CN112679216A - 一种液相旋蒸法制备四方相BaTiO3/HA复合纳米颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种液相旋蒸法制备四方相BaTiO3/HA复合纳米颗粒的方法，步骤1，以BaCl2·2H2O和C16H36O4Ti为原料，以乙醇胺为反应螯合剂，制备BaTiO3前躯体溶液；步骤2，将HA纳米粉分散在无水乙醇中得到HA溶液；步骤3，将BaTiO3前躯体溶液与HA溶液混合，得到BaTiO3/HA前驱体溶液；步骤4，将BaTiO3/HA前驱体溶液旋转蒸发，离心洗涤后干燥，得到BaTiO3/HA前驱体粉末；步骤5，将BaTiO3/HA前驱体粉末高温煅烧，得到四方相BaTiO3/HA复合纳米颗粒。该制备方法成本低，简单易行，合成的四方相BaTiO3/HA复合纳米颗粒性能高，稳定性好，适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于生物陶瓷材料技术领域，具体涉及一种液相旋蒸法制备四方相BaTiO3/HA复合纳米颗粒的方法。
背景技术
羟基磷灰石(Ca10(PO4)6(OH)2，HA)是人体骨骼组织的主要无机组成成分，具有良好的生物相容性、生物活性和骨传导能力，广泛应用于骨细胞的分化和矿化以及骨组织再生工程等生物材料领域，被誉为人体硬组织最具潜力的替换材料之一。天然骨矿物中的HA主要以纳米尺寸的形式存在，这些纳米HA有序排列构成骨组织的力学属性，与常规HA相比，其具有更好的生物相容性和骨传导能力。人骨显著的压电效应可以促使其在应力下产生电信号，诱导骨质生长，四方相钛酸钡(BaTiO3)为典型的钙钛矿结构，具有高介电常数、低介电损耗以及良好的铁电性、压电性和绝缘性，可以作为压电活性组分使用，从而刺激成骨细胞的增殖与分化，促进基质的形成和矿化，缩短骨组织的愈合时间。
然而，单一的HA具有强度差、脆性高等机械性能不足的缺点，将HA与四方相BaTiO3复合可以综合二者性能上的优点，从而获得具有良好机械性能、压电特性和骨诱导性的材料。
目前，对于具备压电活性的纳米BaTiO3和生物活性的纳米HA的复合研究主要集中在两种粉体进行机械共混或涂层成型，很难在液相状态下将BaTiO3和HA完成原子尺度的混合并以液态前驱体形式固定下来，从而可控合成形貌均匀的四方相BaTiO3/HA复合纳米颗粒。
发明内容
本发明的目的是优化对具备压电活性的纳米BaTiO3和生物活性的纳米HA传统的机械共混或涂层成型的复合方法，提供一种借助液相化学过程将BaTiO3和HA在液相状态下完成原子尺度的混合并以液态前驱体形式固定下来，从而可控合成形貌均匀的四方相BaTiO3/HA复合纳米颗粒的方法，该方法成本低、简单易行且重复性很好，合成的四方相BaTiO3/HA复合纳米颗粒性能高，稳定性好，适合大规模生产，能够推进生物陶瓷材料商业化进程。
为了实现上述目的，本发明的技术方案具体如下：
一种液相旋蒸法制备四方相BaTiO3/HA复合纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
步骤1，以BaCl2·2H2O和C16H36O4Ti为原料，以乙醇胺为反应螯合剂，在高浓度碱性条件下反应得到BaTiO3前躯体溶液；
步骤2，将商用的羟基磷灰石HA纳米粉分散在无水乙醇中得到HA溶液；
步骤3，将步骤1得到的BaTiO3前躯体溶液与步骤2得到的HA溶液混合，搅拌均匀，得到BaTiO3/HA前驱体溶液；
步骤4，将步骤3得到的BaTiO3/HA前驱体溶液旋转蒸发，离心洗涤后置于烘箱干燥，得到BaTiO3/HA前驱体粉末；
步骤5，将步骤4得到的BaTiO3/HA前驱体粉末置于马弗炉中，在空气下进行高温煅烧，得到四方相BaTiO3/HA复合纳米颗粒。
进一步地，所述步骤1中BaCl2·2H2O的质量为1.8-10.5g，C16H36O4Ti的质量为3.5-21g，乙醇胺的质量为0.6-3.6g，高浓度碱性条件选择NaOH水溶液，NaOH的质量为2.5-25g。
