JP3284413B2 - 水和ジルコニアゾルおよびジルコニア粉末の製造方法 - Google Patents
水和ジルコニアゾルおよびジルコニア粉末の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ジルコニア薄膜製造用
の原料、ジルコニア系セラミックス原料粉末等に用いら
れる水和ジルコニアゾルおよびジルコニア粉末の製造方
法に関するものである。
の原料、ジルコニア系セラミックス原料粉末等に用いら
れる水和ジルコニアゾルおよびジルコニア粉末の製造方
法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、水和ジルコニアゾルの製造方法と
しては、 ジルコニウム塩水溶液を加圧下、１２０〜３００℃で
水熱処理することにより水和ジルコニアゾルを得る方法
（米国特許２９８４６２８号明細書） 水酸化ジルコニウムを含有する水溶性懸濁液をｐＨ１
〜５．５の酸性雰囲気下で加熱する方法（特開昭６４−
７６９１９） ジルコニウム塩水溶液を加水分解処理したあと、０．
１〜０．３μｍのものを沈降法などで分離する方法（特
開昭５８−２１７４３０公報） ジルコニウムを含む共沈水酸化物を水熱処理する方法
（Ｔｒａｎｓ．Ｊ．Ｂｒｉｔ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．，
７９，１０５（１９８０）） 等が知られている。
しては、 ジルコニウム塩水溶液を加圧下、１２０〜３００℃で
水熱処理することにより水和ジルコニアゾルを得る方法
（米国特許２９８４６２８号明細書） 水酸化ジルコニウムを含有する水溶性懸濁液をｐＨ１
〜５．５の酸性雰囲気下で加熱する方法（特開昭６４−
７６９１９） ジルコニウム塩水溶液を加水分解処理したあと、０．
１〜０．３μｍのものを沈降法などで分離する方法（特
開昭５８−２１７４３０公報） ジルコニウムを含む共沈水酸化物を水熱処理する方法
（Ｔｒａｎｓ．Ｊ．Ｂｒｉｔ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．，
７９，１０５（１９８０）） 等が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところで、および
の方法によって得られる水和ジルコニアゾルは、粒子径
が０．０５μｍよりも小さいものしか得られず、そのよ
うな小さい粒子径では仮焼の際強固な凝集が起こり、得
られるジルコニア粉末が成形しにくく、セラミックス原
料粉末に適さないものとなる。の方法は、加水分解反
応により得られた水和ジルコニアゾルを遠心分離する方
法であるが、粒子径０．１〜０．３μｍのゾルしか取り
出すことができず、また、このようなサブミクロンの粒
子径を遠心分離する単位操作の工業化は難しく、且つ生
産効率が悪いために実用的ではない。の方法で得られ
る水和ジルコニアゾルは、平均粒径０．１５μｍのもの
しか得られず、また、１９０℃の反応温度で水熱処理し
なければならないために工業的に実用的な方法でない。
の方法によって得られる水和ジルコニアゾルは、粒子径
が０．０５μｍよりも小さいものしか得られず、そのよ
うな小さい粒子径では仮焼の際強固な凝集が起こり、得
られるジルコニア粉末が成形しにくく、セラミックス原
料粉末に適さないものとなる。の方法は、加水分解反
応により得られた水和ジルコニアゾルを遠心分離する方
法であるが、粒子径０．１〜０．３μｍのゾルしか取り
