CN114890467B - 一种低结晶度钇稳定立方相氧化锆粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低结晶度钇稳定立方相氧化锆粉体及其制备方法,属于氧化锆粉体制备技术领域。首先将氧氯化锆和氯化钇粉体溶于水得到溶液A,然后向溶液A中加入氨水生成沉淀得到浆料B,最后经过水热反应生成低结晶度钇稳定立方相氧化锆粉体。本发明所制备的氧化锆粉体实现了氧化钇和氧化锆摩尔比为3:97时氧化锆粉体在室温下呈现出立方相结构,且立方相的结晶度为15~30%。通过工艺条件控制能调控粉体晶粒中位错缺陷,从而可以进一步优化陶瓷的物理、化学、光学等性能。
Description
技术领域
本发明涉及氧化锆粉体制备技术领域,尤其涉及一种低结晶度钇稳定立方相氧化锆粉体及其制备方法。
背景技术
氧化锆陶瓷具有高熔点、高强度、高韧性、耐腐蚀和高耐磨性等特点,在结构陶瓷和功能陶瓷领域都有广泛应用。氧化锆陶瓷由添加有少量其他金属氧化物的氧化锆粉体烧结而成,氧化锆粉体的化学组分、晶型结构等因素对氧化锆陶瓷的性能有决定性影响。纯的二氧化锆具有三种晶体结构,低温下为单斜晶体,高温下为四方晶体,超高温下为立方晶体。烧结过程中,氧化锆发生晶型结构转变,晶型结构转变引起的体积效应变化很大,容易造成陶瓷龟裂。因此,只有稳定化处理的氧化锆粉体才能制备成陶瓷,应用于实际生产。
20世纪90年代,3mol%氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷(3Y-TZP)开始应用于口腔修复领域,如今已成为全瓷修复体中最受欢迎的材料。氧化锆的晶型结构决定着物理性能,比如在光学性能方面,立方相氧化锆光折射性要好于四方相氧化锆。现有技术中,在氧化钇添加量为3mol%时,氧化锆陶瓷一般为单一的四方相结构,具有极高的力学性能。在实际生产中,国内外厂商均是以添加3mol%氧化钇,作为四方氧化锆多晶体材料用粉的标准来执行。目前,还未检索到3mol%氧化钇稳定氧化锆为立方相结构的文献或专利。
中国专利申请公布号为CN 110372397A的专利公开了一种复合氧化锆粉体、及其制备方法和用途。公开的复合氧化锆粉体中氧化钇Y2O3的含量为2.3~6.0mol%,主晶相为四方相,四方相占比大于等于50%。中国专利申请公布号为CN 112429771A的专利公开了一种纳米氧化锆粉体及其制备方法,公开的氧化锆粉体材料组分包括3mol%氧化钇稳定的氧化锆,制备方法中包括将氧氯化锆和氯化钇混合溶于水中,再加入碱溶液生成沉淀物。将沉淀物经过多次过滤洗涤后,加入水和有机酸的或其盐制浆。将所得浆料投入到反应釜中,填充量为60~90%,于180℃~220℃下水热反应1~12h,反应后得到反应液。随后,将反应液直接干燥或浓缩洗涤后干燥,得到纳米氧化锆粉体,该方法得到的纳米氧化锆粉体为四方相晶粒结构。
对于氧化锆陶瓷来说,当采用单一氧化物作为稳定剂时,通常需要添加大量的稳定剂,并需要较高的烧结温度和较长的保温时间才能获得立方相结构。当选用氧化钇作为单一稳定剂时,氧化钇的含量通常高于8mol%。添加如此多的氧化钇,会使氧化钇在氧化锆陶瓷中分布不均匀,大量偏析在晶界处,从而降低陶瓷的力学性能。因此,氧化锆粉体制备领域需要开发一种低氧化钇含量的钇稳定立方相氧化锆粉体,并提供一种能在3mol%氧化钇含量获得立方相氧化锆粉体的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低结晶度钇稳定立方相氧化锆粉体及其制备方法,以解决现有技术中需要大量添加单一稳定剂,在较高的烧结温度下和较长的保温时间才能制得立方相结构氧化锆粉体的技术问题。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
一种低结晶度钇稳定立方相氧化锆粉体的制备方法,包括以下步骤:
(1)将氧氯化锆和氯化钇粉体溶于水,得到溶液A,其中溶液A中Zr4+浓度>0.2mol/L;
(2)将溶液A加热后,加入氨水进行反应,当溶液A的pH值为9~10时,停止加氨水,得到浆料B;
(3)在浆料B中加水,控制Zr4+的浓度为0.2mol/L后进行水热反应生成低结晶度钇稳定立方相氧化锆粉体。
进一步的,所述步骤(1)中氧氯化锆与氯化钇的质量比为24~27:1。
进一步的,所述溶液A中Zr4+浓度为0.3mol/L。
进一步的,所述步骤(2)中溶液A加热后的温度为60~80℃。
进一步的,所述步骤(3)中水热反应的温度为190~210℃,水热反应的时间为44~52h。
进一步的,所述步骤(3)中对水热反应的产物顺次进行分散、干燥,所述分散的时间为10~20min。