进一步地，其特征在于，所述步骤2中商用HA纳米粉的质量为10g，无水乙醇的量为50mL。
进一步地，其特征在于，所述步骤3中搅拌过程使用磁力搅拌机进行，搅拌时间为30-80min。
进一步地，所述步骤4中旋转蒸发的条件为：先在142mPa、55℃下旋蒸60-100min，再在72mPa、60℃下旋蒸100-150min；离心洗涤时先用超纯水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次；干燥条件为：60℃干燥48h。
进一步地，所述步骤5中高温煅烧的温度为650℃，高温煅烧的时间为120min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供的一种液相旋蒸法制备四方相BaTiO3/HA复合纳米颗粒的方法，该方法首先在液相状态下将BaTiO3和HA完成原子尺度的混合并以液态前驱体形式固定下来，再将旋蒸干燥后的前躯体粉末通过高温煅烧过程成功制备出四方相BaTiO3/HA复合纳米颗粒。该方法成本低，简单易行且重复性很好，合成的四方相BaTiO3/HA复合纳米颗粒性能高，稳定性好，适合大规模生产，能够推进生物陶瓷材料商业化进程。
附图说明
图1为本发明一种液相旋蒸法制备四方相BaTiO3/HA复合纳米颗粒的工艺流程图。
图2为本发明实施例6的液相旋蒸法制备得到的四方相BaTiO3/HA复合纳米颗粒的X射线衍射图谱。
图3为本发明实施例6的液相旋蒸法制备得到的四方相BaTiO3/HA复合纳米颗粒的扫描电镜图。
图4为本发明实施例6的液相旋蒸法制备得到的四方相BaTiO3/HA复合纳米颗粒的元素面分布图(EDS-Mapping)。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
本发明提供的一种液相旋蒸法制备四方相BaTiO3/HA复合纳米颗粒的方法，如图1工艺流程图所示，具体操作步骤如下：
步骤1，以氯化钡BaCl2·2H2O和钛酸丁酯C16H36O4Ti为原料，以乙醇胺为反应螯合剂，在高浓度碱性条件下反应得到BaTiO3前躯体溶液；其中BaCl2·2H2O的质量为1.8-10.5g，C16H36O4Ti的质量为3.5-21g，乙醇胺的质量为0.6-3.6g，高浓度碱性条件选择NaOH水溶液，NaOH的质量为2.5-25g；
步骤2，将商用HA纳米粉分散在无水乙醇中得到HA溶液；所述商用HA纳米粉的质量为10g，无水乙醇的量为50mL；
步骤3，将步骤1得到的BaTiO3前躯体溶液与步骤2得到的HA溶液混合，搅拌均匀，得到BaTiO3/HA前驱体溶液；搅拌过程使用磁力搅拌机进行，搅拌时间为30-80min；
步骤4，将步骤3得到的BaTiO3/HA前驱体溶液旋转蒸发，离心洗涤后置于烘箱干燥，得到BaTiO3/HA前驱体粉末；旋转蒸发的条件为：先在142mPa、55℃下旋蒸60-100min，再在72mPa、60℃下旋蒸100-150min；离心洗涤时先用超纯水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次；干燥条件为：60℃干燥48h。
步骤5，将步骤4得到的BaTiO3/HA前驱体粉末置于马弗炉中，在空气下进行高温煅烧，即可得到四方相BaTiO3/HA复合纳米颗粒；高温煅烧的温度为650℃，高温煅烧时间为120min。
实施例1：
步骤1，配制BaTiO3前躯体溶液：先称取1.8g BaCl2·2H2O加10mL去离子水搅拌至完全溶解，另称取0.6g乙醇胺加入其中，搅拌均匀得到钡盐溶液；然后称取3.5g C16H36O4Ti溶于5mL无水乙醇中，搅拌均匀得到钛盐溶液；最后称取2.5gNaOH，逐次缓慢溶于10mL去离子水中得到强碱溶液；将钡盐溶液、钛盐溶液和强碱溶液混合搅拌均匀，得到白色浊液，即为BaTiO3前躯体溶液；