出すことができず、また、このようなサブミクロンの粒
子径を遠心分離する単位操作の工業化は難しく、且つ生
産効率が悪いために実用的ではない。の方法で得られ
る水和ジルコニアゾルは、平均粒径０．１５μｍのもの
しか得られず、また、１９０℃の反応温度で水熱処理し
なければならないために工業的に実用的な方法でない。
【０００４】本発明は、このような従来方法における欠
点を解消した、即ち、ジルコニア系セラミックス原料粉
末の中間体である水和ジルコニアゾルの平均粒径を簡易
なプロセスにより０．０５〜０．３μｍの範囲内に制御
して、種々の用途に適するジルコニア粉末を製造するこ
とができる方法の提供を目的とするものである。
点を解消した、即ち、ジルコニア系セラミックス原料粉
末の中間体である水和ジルコニアゾルの平均粒径を簡易
なプロセスにより０．０５〜０．３μｍの範囲内に制御
して、種々の用途に適するジルコニア粉末を製造するこ
とができる方法の提供を目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らが、水酸化ジ
ルコニウムと酸とを含むスラリー状の混合物を加熱処理
することにより得られる水和ジルコニアゾルの生成メカ
ニズムについて詳細に検討したところ、水酸化ジルコニ
ウムと酸とを含むスラリー状の混合物の酸濃度を制御す
るだけで水和ジルコニアゾルの粒子径を容易に制御で
き、さらに該ゾルまたはジルコニア系セラミックスの製
造に常用されるイットリア，カルシア，マグネシア，セ
リアなどの安定化物の混合物を仮焼すると、水和ジルコ
ニアの粒子径がジルコニア粉末の１次粒子の大きさにほ
ぼ対応することから、スラリ−混合物の酸濃度の制御に
より種々の粒子径をもつ水和ジルコニアゾルを製造する
ことができ、この水和ジルコニアゾルを用いて種々の１
次粒子径をもつジルコニア粉末、即ち、種々の特性をも
つジルコニア粉末を容易に製造することができることを
見い出し本発明を完成するに至った。
ルコニウムと酸とを含むスラリー状の混合物を加熱処理
することにより得られる水和ジルコニアゾルの生成メカ
ニズムについて詳細に検討したところ、水酸化ジルコニ
ウムと酸とを含むスラリー状の混合物の酸濃度を制御す
るだけで水和ジルコニアゾルの粒子径を容易に制御で
き、さらに該ゾルまたはジルコニア系セラミックスの製
造に常用されるイットリア，カルシア，マグネシア，セ
リアなどの安定化物の混合物を仮焼すると、水和ジルコ
ニアの粒子径がジルコニア粉末の１次粒子の大きさにほ
ぼ対応することから、スラリ−混合物の酸濃度の制御に
より種々の粒子径をもつ水和ジルコニアゾルを製造する
ことができ、この水和ジルコニアゾルを用いて種々の１
次粒子径をもつジルコニア粉末、即ち、種々の特性をも
つジルコニア粉末を容易に製造することができることを
見い出し本発明を完成するに至った。
【０００６】本発明は、水酸化ジルコニウムと酸とを含
むスラリー状の混合物の酸濃度を制御して加水分解処理
することを特徴とする、水和ジルコニアゾルの製造法、
を要旨とするものである。以下本発明を更に詳細に説明
する。本発明で得られる水和ジルコニアゾルの粒径は、
電子顕微鏡による粒径観察または粒度分布測定器による
粒径測定、例えば光子相関法等で得られる。本発明にお
いて、水和ジルコニアゾルの粒径制御の骨子は、水酸化
ジルコニウムと酸とを含む懸濁液の酸濃度と反応により
生成する水和ジルコニアゾルの平均粒径との間に、水酸
化ジルコニウムのスラリー濃度に無関係に、一定の関係