进一步的,所述干燥的温度为40~80℃,干燥的时间为10~14h。
本发明提供了一种所述的制备方法制备得到的低结晶度钇稳定立方相氧化锆粉体,所述氧化锆粉体由氧化锆和氧化钇组成,其中氧化钇与氧化锆的摩尔比为3:97,所述低结晶度钇稳定立方相氧化锆粉体的晶相结构为立方相,且立方相的结晶度为15~30%。
本发明的有益效果:
本发明所提供的制备方法能够制备得到低结晶度钇稳定立方相氧化锆粉体,实现了氧化钇和氧化锆摩尔比为3:97时氧化锆粉体在室温下呈现出立方相结构,有利于氧化锆粉体水热反应机理研究。
本发明所提供的低结晶度钇稳定立方相氧化锆粉体制备方法,通过对反应过程中的参数进行调控,可以调控粉体晶粒中位错缺陷,在后续陶瓷制备过程中能够调控陶瓷的物理、力学、光学性能,从而促进氧化锆材料技术的应用和发展。
附图说明
图1为实施例1中得到的低结晶度钇稳定立方相氧化锆粉体XRD图;
图2为实施例1中得到的低结晶度钇稳定立方相氧化锆粉体SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种低结晶度钇稳定立方相氧化锆粉体的制备方法,包括以下步骤:
(1)将氧氯化锆和氯化钇粉体溶于水,得到溶液A,其中溶液A中Zr4+浓度>0.2mol/L;
(2)将溶液A加热后,加入氨水进行反应,当溶液A的pH值为9~10时,停止加氨水,得到浆料B;
(3)在浆料B中加水,控制Zr4+的浓度为0.2mol/L后进行水热反应生成低结晶度钇稳定立方相氧化锆粉体。
在本发明中,所述步骤(1)中氧氯化锆与氯化钇的质量比为24~27:1,优选为25~26:1。
在本发明中,所述溶液A中Zr4+浓度为0.3mol/L。
在本发明中,所述步骤(2)中溶液A加热后的温度为60~80℃,优选为65~75℃,进一步优选为70℃。
在本发明中,所述步骤(3)中水热反应的温度为190~210℃,优选为195~205℃,进一步优选为200℃;水热反应的时间为44~52h,优选为46~50h,进一步优选为48h。
在本发明中,所述步骤(3)中对水热反应的产物顺次进行分散、干燥,所述分散的时间为10~20min,优选为12~18min,进一步优选为14~16min。
在本发明中,所述干燥的温度为40~80℃,优选为45~75℃,进一步优选为50~70℃;干燥的时间为10~14h,优选为11~13h,进一步优选为12h。
本发明还提供了一种所述的制备方法制备得到的低结晶度钇稳定立方相氧化锆粉体,所述氧化锆粉体由氧化锆和氧化钇组成,其中氧化钇与氧化锆的摩尔比为3:97,所述低结晶度钇稳定立方相氧化锆粉体的晶相结构为立方相,且立方相的结晶度为15~30%。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明,但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
称取9.3775g八水氧氯化锆和0.3515g氧化钇粉体,将粉体溶于100mL去离子水中得到溶液A,其中溶液A中Zr4+浓度为0.3mol/L;然后将溶液A加热到70℃时,向溶液A中滴加氨水生成沉淀,搅拌均匀,当溶液的pH值为9时,停止滴加氨水,得到浆料B;在浆料B中加150mL去离子水,控制Zr4+浓度为0.2mol/L,然后将浆料B转移到反应釜中,在200℃条件下水热反应48h;将水热反应产物放入100mL无水乙醇中,超声分散15min后,在60℃的条件下干燥10h,制得低结晶度钇稳定立方相氧化锆粉体。
实施例1所制得的低结晶度钇稳定立方相氧化锆粉体XRD图谱如图1所示,从图1中可以看出,粉体为立方相结构,衍射峰强度并不尖锐,表明结晶度较低,采用Jade软件分析,分析结果表明氧化锆粉体的结晶度为17.3%。低结晶度钇稳定立方相氧化锆粉体的SEM图如图2所示,可以看到粉体小、颗粒呈球形,也说明结晶不完整,结晶度低。
实施例2
称取8.7523g八水氧氯化锆和0.3281g氧化钇粉体,将粉体溶于60mL去离子水中得到溶液A,其中溶液A中Zr4+浓度为0.45mol/L;然后将溶液A加热到60℃时,向溶液A中滴加氨水生成沉淀,搅拌均匀,当溶液的pH值为10时,停止滴加氨水,得到浆料B;在浆料B中加140mL去离子水,控制Zr4+浓度为0.2mol/L,然后将浆料B转移到反应釜中,在210℃条件下水热反应52h;将水热反应产物放入100mL无水乙醇中,超声分散10min后,在70℃的条件下干燥12h,制得低结晶度钇稳定立方相氧化锆粉体。
采用Jade软件对实施例2制得的低结晶度钇稳定立方相氧化锆粉体的XRD图谱进行分析,结果表明氧化锆粉体的结晶度为20.1%,氧化锆结晶不完整,结晶度低。