步骤2，配制HA溶液：称取10g商用HA纳米粉溶于50mL无水乙醇中，搅拌均匀得到HA溶液；
步骤3，配制BaTiO3/HA前躯体溶液：将步骤1得到的BaTiO3前躯体溶液与步骤2得到的HA溶液混合，使用磁力搅拌机搅拌30min至溶液均匀，得到BaTiO3/HA前驱体溶液；
步骤4，旋转蒸发制备BaTiO3/HA前驱体粉末：将步骤3得到的BaTiO3/HA前驱体溶液先在142mPa、55℃下旋蒸60min，再在72mPa、60℃下旋蒸100min；再进行离心洗涤：先用超纯水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次；最后置于60℃烘箱干燥48h，得到BaTiO3/HA前驱体粉末；
步骤5，将步骤4得到的BaTiO3/HA前驱体粉末置于马弗炉中，在空气下进行高温煅烧，高温煅烧的温度为650℃，时间为120min，即可得到四方相BaTiO3/HA复合纳米颗粒。
实施例2：
步骤1，配制BaTiO3前躯体溶液：先称取7.5g BaCl2·2H2O加30mL去离子水搅拌至完全溶解，另称取1.8g乙醇胺加入其中，搅拌均匀得到钡盐溶液；然后称取10.5g C16H36O4Ti溶于15mL无水乙醇中，搅拌均匀得到钛盐溶液；最后称取7.5gNaOH，逐次缓慢溶于30mL去离子水中得到强碱溶液；将钡盐溶液、钛盐溶液和强碱溶液混合搅拌均匀，得到白色浊液，即为BaTiO3前躯体溶液；
步骤2，配制HA溶液：称取10g商用HA纳米粉溶于50mL无水乙醇中，搅拌均匀得到HA溶液；
步骤3，配制BaTiO3/HA前躯体溶液：将步骤1得到的BaTiO3前躯体溶液与步骤2得到的HA溶液混合，使用磁力搅拌机搅拌50min至溶液均匀，得到BaTiO3/HA前驱体溶液；
步骤4，旋转蒸发制备BaTiO3/HA前驱体粉末：将步骤3得到的BaTiO3/HA前驱体溶液先在142mPa、55℃下旋蒸80min，再在72mPa、60℃下旋蒸120min；再进行离心洗涤：先用超纯水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次；最后置于60℃烘箱干燥48h，得到BaTiO3/HA前驱体粉末；
步骤5，将步骤4得到的BaTiO3/HA前驱体粉末置于马弗炉中，在空气下进行高温煅烧，高温煅烧的温度为650℃，时间为120min，即可得到四方相BaTiO3/HA复合纳米颗粒。
实施例3：
步骤1，配制BaTiO3前躯体溶液：先称取10.5g BaCl2·2H2O加60mL去离子水搅拌至完全溶解，另称取3.6g乙醇胺加入其中，搅拌均匀得到钡盐溶液；然后称取21g C16H36O4Ti溶于30mL无水乙醇中，搅拌均匀得到钛盐溶液；最后称取15g NaOH，逐次缓慢溶于60mL去离子水中得到强碱溶液；将钡盐溶液、钛盐溶液和强碱溶液混合搅拌均匀，得到白色浊液，即为BaTiO3前躯体溶液；
步骤2，配制HA液：称取10g商用HA纳米粉溶于50mL无水乙醇中，搅拌均匀得到HA溶液；
步骤3，配制BaTiO3/HA前躯体溶液：将步骤1得到的BaTiO3前躯体溶液与步骤2得到的HA溶液混合，使用磁力搅拌机搅拌80min至溶液均匀，得到BaTiO3/HA前驱体溶液；
步骤4，旋转蒸发制备BaTiO3/HA前驱体粉末：将步骤3得到的BaTiO3/HA前驱体溶液先在142mPa、55℃下旋蒸100min，再在72mPa、60℃下旋蒸150min；再进行离心洗涤：先用超纯水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次；最后置于60℃烘箱干燥48h，得到BaTiO3/HA前驱体粉末；
步骤5，将步骤4得到的BaTiO3/HA前驱体粉末置于马弗炉中，在空气下进行高温煅烧，高温煅烧的温度为650℃，时间为120min，即可得到四方相BaTiO3/HA复合纳米颗粒。
实施例4：