が得られるところである。
むスラリー状の混合物の酸濃度を制御して加水分解処理
することを特徴とする、水和ジルコニアゾルの製造法、
を要旨とするものである。以下本発明を更に詳細に説明
する。本発明で得られる水和ジルコニアゾルの粒径は、
電子顕微鏡による粒径観察または粒度分布測定器による
粒径測定、例えば光子相関法等で得られる。本発明にお
いて、水和ジルコニアゾルの粒径制御の骨子は、水酸化
ジルコニウムと酸とを含む懸濁液の酸濃度と反応により
生成する水和ジルコニアゾルの平均粒径との間に、水酸
化ジルコニウムのスラリー濃度に無関係に、一定の関係
が得られるところである。
【０００７】以下、具体的に水酸化ジルコニウムと塩酸
との混合物スラリーを煮沸温度で加熱した場合について
説明する。混合物スラリーの塩酸濃度に対する生成水和
ジルコニアゾルの平均粒径の変化について調べていく
と、塩酸濃度０．５ｍｏｌ／ｌ以下では、濃度増加とと
もに水和ジルコニアゾルの平均粒径は単調に大きくな
り、約０．５ｍｏｌ／ｌの塩酸濃度で平均粒径０．３μ
ｍ程度の水和ジルコニアゾルが得られ、さらに０．５ｍ
ｏｌ／ｌ以上になると濃度増加とともに単調に平均粒径
は減少していく傾向を示すことから、０．５ｍｏｌ／ｌ
以下または０．５ｍｏｌ／ｌ以上で塩酸濃度を変化させ
ることにより水和ジルコニアゾルの平均粒径を０．３μ
ｍ以下の範囲内で制御できる。ここで、水酸化ジルコニ
ウムのスラリー濃度は、上記に記述したとおり、スラリ
ー状態であればいかなる濃度に設定してもよいが、好ま
しくは０．０５から２．０ｍｏｌ／ｌの範囲内がよく、
さらに好ましいスラリ−濃度は、０．１から１．５ｍｏ
ｌ／ｌである。スラリ−濃度が０．０５ｍｏｌ／ｌ以下
になると工業的大量生産に適さず、２．０ｍｏｌ／ｌ以
上になるとスラリーの粘度が高くなり、反応の条件設定
が難しくなる。また、混合スラリーの塩酸濃度は、０．
０５〜１．５ｍｏｌ／ｌの範囲内が好ましく、この範囲
内で０．０５〜０．３μｍの平均粒径をもつ水和ジルコ
ニアゾルが得られる。０．０５ｍｏｌ／ｌよりも小さ
く、また１．５ｍｏｌ／ｌよりも大きくなると、得られ
る水和ジルコニアの平均粒径は０．０５μｍよりも小さ
くなる。
との混合物スラリーを煮沸温度で加熱した場合について
説明する。混合物スラリーの塩酸濃度に対する生成水和
ジルコニアゾルの平均粒径の変化について調べていく
と、塩酸濃度０．５ｍｏｌ／ｌ以下では、濃度増加とと
もに水和ジルコニアゾルの平均粒径は単調に大きくな
り、約０．５ｍｏｌ／ｌの塩酸濃度で平均粒径０．３μ
ｍ程度の水和ジルコニアゾルが得られ、さらに０．５ｍ
ｏｌ／ｌ以上になると濃度増加とともに単調に平均粒径
は減少していく傾向を示すことから、０．５ｍｏｌ／ｌ
以下または０．５ｍｏｌ／ｌ以上で塩酸濃度を変化させ
ることにより水和ジルコニアゾルの平均粒径を０．３μ
ｍ以下の範囲内で制御できる。ここで、水酸化ジルコニ
ウムのスラリー濃度は、上記に記述したとおり、スラリ
ー状態であればいかなる濃度に設定してもよいが、好ま
しくは０．０５から２．０ｍｏｌ／ｌの範囲内がよく、
さらに好ましいスラリ−濃度は、０．１から１．５ｍｏ
ｌ／ｌである。スラリ−濃度が０．０５ｍｏｌ／ｌ以下
になると工業的大量生産に適さず、２．０ｍｏｌ／ｌ以
上になるとスラリーの粘度が高くなり、反応の条件設定
が難しくなる。また、混合スラリーの塩酸濃度は、０．
０５〜１．５ｍｏｌ／ｌの範囲内が好ましく、この範囲
内で０．０５〜０．３μｍの平均粒径をもつ水和ジルコ
