも50GHz未満であり、マイクロ波帯域での誘電損失が大きい。従って、Na0.5K0.5NbO3系の材料は、高周波用素子には適さない。
これに対し、反強誘電体であるNaNbO3にSrTiO3又はCaTiO3を固溶させると、150以上の高い比誘電率が得られる。また、試料No.3、9、10を除き、Q・f値は100GHz以上であり、マイクロ波帯域における誘電損失が低い。
(2)NaNbO3に所定量のSrTiO3又はCaTiO3を固溶させると、焼結温度を1300℃以下にすることができる。
表2に、100kHzでの比誘電率、比誘電率電界変化率、及び、比誘電率温度変化率を示す。なお、表2には、マイクロ波帯(1GHz)での比誘電率及びQ・f値も併せて示した。表2より、以下のことがわかる。
(1)SrTiO3又はCaTiO3のいずれか一方のみを固溶させる場合において、0<x≦0.2又は0<y≦0.2である時には、比誘電率電界変化率は、0.3%以上となる。特に、x=0、y=0.15の場合、2.8%の比誘電率電界変化率が得られた。
(2)試料No.3、9、10のQ・f値は、50GHz以下であった。一方、NaNbO3−SrTiO3−CaTiO3三成分系である試料No.24〜27においては、1%程度の比誘電率電界変化率と、100GHz以上のQ・f値が得られた。すなわち、0<x+y≦0.2の範囲でxとyを調整することで、低い誘電損失を有しつつ、直流バイアス電界に対して大きな比誘電率変化を示す誘電体が得られる。
(3)本発明に係る誘電体セラミックスは、いずれも、100kHzにおける比誘電率とマイクロ波帯における比誘電率の差が小さい。
(4)本発明に係る誘電体セラミックスは、Ba0.5Sr0.5TiO3に比べて、比誘電率温度変化率の絶対値が小さい。
また、0.9NaNbO3−0.1CaTiO3と0.9NaNbO3−0.1SrTiO3を結ぶ組成(試料No.2、9、24)においても、チューナビリティはCaTiO3量の増加と共に増大し、CaTiO3が6mol%以上の組成において、1.0%以上のチューナビリティが得られることが推測される。
すなわち、(x、y)を図1のハッチング領域内(境界線上を含む)にすると、1.0%以上のチューナビリティが得られる。
Claims (4)
- 以下の構成を備えたチューナブルデバイス用誘電体セラミックス。
(a)前記チューナブルデバイス用誘電体セラミックスは、(1)式で表される組成を有する。
(1−x−y)NaNbO3−xSrTiO3−yCaTiO3 ・・・(1)
但し、0≦x<1、0≦y<1、0<x+y<1。
(b)前記x及びyは、(x、y)=(0、0.15)、(0.09、0.06)、(0.04、0.06)、(0、0.10)の4点で囲まれる領域内(境界線上を含む)にある。 - 室温、周波数100kHzの条件下において、(2)式で表される比誘電率電界変化率の絶対値が0.3%以上である請求項1に記載のチューナブルデバイス用誘電体セラミックス。
比誘電率電界変化率(%)=(εr0−εr1)×100/εr0 ・・・(2)
但し、εr0は、直流バイアス電界0kV/cmでの比誘電率、
εr1は、直流バイアス電界10kV/cmでの比誘電率。 - Q・f値が100GHz以上である請求項1又は2に記載のチューナブルデバイス用誘電体セラミックス。
- 焼結温度が1300℃以下である請求項1から3までのいずれかに記載のチューナブルデバイス用誘電体セラミックス。
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JP2010211011A JP5605120B2 (ja) | 2010-09-21 | 2010-09-21 | チューナブルデバイス用誘電体セラミックス |
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