步骤1，配制BaTiO3前躯体溶液：先称取1.8g BaCl2·2H2O加10mL去离子水搅拌至完全溶解，另称取0.6g乙醇胺加入其中，搅拌均匀得到钡盐溶液；然后称取3.5g C16H36O4Ti溶于5mL无水乙醇中，搅拌均匀得到钛盐溶液；最后称取4.2gNaOH，逐次缓慢溶于15mL去离子水中得到强碱溶液；将钡盐溶液、钛盐溶液和强碱溶液混合搅拌均匀，得到白色浊液，即为BaTiO3前躯体溶液；
步骤2，配制HA溶液：称取10g商用HA纳米粉溶于50mL无水乙醇中，搅拌均匀得到HA溶液；
步骤3，配制BaTiO3/HA前躯体溶液：将步骤1得到的BaTiO3前躯体溶液与步骤2得到的HA溶液混合，使用磁力搅拌机搅拌30min至溶液均匀，得到BaTiO3/HA前驱体溶液；
步骤4，旋转蒸发制备BaTiO3/HA前驱体粉末：将步骤3得到的BaTiO3/HA前驱体溶液先在142mPa、55℃下旋蒸60min，再在72mPa、60℃下旋蒸100min；再进行离心洗涤：先用超纯水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次；最后置于60℃烘箱干燥48h，得到BaTiO3/HA前驱体粉末；
步骤5，将步骤4得到的BaTiO3/HA前驱体粉末置于马弗炉中，在空气下进行高温煅烧，高温煅烧的温度为650℃，时间为120min，即可得到四方相BaTiO3/HA复合纳米颗粒。
实施例5：
步骤1，配制BaTiO3前躯体溶液：先称取7.5g BaCl2·2H2O加30mL去离子水搅拌至完全溶解，另称取1.8g乙醇胺加入其中，搅拌均匀得到钡盐溶液；然后称取10.5g C16H36O4Ti溶于15mL无水乙醇中，搅拌均匀得到钛盐溶液；最后称取12.5g NaOH，逐次缓慢溶于45mL去离子水中得到强碱溶液；将钡盐溶液、钛盐溶液和强碱溶液混合搅拌均匀，得到白色浊液，即为BaTiO3前躯体溶液；
步骤2，配制HA溶液：称取10g商用HA纳米粉溶于50mL无水乙醇中，搅拌均匀得到HA溶液；
步骤3，配制BaTiO3/HA前躯体溶液：将步骤1得到的BaTiO3前躯体溶液与步骤2得到的HA溶液混合，使用磁力搅拌机搅拌50min至溶液均匀，得到BaTiO3/HA前驱体溶液；
步骤4，旋转蒸发制备BaTiO3/HA前驱体粉末：将步骤3得到的BaTiO3/HA前驱体溶液先在142mPa、55℃下旋蒸80min，再在72mPa、60℃下旋蒸120min；再进行离心洗涤：先用超纯水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次；最后置于60℃烘箱干燥48h，得到BaTiO3/HA前驱体粉末；
步骤5，将步骤4得到的BaTiO3/HA前驱体粉末置于马弗炉中，在空气下进行高温煅烧，高温煅烧的温度为650℃，时间为120min，即可得到四方相BaTiO3/HA复合纳米颗粒。
实施例6：
步骤1，配制BaTiO3前躯体溶液：先称取10.5g BaCl2·2H2O加60mL去离子水搅拌至完全溶解，另称取3.6g乙醇胺加入其中，搅拌均匀得到钡盐溶液；然后称取21g C16H36O4Ti溶于30mL无水乙醇中，搅拌均匀得到钛盐溶液；最后称取25g NaOH，逐次缓慢溶于90mL去离子水中得到强碱溶液；将钡盐溶液、钛盐溶液和强碱溶液混合搅拌均匀，得到白色浊液，即为BaTiO3前躯体溶液；
步骤2，配制HA溶液：称取10g商用HA纳米粉溶于50mL无水乙醇中，搅拌均匀得到HA溶液；
步骤3，配制BaTiO3/HA前躯体溶液：将步骤1得到的BaTiO3前躯体溶液与步骤2得到的HA溶液混合，使用磁力搅拌机搅拌80min至溶液均匀，得到BaTiO3/HA前驱体溶液；
步骤4，旋转蒸发制备BaTiO3/HA前驱体粉末：将步骤3得到的BaTiO3/HA前驱体溶液先在142mPa、55℃下旋蒸100min，再在72mPa、60℃下旋蒸150min；再进行离心洗涤：先用超纯水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次；最后置于60℃烘箱干燥48h，得到BaTiO3/HA前驱体粉末；