ニアゾルが得られる。０．０５ｍｏｌ／ｌよりも小さ
く、また１．５ｍｏｌ／ｌよりも大きくなると、得られ
る水和ジルコニアの平均粒径は０．０５μｍよりも小さ
くなる。
【０００８】ところで、塩酸以外の酸を用いても酸濃度
に対する水和ジルコニアゾル粒子径の変化は、上記に記
述してある傾向とほとんど一致するが、平均粒径が最大
になる酸濃度の条件は必ずしも一致せず、若干ずれる傾
向がある。
に対する水和ジルコニアゾル粒子径の変化は、上記に記
述してある傾向とほとんど一致するが、平均粒径が最大
になる酸濃度の条件は必ずしも一致せず、若干ずれる傾
向がある。
【０００９】本発明において用いられる水酸化ジルコニ
ウムの製造法としては種々の方法が選択でき、例えば、
水溶性のジルコニウム塩水溶液をアルカリで中和するこ
とにより水酸化ジルコニウムを得ることができる。ここ
で用いられる水溶性ジルコニウム塩としては、オキシ塩
化ジルコニウム，硝酸ジルコニウム，硫酸ジルコニウ
ム，塩化ジルコニウム等であり、またアルカリとして
は、アンモニア，水酸化ナトリウム，水酸化カリウム等
が挙げられるが、これらの他に熱分解して塩基性となる
尿素のような化合物でもよい。
ウムの製造法としては種々の方法が選択でき、例えば、
水溶性のジルコニウム塩水溶液をアルカリで中和するこ
とにより水酸化ジルコニウムを得ることができる。ここ
で用いられる水溶性ジルコニウム塩としては、オキシ塩
化ジルコニウム，硝酸ジルコニウム，硫酸ジルコニウ
ム，塩化ジルコニウム等であり、またアルカリとして
は、アンモニア，水酸化ナトリウム，水酸化カリウム等
が挙げられるが、これらの他に熱分解して塩基性となる
尿素のような化合物でもよい。
【００１０】本発明で水酸化ジルコニウムに混合する酸
としては、塩酸，硝酸，硫酸等の無機酸を挙げることが
できるが、これらの他に水溶性の無機塩で水溶液にする
と酸性を示すような化合物でもよく、例えば、オキシ塩
化ジルコニウム，硝酸ジルコニウム，硫酸ジルコニウ
ム，塩化ジルコニウム等である。また、その他に酢酸，
クエン酸等の有機酸を用いてもよい。
としては、塩酸，硝酸，硫酸等の無機酸を挙げることが
できるが、これらの他に水溶性の無機塩で水溶液にする
と酸性を示すような化合物でもよく、例えば、オキシ塩
化ジルコニウム，硝酸ジルコニウム，硫酸ジルコニウ
ム，塩化ジルコニウム等である。また、その他に酢酸，
クエン酸等の有機酸を用いてもよい。
【００１１】上記で調製した水酸化ジルコニウムと酸と
の混合物スラリーを加熱するわけであるが、その加熱温
度は、８０以上１５０℃以下が好ましく、さらに好まし
い温度は、９０℃以上煮沸温度以下がよい。反応温度が
１５０℃よりも高くなると、水和ジルコニアゾルの平均
粒径の制御幅が小さくなり、目的とする０．０５〜０．
３μｍの平均粒径をもつ水和ジルコニアゾルが製造でき
ず、さらに水熱合成領域であることから工業的な大量生
産が困難になるため実用的でなくなる。反応温度が８０
℃未満になると加水分解反応の完結に長大な時間を要す
るため、生産効率が低下する。
の混合物スラリーを加熱するわけであるが、その加熱温
度は、８０以上１５０℃以下が好ましく、さらに好まし
い温度は、９０℃以上煮沸温度以下がよい。反応温度が
１５０℃よりも高くなると、水和ジルコニアゾルの平均
粒径の制御幅が小さくなり、目的とする０．０５〜０．
３μｍの平均粒径をもつ水和ジルコニアゾルが製造でき
ず、さらに水熱合成領域であることから工業的な大量生