实施例3
称取10.0030g八水氧氯化锆和0.3749g氧化钇粉体,将粉体溶于80mL去离子水中得到溶液A,其中溶液A中Zr4+浓度为0.4mol/L;然后将溶液A加热到80℃时,向溶液A中滴加氨水生成沉淀,搅拌均匀,当溶液的pH值为10时,停止滴加氨水,得到浆料B;在浆料B中加160mL去离子水,控制Zr4+浓度为0.2mol/L,然后将浆料B转移到反应釜中,在190℃条件下水热反应52h;将水热反应产物放入100mL无水乙醇中,超声分散18min后,在75℃的条件下干燥13h,制得低结晶度钇稳定立方相氧化锆粉体。
采用Jade软件对实施例3制得的低结晶度钇稳定立方相氧化锆粉体的XRD图谱进行分析,结果表明氧化锆粉体的结晶度为18.3%,氧化锆结晶不完整,结晶度低。
实施例4
称取10.0030g八水氧氯化锆和0.3749g氧化钇粉体,将粉体溶于80mL去离子水中得到溶液A,其中溶液A中Zr4+浓度为0.4mol/L;然后将溶液A加热到80℃时,向溶液A中滴加氨水生成沉淀,搅拌均匀,当溶液的pH值为10时,停止滴加氨水,得到浆料B;在浆料B中加160mL去离子水,控制Zr4+浓度为0.2mol/L,然后将浆料B转移到反应釜中,在210℃条件下水热反应52h;将水热反应产物放入100mL无水乙醇中,超声分散20min后,在40℃的条件下干燥13h,制得低结晶度钇稳定立方相氧化锆粉体。
采用Jade软件对实施例4制得的低结晶度钇稳定立方相氧化锆粉体的XRD图谱进行分析,结果表明氧化锆粉体的结晶度为26.7%,氧化锆结晶不完整,结晶度低。
实施例5
称取8.7523g八水氧氯化锆和0.3281g氧化钇粉体,将粉体溶于100mL去离子水中得到溶液A,其中溶液A中Zr4+浓度为0.27mol/L;然后将溶液A加热到60℃时,向溶液A中滴加氨水生成沉淀,搅拌均匀,当溶液的pH值为10时,停止滴加氨水,得到浆料B;在浆料B中加140mL去离子水,控制Zr4+浓度为0.2mol/L,然后将浆料B转移到反应釜中,在190℃条件下水热反应44h;将水热反应产物放入100mL无水乙醇中,超声分散15min后,在80℃的条件下干燥14h,制得低结晶度钇稳定立方相氧化锆粉体。
采用Jade软件对实施例5制得的低结晶度钇稳定立方相氧化锆粉体的XRD图谱进行分析,结果表明氧化锆粉体的结晶度为16.3%,氧化锆结晶不完整,结晶度低。
由以上实施例可知,本发明提供了一种低结晶度钇稳定立方相氧化锆粉体的制备方法,首先将氧氯化锆和氯化钇粉体溶于水得到溶液A,然后向溶液A中加入氨水生成沉淀得到浆料B,最后经过水热反应生成低结晶度钇稳定立方相氧化锆粉体。本发明所制备的氧化锆粉体实现了氧化钇和氧化锆摩尔比为3:97时氧化锆粉体在室温下呈现出立方相结构,且立方相的结晶度为15~30%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种低结晶度钇稳定立方相氧化锆粉体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将氧氯化锆和氯化钇粉体溶于水,得到溶液A,其中溶液A中Zr4+浓度>0.2mol/L;
(2)将溶液A加热后,加入氨水进行反应,当溶液A的pH值为9~10时,停止加氨水,得到浆料B;
(3)在浆料B中加水,控制Zr4+的浓度为0.2mol/L后进行水热反应生成低结晶度钇稳定立方相氧化锆粉体;
所述步骤(1)中氧氯化锆与氯化钇的质量比为24~27:1;
所述步骤(2)中溶液A加热后的温度为60~80℃;
所述步骤(3)中水热反应的温度为190~210℃,水热反应的时间为44~52h。
2.根据权利要求1所述一种低结晶度钇稳定立方相氧化锆粉体的制备方法,其特征在于,所述溶液A中Zr4+浓度为0.3mol/L。
3.根据权利要求1所述一种低结晶度钇稳定立方相氧化锆粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中对水热反应的产物顺次分散、干燥,所述分散的时间为10~20min。
4.根据权利要求3所述一种低结晶度钇稳定立方相氧化锆粉体的制备方法,所述干燥的温度为40~80℃,干燥的时间为10~14h。
5.一种权利要求1~4任意一项所述的制备方法制备得到的低结晶度钇稳定立方相氧化锆粉体,其特征在于,所述氧化锆粉体由氧化锆和氧化钇组成,其中氧化钇与氧化锆的摩尔比为3:97,所述低结晶度钇稳定立方相氧化锆粉体的晶相结构为立方相,且立方相的结晶度为15~30%。
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