步骤5，将步骤4得到的BaTiO3/HA前驱体粉末置于马弗炉中，在空气下进行高温煅烧，高温煅烧的温度为650℃，时间为120min，即可得到四方相BaTiO3/HA复合纳米颗粒。
如图2所示，对本发明实施例6所制备的四方相BaTiO3/HA复合纳米颗粒进行X射线衍射分析(XRD)，从图2(a)中可以看出复合材料中出现了BaTiO3和HA的特征峰，从图2(b)中可以看出复合材料在45°左右的衍射峰与四方相BaTiO3的标准卡对应，并且制备的复合材料结晶度较好，基本无杂质相，因此可得出通过本发明的方法可以成功制备四方相BaTiO3/HA复合纳米颗粒的结论。
如图3所示，利用扫描电镜(SEM)对本发明实施例6所制备的四方相BaTiO3/HA复合纳米颗粒的形貌进行分析，可以看出复合材料的颗粒均匀性较好。
图4为本发明实施例6的旋转蒸发法制备得到的四方相BaTiO3/HA复合纳米颗粒的元素面分布图(EDS-Mapping)，EDS-Mapping分析表明复合材料所含主要元素是O、P、Ca、Ti、Ba，这些元素均匀分布在复合材料中，表明其为具有独特结构的四方相BaTiO3/HA复合纳米颗粒。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (6)
1.一种液相旋蒸法制备四方相BaTiO3/HA复合纳米颗粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，以BaCl2·2H2O和C16H36O4Ti为原料，以乙醇胺为反应螯合剂，在高浓度碱性条件下反应得到BaTiO3前躯体溶液；
步骤2，将商用HA纳米粉分散在无水乙醇中得到HA溶液；
步骤3，将步骤1得到的BaTiO3前躯体溶液与步骤2得到的HA溶液混合，搅拌均匀，得到BaTiO3/HA前驱体溶液；
步骤4，将步骤3得到的BaTiO3/HA前驱体溶液旋转蒸发，离心洗涤后置于烘箱干燥，得到BaTiO3/HA前驱体粉末；
步骤5，将步骤4得到的BaTiO3/HA前驱体粉末置于马弗炉中，在空气下进行高温煅烧，得到四方相BaTiO3/HA复合纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种液相旋蒸法制备四方相BaTiO3/HA复合纳米颗粒的方法，其特征在于，所述步骤1中BaCl2·2H2O的质量为1.8-10.5g，C16H36O4Ti的质量为3.5-21g，乙醇胺的质量为0.6-3.6g，高浓度碱性条件选择NaOH水溶液，NaOH的质量为2.5-25g。
3.根据权利要求1所述的一种液相旋蒸法制备四方相BaTiO3/HA复合纳米颗粒的方法，其特征在于，所述步骤2中商用HA纳米粉的质量为10g，无水乙醇的量为50mL。
4.根据权利要求1所述的一种液相旋蒸法制备四方相BaTiO3/HA复合纳米颗粒的方法，其特征在于，所述步骤3中搅拌过程使用磁力搅拌机进行，搅拌时间为30-80min。
5.根据权利要求1所述的一种液相旋蒸法制备四方相BaTiO3/HA复合纳米颗粒的方法，其特征在于，所述步骤4中旋转蒸发的条件为：先在142mPa、55℃下旋蒸60-100min，再在72mPa、60℃下旋蒸100-150min；离心洗涤时先用超纯水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次；干燥条件为：60℃干燥48h。
6.根据权利要求1所述的一种液相旋蒸法制备四方相BaTiO3/HA复合纳米颗粒的方法，其特征在于，所述步骤5中高温煅烧的温度为650℃，高温煅烧的时间为120min。
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