産が困難になるため実用的でなくなる。反応温度が８０
℃未満になると加水分解反応の完結に長大な時間を要す
るため、生産効率が低下する。
【００１２】本発明では、上記で得られた水和ジルコニ
アゾルの懸濁液を乾燥させたあと、仮焼してジルコニア
粉末を製造する。このときに安定化剤の固溶しているジ
ルコニア粉末を製造する場合には、水和ジルコニアゾル
の懸濁液に安定化剤、例えばＹ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｃｅ等の
化合物を添加して乾燥しても良く、また、水和ジルコニ
アゾルを製造するときに前もって添加していてもよい。
アゾルの懸濁液を乾燥させたあと、仮焼してジルコニア
粉末を製造する。このときに安定化剤の固溶しているジ
ルコニア粉末を製造する場合には、水和ジルコニアゾル
の懸濁液に安定化剤、例えばＹ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｃｅ等の
化合物を添加して乾燥しても良く、また、水和ジルコニ
アゾルを製造するときに前もって添加していてもよい。
【００１３】
【作用】水和ジルコニアゾルの粒子径が、水酸化ジルコ
ニウムと酸とを含むスラリー状の混合物の酸濃度に依存
する理由は明らかではないが、得られる水和ジルコニア
ゾルの構造を解析すると、結晶性のよい１次粒子が凝集
した２次粒子からなっており、スラリー状の混合物の酸
濃度は、その２次粒子径に作用する因子と考えられ、反
応により生成する１次粒子間の相互作用と酸濃度との相
乗作用により、１次粒子間の凝集結合が促進され、生成
２次粒子の粒径に影響することによるものと推察され
る。
ニウムと酸とを含むスラリー状の混合物の酸濃度に依存
する理由は明らかではないが、得られる水和ジルコニア
ゾルの構造を解析すると、結晶性のよい１次粒子が凝集
した２次粒子からなっており、スラリー状の混合物の酸
濃度は、その２次粒子径に作用する因子と考えられ、反
応により生成する１次粒子間の相互作用と酸濃度との相
乗作用により、１次粒子間の凝集結合が促進され、生成
２次粒子の粒径に影響することによるものと推察され
る。
【００１４】
【発明の効果】以上説明したとおり、本発明によれば、
種々の用途に適するジルコニア系セラミックス原料粉末
の中間体である平均粒径０．０５〜０．３μｍの範囲内
に制御した水和ジルコニアゾルおよびその水和ジルコニ
アゾルを用いて種々の用途に適するジルコニア粉末を製
造することができる。本発明で得られる水和ジルコニア
ゾルは、水酸化ジルコニウムと酸とを含むスラリー状の
混合物の酸濃度，反応温度に依存するので、これらの条
件を適宜設定することによって、水和ジルコニアゾルの
平均粒径を０．０５〜０．３μｍの範囲内で容易に制御
することができる。
種々の用途に適するジルコニア系セラミックス原料粉末
の中間体である平均粒径０．０５〜０．３μｍの範囲内
に制御した水和ジルコニアゾルおよびその水和ジルコニ
アゾルを用いて種々の用途に適するジルコニア粉末を製
造することができる。本発明で得られる水和ジルコニア
ゾルは、水酸化ジルコニウムと酸とを含むスラリー状の
混合物の酸濃度，反応温度に依存するので、これらの条
件を適宜設定することによって、水和ジルコニアゾルの
平均粒径を０．０５〜０．３μｍの範囲内で容易に制御
することができる。
【００１５】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。 実施例１ ０．４ｍｏｌ／ｌのオキシ塩化ジルコニウム１リットル
にアンモニア水を加えて水酸化ジルコニウムを調製し
た。この水酸化ジルコニウムを濾過，水洗したあと、１
ｍｏｌ／ｌの塩酸０．５リットルを添加してさらに蒸留
水を加えて、水酸化ジルコニウムのスラリー濃度０．４
ｍｏｌ／ｌ、塩酸濃度０．５ｍｏｌ／ｌの混合物スラリ
ーを調製した。この原料液を攪拌しながら、煮沸温度で
１００時間反応を行った。得られた水和ジルコニアの光
子相関法による平均粒径は０．２５μｍであった。上記
で得られた水和ジルコニアゾルの懸濁液に、塩化イット
リウムを４．８５ｇ添加して、乾燥，仮焼した。得られ
たジルコニア粉末の電子顕微鏡観察による平均粒径は、
０．２１μｍであり、水和ジルコニアゾルの平均粒径と
ほぼ一致した。
る。 実施例１ ０．４ｍｏｌ／ｌのオキシ塩化ジルコニウム１リットル
にアンモニア水を加えて水酸化ジルコニウムを調製し
た。この水酸化ジルコニウムを濾過，水洗したあと、１
ｍｏｌ／ｌの塩酸０．５リットルを添加してさらに蒸留
水を加えて、水酸化ジルコニウムのスラリー濃度０．４
ｍｏｌ／ｌ、塩酸濃度０．５ｍｏｌ／ｌの混合物スラリ
ーを調製した。この原料液を攪拌しながら、煮沸温度で
１００時間反応を行った。得られた水和ジルコニアの光
子相関法による平均粒径は０．２５μｍであった。上記
で得られた水和ジルコニアゾルの懸濁液に、塩化イット
リウムを４．８５ｇ添加して、乾燥，仮焼した。得られ
たジルコニア粉末の電子顕微鏡観察による平均粒径は、
０．２１μｍであり、水和ジルコニアゾルの平均粒径と
ほぼ一致した。
【００１６】実施例２ 実施例１と同様な方法で水酸化ジルコニウムを合成し、
水酸化ジルコニウムのスラリー濃度０．４ｍｏｌ／ｌ、
塩酸濃度０．０５ｍｏｌ／ｌの混合物スラリーを調製し
た。この原料液を攪拌しながら、煮沸温度で１００時間
反応を行った。得られた水和ジルコニアの光子相関法に
よる平均粒径は０．０５μｍであった。
水酸化ジルコニウムのスラリー濃度０．４ｍｏｌ／ｌ、
塩酸濃度０．０５ｍｏｌ／ｌの混合物スラリーを調製し
た。この原料液を攪拌しながら、煮沸温度で１００時間
反応を行った。得られた水和ジルコニアの光子相関法に
よる平均粒径は０．０５μｍであった。
【００１７】実施例３ 実施例１と同様な方法で水酸化ジルコニウムを合成し、
水酸化ジルコニウムのスラリー濃度０．４ｍｏｌ／ｌ、
塩酸濃度０．８ｍｏｌ／ｌの混合物スラリーを調製し
た。この原料液を攪拌しながら、煮沸温度で１００時間
反応を行った。得られた水和ジルコニアの光子相関法に
よる平均粒径は０．０８μｍであった。
水酸化ジルコニウムのスラリー濃度０．４ｍｏｌ／ｌ、
塩酸濃度０．８ｍｏｌ／ｌの混合物スラリーを調製し
た。この原料液を攪拌しながら、煮沸温度で１００時間
反応を行った。得られた水和ジルコニアの光子相関法に
よる平均粒径は０．０８μｍであった。
【００１８】実施例４ 実施例１と同様な方法で水酸化ジルコニウムを合成し、
水酸化ジルコニウムのスラリー濃度０．２ｍｏｌ／ｌ、
塩酸濃度０．０５ｍｏｌ／ｌの混合物スラリーを調製し
た。この原料液を攪拌しながら、煮沸温度で１００時間
反応を行った。得られた水和ジルコニアの光子相関法に
よる平均粒径は０．２５μｍであった。
水酸化ジルコニウムのスラリー濃度０．２ｍｏｌ／ｌ、
塩酸濃度０．０５ｍｏｌ／ｌの混合物スラリーを調製し
た。この原料液を攪拌しながら、煮沸温度で１００時間
反応を行った。得られた水和ジルコニアの光子相関法に
よる平均粒径は０．２５μｍであった。
【００１９】実施例５ 実施例１と同様な方法で水酸化ジルコニウムを合成し、
水酸化ジルコニウムのスラリー濃度０．８ｍｏｌ／ｌ、
塩酸濃度０．９ｍｏｌ／ｌの混合物スラリーを調製し
た。この原料液を攪拌しながら、煮沸温度で１００時間
反応を行った。得られた水和ジルコニアの光子相関法に
よる平均粒径は０．０８μｍであった。
水酸化ジルコニウムのスラリー濃度０．８ｍｏｌ／ｌ、
塩酸濃度０．９ｍｏｌ／ｌの混合物スラリーを調製し
た。この原料液を攪拌しながら、煮沸温度で１００時間
反応を行った。得られた水和ジルコニアの光子相関法に
よる平均粒径は０．０８μｍであった。
【００２０】比較例１ 実施例１と同様な方法で水酸化ジルコニウムを合成し、
水酸化ジルコニウムのスラリー濃度０．４ｍｏｌ／ｌ、
塩酸濃度０．０２ｍｏｌ／ｌの混合物スラリーを調製し
た。この原料液を攪拌しながら、煮沸温度で１５０時間
反応を行った。得られた水和ジルコニアの光子相関法に
よる平均粒径は０．０３μｍであった。
水酸化ジルコニウムのスラリー濃度０．４ｍｏｌ／ｌ、
塩酸濃度０．０２ｍｏｌ／ｌの混合物スラリーを調製し
た。この原料液を攪拌しながら、煮沸温度で１５０時間
反応を行った。得られた水和ジルコニアの光子相関法に
よる平均粒径は０．０３μｍであった。
【００２１】上記で得られた水和ジルコニアゾルの懸濁
液に、塩化イットリウムを４．８５ｇ添加して、乾燥，
仮焼した。得られたジルコニア粉末の電子顕微鏡観察に
よる平均粒径は０．０２５μｍであり、粒子間の焼結が
激しい凝集物であることが認められた。
液に、塩化イットリウムを４．８５ｇ添加して、乾燥，
仮焼した。得られたジルコニア粉末の電子顕微鏡観察に
よる平均粒径は０．０２５μｍであり、粒子間の焼結が
激しい凝集物であることが認められた。
【００２２】比較例２ 実施例１と同様な方法で水酸化ジルコニウムを合成し、
水酸化ジルコニウムのスラリー濃度０．４ｍｏｌ／ｌ、
塩酸濃度２．０ｍｏｌ／ｌの混合物スラリーを調製し
た。この原料液を攪拌しながら、煮沸温度で２００時間
反応を行った。得られた水和ジルコニアの光子相関法に
よる平均粒径は０．０２μｍであった。
水酸化ジルコニウムのスラリー濃度０．４ｍｏｌ／ｌ、
塩酸濃度２．０ｍｏｌ／ｌの混合物スラリーを調製し
た。この原料液を攪拌しながら、煮沸温度で２００時間
反応を行った。得られた水和ジルコニアの光子相関法に
よる平均粒径は０．０２μｍであった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01G 25/02 ＣＡ（ＳＴＮ)
Claims (2)
- 【請求項１】水酸化ジルコニウムと酸とを含むスラリー
状の混合物の酸濃度を制御して加熱処理することを特徴
とする平均粒径０．０５〜０．３μｍの水和ジルコニア
ゾルの製造方法。 - 【請求項２】特許請求の範囲第一項記載の水和ジルコニ
アゾルの懸濁液を乾燥したあと、仮焼することを特徴と
するジルコニア粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20728091A JP3284413B2 (ja) | 1991-07-25 | 1991-07-25 | 水和ジルコニアゾルおよびジルコニア粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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